CC BY
48
УДК 621.762.06
DOI: 10.24412/0321-4664-2021-3-27-34
ОПЫТ ОАО «ВИЛС» ПО СОВЕРШЕНСТВОВАНИЮ ОБОРУДОВАНИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МЕЛКОДИСПЕРСНЫХ ГРАНУЛ (ПОРОШКОВ) МЕТОДОМ PREP
Евгений Иванович Старовойтенко, канд. техн. наук, Марина Валерьевна Зенина, канд. техн. наук, Алексей Михайлович Казберович, канд. техн. наук
Всероссийский институт легких сплавов, Москва, Россия, [email protected]
Аннотация. Представлен материал, связанный с историей становления и развития в ОАО «ВИЛС» технологии металлургии гранул, получившей заслуженную значимость и распространение в металлургии специальных сплавов по производству ответственных изделий аэрокосмического применения.
Показана эволюция развития и совершенствования оборудования для производства металлических гранул (порошков) методом плазменного центробежного распыления, который позволяет получать гранулы, превосходящие по ряду таких характеристик, как сферичность, плотность, отсутствие газовой пористости и др., гранулы, полученные другими способами.
Тема оборудования для получения гранулированного материала не столь обширно представлена в различных публикациях, тогда как именно оно является ключевым фактором гранульной технологии и во многом определяет ее эффективность.
Ключевые слова: центробежное распыление, установка, заготовка, металлические порошки, гранулы
Experience of JSC «VILS» in Improvement of Equipment for Production of Fine Metal Granules (Powders) by PREP. Cand. of Sci. (Eng.) Evgeniy I. Starovoitenko,
Cand. of Sci. (Eng.) Marina V. Zenina, Cand. of Sci. (Eng.) Aleksey M. Kazberovich
All-Russia Institute of Light Alloys, Moscow, Russia, [email protected]
Abstract. The article presents data related to the formative stage and development of the powder metallurgy at JSC «VILS» being of a well-deserved significance and distribution in the metallurgy of special alloys to produce critical components purposed for aerospace.
The evolution of the development and improvement of equipment for the production of metal powders by the plasma rotate electrode process (PREP) is shown, which makes it possible to obtain powders superior in a number of such characteristics as sphericity, density, absence of gas porosity, etc., as compared to the powders obtained by other methods.
The aspects related to the equipment for powder production are not so widely presented in the literature, while precisely those are the key factor in powder metallurgy and determine its efficiency to a great extent.
Key words: centrifugal spraying, unit, blank, metal powders, granules
Из всех существующих многочисленных способов получения металлических порошков [1] в статье отдано предпочтение методу цен-
тробежного распыления вращающейся заготовки (метод PREP - Plasma Rotate Electrode Process - по международной классификации),
традиционно и неизменно применяемому в ВИЛСе и на других предприятиях [2].
Приоритет появления первых отечественных установок центробежного распыления принадлежит С.Г. Глазунову [3]. Им была предложена модификация известной установки из США, позволявшей последовательно распылять партии шихтовых заготовок без разгерметизации установки (рис. 1).
Данная установка, однако, имела весьма существенный недостаток, связанный с применением в ней плазмотрона открытого типа, в котором использовался нерасходуемый вольфрамовый электрод, а расходуемым электродом служила распыляемая вращающаяся заготовка. Такая схема плавления заготовки создавала массу проблем и оказалась неэффективной.
Эту техническую проблему удалось разрешить специалистам ВИЛСа [5], которые разработали и применили в установке распыления электродуговой плазмотрон косвенного действия, выводящий заготовку из электрической цепи плазмотрона и устранивший тем самым множество проблем, присущих американской установке. Дальнейшее усовершенствование конструкции установки заключалось в увеличении партии распыляемых заготовок в одном непрерывном рабочем цикле путем применения магазина (камеры загрузки) с объемом партии до 60-70 заготовок. Установка модификации типа УЦР-2 (установка центробежного распыления) успешно эксплуатируется до настоящего времени (рис. 2).
Установка типа УЦР-2 по современным требованиям является «тихоходным» агрегатом, частота вращения заготовки в которой номинально не выше 15000 мин-1. Это обеспечивает получение фракций гранул, например, из жаропрочных никелевых сплавов на уровне - 140 и - 100 мкм с выходом годного товарных гранул от массы распыляемой заготовки порядка 75-80 %.
Развитие технологии металлургии гранул в направлении повышения комплекса механических характеристик при комнатной и рабочей температурах гранулируемых суперсплавов, а также появление и интенсивное развитие аддитивного производства потребовали получения мелкодисперсных высококачественных гранул (порошков) из различных
металлов и сплавов. Речь идет о порошках с размером частиц до 40-20 мкм правильной сферической формы, с предельно низким содержанием в них кислорода и влаги.
Данная тенденция развития технологий вызвала необходимость коренной модернизации оборудования для производства металлических порошков.
Рис. 1. Схема установки для центробежного распыления вращающегося электрода (США) [4]:
1 - камера для сбора порошка; 2 - невращающийся электрод; 3 - вращающийся расходуемый электрод; 4 - инертный газ; 5 - вакуум; 6 - привод
.1.
л*:*
/Ъ
л
К
ЛЬ
т
ЛшГ
Рис. 2. Схема установки УЦР-2 [5]:
1- вакуумная камера плавки и распыления; 2 - подача смеси сверхчистых газов (Аг + Не); 3 - вакуумная система; 4 - расходуемый электрод; 5 - механизм вращения и продольного перемещения электродов; 6 - вакуумная система пересыпания гранул в приемный бункер; 7 - плазмотрон
Применительно к проблеме модернизации установок центробежного распыления по технологии PREP можно выделить ряд ключевых направлений для реализации новых технических решений:
- повышение диапазона частоты вращения распыляемой заготовки до 35 000-40 000 мин-1 и выше, при которых можно получать, например, порошки жаропрочных сплавов на основе никеля с размером частиц d50 = 40 мкм, а из титановых сплавов с размером d50 = 70 мкм;
- обеспечение низкого содержания кислорода (не выше 30-50 ppm) в порошке наряду с отсутствием в нем инородных включений (примесных частиц);
- повышение производительности и выходов годного порошка;
- оснащение систем установки средствами автоматизации, контроля и регистрации технологических параметров с тем, чтобы исключить или свести к минимуму влияние человеческого фактора на технологический процесс.
В той или иной степени решение указанных проблем происходило на всем этапе развития металлургии гранул. Установки типа УЦР неоднократно подвергали модернизации, что отражалось и в наименовании их моделей. Были запущены в эксплуатацию такие модификации, как УЦР-4, УЦР-3, УЦР-6, в последние годы появились установки УЦР-9, каждая из которых предназначалась для определенного класса распыляемых материалов - жаропрочных никелевых или титановых сплавов. Их специализация находила отражение в виде дополнительной литеры в ее логотипе, например, «Т» (под распыление титана).
Во всех указанных модификациях установок УЦР наибольшее внимание уделялось быстроходным механизмам, обеспечивающим вращение распыляемой заготовки с высокой частотой. Как показал опыт, от надежности работы механизмов вращения и способов подачи заготовки в зону распыления в значительной степени зависят как качественные характеристики производимой продукции, так и эксплуатационные (ресурсные) показатели работы установки в целом.
Традиционной конструкцией механизма вращения заготовки является система, состоящая из двух параллельно установленных
приводных барабанов, на поверхность которых в желоб между барабанами укладывают заготовку и фиксируют ее на них посредством прижимного ролика.
В ранних конструкциях УЦР привод вращения барабанов включал электродвигатель постоянного тока с плавно регулируемыми оборотами и редуктор - мультипликатор с двумя выходными валами, сообщенными с валами барабанов муфтами. Данный механизм обеспечивал частоту вращения заготовки максимум до 15 000-16 000 мин-1 при частотах вращения электродвигателя до 3000 мин-1.
Прижимной ролик, который удерживает заготовку на барабанах при вращении, ориентирован под небольшим (1,5-2,0°) углом к оси заготовки, что создает постоянное усилие прижатия к толкателю подачи ее в зону плавления.
Вращающаяся система - барабаны, заготовка, ролик, испытывает вибрационные колебания вследствие практически всегда имеющейся несбалансированности при изготовлении и сборке механизмов. Вибрация весьма негативно влияет как на работоспособность оборудования, так и на процесс формирования частиц порошка при распылении. Именно эта проблема - обеспечение минимального уровня вибраций вращающейся системы установки, является наиболее важной при ее создании.
С увеличением частоты вращения заготовки при получении мелких фракций порошков, привод вращения барабанов установки был изменен на прямой (без редуктора), индивидуальный, для каждого барабана. При этом применили высокооборотные электродвигатели (до 18 000 мин-1) с частотным регулированием оборотов и системой строгой синхронизации вращения двигателей каждого барабана, исключающей проскальзывание заготовки по поверхности барабана на контакте. В дополнение к этому, были повышены требования к качеству изготовления, точности балансировки барабанов и сборки их совместно с приводными двигателями. Одновременно ужесточились требования и к самой распыляемой заготовке.
Изменения коснулись и прижимных роликов. Подвеска роликов стала напоминать подвеску передних колес автомобиля с рычажной системой и демпфирующими пружинами. Число прижимных механизмов возросло до 3-4 узлов,
снабженных индивидуальными приводами прижима, подъема/опускания роликов, которые распределены по длине заготовки с равными интервалами. Такая конфигурация системы фиксации заготовки на барабанах обеспечивает повышенную жесткость вращающейся массы (отсутствие люфтов на контактной поверхности заготовки и барабанов). Для гашения вибрации значительно увеличена масса опорной конструкции (монтажной плиты) приводов.
В качестве механизма регулируемой подачи заготовки в зону плавления (в камеру плавления и распыления) сейчас применяют механизм на основе шарико-винтовой пары (ШВП) с приводом от мотор-редуктора, снабженный упором (толкателем), направленным в торец заготовки.
Основной недостаток данной системы -быстрый износ наконечника толкателя от трения с вращающейся поверхностью торца заготовки. Дополнительные проблемы возникают от несовпадения осей наконечника толкателя и заготовки. Величина смещения осей относительно друг друга вызывает вибрацию заготовки под действием момента силы трения между торцом заготовки и наконечником, который тем больше, чем больше величина смещения. Опыт показывает, что устранить полностью несовпадение осей не представляется возможным, прежде всего, из-за геометрических отличий отдельных распыляемых заготовок, которые присутствуют всегда. Снижению негативного эффекта от несовпадения осей способствует распределенный по длине заготовки прижим заготовки к барабанам.
Рис. 3. Морфология гранул, полученных методом PREP
Высокое качество гранул, внешний вид которых представлен на рис. 3, определяется такими факторами, как низкое содержание кислорода, сферичность гранул при отсутствии на них сателлитов (прилипших к ним более мелких частиц). Отсутствие газонаполненных пустот в теле частиц достигается при распылении в установках типа УЦР вполне успешно.
Эти показатели качества обеспечиваются, как правило, спецификой технологии PREP, выгодно отличающей ее от других технологий получения порошков, например от метода газового распыления (см. таблицу).
Сравнительный анализ порошков, полученных различными методами атомизации, показал, что у сплавов, полученных методом центробежного распыления есть преимущества:
Характеристики гранул, полученных методами центробежного (ОАО «ВИЛС») и газового распыления [6]
Метод атомизации Сплав Фракция, мкм Пикноме-трическая плотность, г/см3 Насыпная плотность, г/см3 Средний размер частиц порошка, d.m мкм Среднее квадратичное отклонение, мкм Степень одно-род-ности порошка Удельная поверхность, м2/г Массовая доля кислорода, %
Газовое распыление, АЬт^1пд Stainless Steel типа PH1 -70 7,81 3,87 30,30 10,71 2,83 0,01 0,025
Центробежное распыление, ОАО «ВИЛС» ВВ751П ВВ751П ЭП741НП -70 -100 -140 + 50 8,17 8,28 8,28 4,80 5,23 4,90 47,60 61,03 58,90 15,10 18,75 22,60 3,1 3,26 2,60 0,0066 0,0053 0,0046 0,006 0,007 0,005
- существенно ниже содержание кислорода;
- выше коэффициент однородности частиц (для фракций -70 и -100 мкм);
- более низкие значения удельной поверхности частиц;
- выше значения пикнометрической и насыпной плотности.
Это подтверждает более высокие показатели плотности упаковки частиц и их низкой пористости.
Тем не менее, проблемы качества гранул для установок центробежного распыления периодически возникают. Одна из них - это проблема образования «отрывов» - крупных нерасплавленных частиц в массе товарных гранул, которые подлежат удалению наряду с частицами инородных включений. Образование отрывов в процессе распыления заготовки происходит вследствие механического разрушения торцевой кромки вращающейся заготовки под действием центробежной силы в момент превышения ее величины предела прочности сильно перегретого металла кромки. Наиболее крупные «отрывы» (рис. 4) задерживаются провальной решеткой, устанавливаемой в донной части камеры распыления установки, тогда как частицы, соизмеримые по крупности с товарными фракциями гранул, попадают в приемный бункер. Кроме того, что они не совпадают по своим физическим свойствам с товарными гранулами, наличие таких частиц серьезно осложняет транспортировку гранул (пересыпание) из-за своей осколочной
Рис. 4. Внешний вид частиц «отрывов» от распыляемой заготовки (жаропрочный никелевый сплав)
конфигурации, периодически закупоривая сечение пересыпных трубок.
Борьба с данной проблемой наиболее эффективна на стадии распыления путем устранения причин, ведущих к образованию отрывных частиц. Для этого оплавление торца заготовки плазменной струей организуют так, чтобы на оплавляемом торце не образовывалась тонкая периферийная кромка, обладающая низкой прочностью. Лункообразная конфигурация поверхности оплавляемого торца определяет наличие тонкой периферийной кромки на торце заготовки.
Идеальная конфигурация оплавляемого торца - плоскость, на которой нет выраженной кромки и нет условий для ее разрушения. Ведение плавки с поддержанием плоского фронта плавления заготовки - непростая задача, решить которую полностью к настоящему моменту не удалось.
Методы, которые обеспечивают различную степень приближения к идеалу, разнообразны. Наиболее простым и эффективным приемом является смещение факела плазмы относительно оси торца заготовки к периферии. Этот прием реализуется простым сдвигом горелки плазмотрона на некоторую величину эксцентриситета [7], которую подбирают опытным путем и фиксируют для всей кампании распыления партии заготовок. Этим приемом удается существенно уменьшить глубину кратера на торце и тем снизить выход отрывных частиц при распылении заготовки.
Положительный эффект от смещения оси плазменного потока, к сожалению, влечет за собой и негативные последствия. Они заключаются в «сваливании» части потока плазмы мимо торца заготовки на корпус камеры распыления (на специальный водоохлаждаемый экран), увлечении потоком плазмы доли частиц расплава и набрызгивании их на корпус камеры с образованием настыли. Для снижения негативного эффекта приходится организовывать встречный плазменному поток холодного газа, который противодействует отклонению траектории разлета частиц расплава от нужного направления.
Основной поток плазмы, оплавив торец заготовки, отбрасывается в радиальном направлении и продолжает некоторое время движе-
ние совместно с потоком частиц расплава, подогревая и поддерживая их жидкое состояние. Этот фактор имеет свое положительное влияние на формирование сферической формы гранул, поскольку после отрыва они в течение небольшого промежутка времени (до момента затвердевания) испытывают объемные колебания под действием силы поверхностного натяжения расплава. Если их не подогревать, то форма затвердевших частиц может оказаться произвольной в соответствии с той, которой обладала она на момент затвердевания. Фактор плазменного подогрева увеличивает время существования жидкой фазы в частице, обеспечивает завершение в ней колебательного процесса, формообразование и затвердевание гранул в виде сферы, обеспечивающей им высокую текучесть.
Другие технологии получения порошков не имеют такого преимущества. Полностью устранить образование отрывных частиц принципиально возможно путем реализации плоского фронта плавления распыляемой заготовки за счет сканирования по поверхности торца плазменным потоком с угловыми перемещениями (качанием) горелки плазмотрона. Попытка реализации данного технического решения предпринималась. К сожалению, она прервалась на этапе проработки и выпуске технической документации на данную систему.
В отличие от многих других, метод PREP позволяет проводить дополнительные виды обработки частиц порошка непосредственно в камере распыления установки. Это, например, ионно-плазменная модификация поверхности частиц отдельными газами - азотом, водородом, метаном и др. [8]. В результате гранулы приобретают ряд новых свойств, которые расширяют диапазон их применения.
При реализации такого процесса в рабочий газ, заполняющий установку (как правило, это гелий, аргон или их смесь), через плазмотрон вводят дозированный поток модифицирующего газа, который ионизируется в потоке плазмы и вступает во взаимодействие с пленкой расплава на торце вращающейся заготовки. Эффект обработки достигается за счет высокой химической активности ионов модифицирующего газа. При введении, например, водорода или водо-родсодержащих газов в плазму можно ожидать
эффекта значительного снижения содержания кислорода за счет реакции восстановления окислов на пленке расплава или азотирования поверхности частиц при введении в газ азота.
Опыт использования УЦР для титана, обладающего относительно низкой плотностью 4500 кг/м3, выявил проблему слипания частиц в конгломераты на периферии камеры распыления установки. Причина этого явления - недостаточная для титановых сплавов степень охлаждения частиц при подлете к стенкам камеры. Эта проблема решается за счет продления времени и пути полета частиц в пространстве камеры распыления путем увеличения диаметра камеры до 2,3-2,5 м для сплавов на основе титана и 2,0 - 2,1 м для никелевых сплавов.
Другим вариантом решения данной проблемы представляется выполнение камеры по типу вихревой с периферийной закруткой в ней газового потока. Такой вращающийся поток газа будет отклонять траекторию полета частиц в ней от радиального направления и удлинять путь частиц до столкновения со стенкой камеры.
Установки типа УЦР принципиально легко обеспечивают различного рода обновления. Так, был предложен новый комбинированный способ [9] центробежного струйно-плазменно-го распыления при относительно небольшой модернизации системы плазменной плавки.
Идея данного способа состоит в том, что в процесс центробежного дробления пленки расплава на частицы, слетающие с венчика вращающейся заготовки, включают дополнительный фактор - динамическое воздействие плазменной струи - действующий совместно с центробежной силой. Технический эффект при этом состоит в том, что требуемый размер частиц можно получать при меньшей частоте вращения заготовки. При этом получаемый эффект выше для сплавов на никелевой основе по сравнению со сплавами с более низкой плотностью. В целом снижение оборотов вращения заготовки за счет использования динамики плазмы может составить до 20-30 % в зависимости от плотности распыляемого материала и уровня динамического давления струи, обеспечиваемого плазмотроном.
Имеются и другие потенциальные возможности для совершенствования установок центробежного распыления, работающих по
технологии PREP. В плане повышения производительности установки и получения на выходе из нее полностью кондиционного порошка с заданной крупностью при прочих нормативных показателях его качества технически проработан вариант перехода от порционного ввода заготовок в загрузочную камеру установки и циклического ведения процесса распыления к поштучному вводу заготовок для непрерывного рабочего цикла распыления [10].
Проблему существенного снижения затрат и цены порошка, получаемого методом PREP, одновременно с увеличением степени использования металла исходной заготовки, можно решить переходом на усовершенствованный способ распыления [11] и, соответственно, измененную конструкцию установки [12], приспособленную для реализации данного способа распыления. Способ позволяет распылять всю заготовку без остатка (или огарка в традиционной технологии PREP). Это обстоятельство потенциально может вывести технологию центробежного распыления на уровень рентабельности, сопоставимый с рентабельностью метода газоструйного распыления, при несомненном более высоком качестве получаемых порошков.
Метод PREP, как показано в публикации [13], может быть модифицирован в способ
построения изделий заданной конфигурации направленным потоком частиц расплава в условиях вакуума. В качестве источника нагрева при этом вместо плазмотрона необходимо применить либо лазер, либо электронный луч, которые способны генерировать узкие направленные потоки частиц с вращающейся заготовки. Таким способом можно обеспечивать как построение новых изделий, так и выполнять восстановительные ремонты изношенных путем наращивания их рабочих поверхностей.
Выводы
1. Метод центробежного получения порошков PREP имеет хорошую перспективу совершенствования, поскольку, с одной стороны, обеспечивает получение наиболее качественных порошков и, с другой - обладает потенциальными техническими возможностями оптимизации технологи и оборудования.
2. Реализация представленных технических решений позволит повысить рентабельность технологии PREP и получить несомненные конкурентные преимущества перед методом газового распыления расплавов, наиболее распространенным в настоящее время, при очевидном более высоком качестве получаемых порошков.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Рудской А.И., Волков К.Н., Кондратьев С.Ю., Соколов Ю.А. Физические процессы и технологии получения металлических порошков из расплава. - Санкт-Петербург: Изд. Политехнического университета, 2018.
2. Аношкин Н.Ф. Некоторые аспекты качества жаропрочных и высокопрочных материалов, изготавливаемых методом металлургии гранул // В сб.: Металлургия гранул. Вып. 3. - М: ВИЛС, 1986. С. 3-23.
3. Глазунов С.Г., Говоров В.Т. // Порошковая металлургия. 1976. № 9. С. 84-88.
4. Кононов И.А., Мусиенко В.Т. Установки для получения порошков методом центробежного распыления вращающейся заготовки // В сб.: Металлургия гранул. Вып. 2. - М: ВИЛС, 1984. С. 242-250.
5. Кошелев В.Я., Гарибов Г.С. Модернизация головного оборудования для центробежного распыления гранул жаропрочных никелевых сплавов // В сб.: Металлургия гранул. Вып.1. - М: ВИЛС, 1983. С. 54-59.
6. Зенина М.В. Производство металлических порошков (гранул) для сырьевого обеспечения ад-
дитивных технологий в машиностроении //Технология легких сплавов. 2015. № 3. С. 32-38.
7. Пат. 2468891 РФ. Способ производства гранул из ЖНС / Гарибов Г.С., Кошелев В.Я., Сухов Д.И. Опубл. 10. 12. 2012. Бюл. № 22.
8. Пат. 2627137 РФ. Способ получения порошков из жаропрочных никелевых сплавов / Ковалев Г.Д., Авдюхин С.П., Ваулин Д.Д., Старовойтенко Е.И. Опубл. 03. 08. 2017. Бюл. № 22.
9. Пат. 2722317 РФ. Центробежный струйно-плаз-менный способ получения порошков металлов и сплавов/ Старовойтенко Е.И., Казберович А.М., Зенина М.В. Опубл. 29. 05. 2020. Бюл. № 16.
10. Пат. 2645169 РФ. Способ получения металлического порошка методом центробежного распыления, устройство для осуществления способа / Ковалев Г.Д., Авдюхин С.П., Ваулин Д.Д., Старовойтенко Е.И. Опубл. 16. 02. 2018. Бюл. № 5.
11. Пат. 2475336 РФ. Способ получения металлического порошка методом центробежного распыления /Старовойтенко Е.И. Опубл. 20. 02. 2013. Бюл. № 5.
12. Пат. 2467835 РФ. Устройство для получения порошка методом центробежного распыления / Старовойтенко Е.И. Патентообладатель ОАО «ВИЛС»; опубл. 27. 11. 2012. Бюл. № 33.
13. Старовойтенко Е.И., Зенина М.В., Казберович А.М.
Физические аспекты получения металлических порошков для гранульных и аддитивных технологий // Технология легких сплавов. 2020. № 3. С. 4-10.
REFERENCES
1. Rudskoy A.I., Volkov K.N., Kondratyev S.Yu., Sokolov Yu.A. Fizicheskiye protsessy i tekhnologii polucheniya metallicheskikh poroshkov iz rasplava. -Sankt-Peterburg: Izd. Politekhnicheskogo universite-ta, 2018.
2. Anoshkin N.F. Nekotoryye aspekty kachestva zha-roprochnykh i vysokoprochnykh materialov, izgotavli-vayemykh metodom metallurgii granul // V sb.: Metal-lurgiya granul. Vyp. 3. - M: VILS, 1986. S. 3-23.
3. Glazunov S.G., Govorov V.T. // Poroshkovaya met-allurgiya. 1976. № 9. S. 84-88.
4. Kononov I.A., Musiyenko V.T. Ustanovki dlya po-lucheniya poroshkov metodom tsentrobezhnogo raspyleniya vrashchayushcheysya zagotovki // V sb.: Metallurgiya granul. Vyp. 2. - M: VILS, 1984. S. 242-250.
5. Koshelev V. Ya., Garibov G.S. Modernizatsiya golovno-go oborudovaniya dlya tsentrobezhnogo raspyleniya granul zharoprochnykh nikelevykh splavov // V sb.: Metallurgiya granul. Vyp. 1. - M: VILS, 1983. S. 54-59.
6. Zenina M.V. Proizvodstvo metallicheskikh poroshkov (granul) dlya syr'yevogo obespecheniya additivnykh tekhnologiy v mashinostroyenii // Tekhnologiya lyog-kikh splavov. 2015. № 3. S. 32-38.
7. Pat. 2468891 RF. Sposob proizvodstva granul iz ZhNS/ Garibov G.S., Koshelev V.Ya., Sukhov D.I. Opubl. 10.12.2012. Byul. № 22.
8. Pat. 2627137 RF. Sposob polucheniya poroshkov iz zharoprochnykh nikelevykh splavov / Kovalev G.D., Avdyukhin S.P., Vaulin D.D., Starovoytenko Ye.I. Opubl. 03.08.2017. Byul. № 22.
9. Pat. 2722317 RF. Tsentrobezhnyy struyno-plazmen-nyy sposob polucheniya poroshkov metallov i splavov/ Starovoytenko Ye.I., Kazberovich A.M., Zenina M.V. Opubl. 29.05.2020. Byul. № 16.
10. Pat. 2645169 RF. Sposob polucheniya metalliches-kogo poroshka metodom tsentrobezhnogo raspyleniya, ustroystvo dlya osushchestvleniya sposoba / Kovalev G.D., Avdyukhin S.P., Vaulin D.D., Starovoytenko Ye.I. Opubl. 16. 02. 2018. Byul. № 5.
11. Pat. 2475336 RF. Sposob polucheniya metallichesk-ogo poroshka metodom tsentrobezhnogo raspyleniya / Starovoytenko Ye.I. Opubl. 20.02.2013. Byul. № 5.
12. Pat. 2467835 RF. Ustroystvo dlya polucheniya poroshka metodom tsentrobezhnogo raspyleniya / Starovoytenko Ye.I. Patentoobladatel' OAO «VILS»; opubl. 27.11.2012. Byul. № 33.
13. Starovoytenko Ye.I., Zenina M.V., Kazberovich A.M. Fizicheskiye aspekty polucheniya metallicheskikh poroshkov dlya granul'nykh i additivnykh tekh-nologiy // Tekhnologiya lyogkikh splavov. 2020. № 3. S. 4-10.
