Оптимизация процесса извлечения иридоидов из коры калины обыкновенной Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

УДК 630.86

ОПТИМИЗАЦИЯ ПРОЦЕССА ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИРИДОИДОВ ИЗ КОРЫ КАЛИНЫ ОБЫКНОВЕННОЙ

© В.А. Иванов , М.В. Момотова, Т.В. Борисова, Б.Д. Левин

Сибирский государственный технологический университет, пр. Мира 82, Красноярск, 660049 (Россия) E-mail: Manastik@mail.ru

Изучено влияние технологических факторов на процесс выделения иридоидов и экстрактивных веществ из коры калины обыкновенной водно-этанольным раствором. Определены оптимальные условия, обеспечивающие максимальную степень извлечения иридоидов.

Ключевые слова: экстракция, ириоды, полный факторный эксперимент, биологоческиактивные вещества, кора. Введение

Сибирь является одним из регионов России, в котором широко распространена калина обыкновенная (Viburnum opulus), в плодах и коре которой присутствуют полифенолы, сахара, органические кислоты, глико-зиды, минеральные, пектиновые, дубильные и другие вещества. В семенах содержатся эфирные масла [1].

Особый интерес вызывает наличие иридоидов, относящихся к горьким гликозидам (горечам) [2], издавна применяющихся в качестве лекарственного средства, возбуждающего аппетит и улучшающего пищеварение. В этом отношении они очень сходны с пряными веществами, содержащими эфирные масла и оказывающими влияние на секрецию пищеварительных желез. Разница заключается в том, что иридоиды действуют медленно, но более устойчиво [2].

Анализ имеющихся публикаций показал, что основная масса гликозидов находится в коре калины обыкновенной [1], однако сведения о методах ее переработки в литературе отсутствуют. В этой связи перспектива получения экстрактов с высоким содержанием иридоидов (4,5-5%) явилась стимулом для проведения настоящего исследования.

Экспериментальная часть

В экспериментах использовалась измельченная воздушно-сухая кора со средним диаметром фракции

0,62 мм.

Извлечение иридоидов и экстрактивных веществ проводилось на лабораторной термостатируемой виброустановке с амплитудой 30 мм и частотой 150 колебаний в минуту. Продолжительность процесса экстракции в соответствии с имеющимися сведениями [3] была равна 60 мин.

В качестве экстрагента, наиболее полно извлекающего иридоиды [4], использовалась водно-этанольная смесь. Независимыми переменными были выбраны следующие факторы: Хх - температура системы; Х2 - концентрация этанола в растворителе; Х3 - гидромодуль. Эксперименты проводились на базе математического планирования по плану Бокса-Бенкена второго порядка [5]. Основные факторы и уровни их варьирования представлены в таблице 1. Выходными параметрами служили Yj - степень извлечения иридоидов, процент от содержания в исходном сырье; Y2 - степень извлечения экстрактивных веществ, процент от содержания в исходном сырье, содержание которых в экстрактах определялось по соответствующим методикам [3, 6].

* Автор, с которым следует вести переписку.

102

В.А. Иванов, М.В. Момотова, Т.В. Борисова, Б. Д. Левин

Таблица 1. Основные факторы и уровни их варьирования

Характеристика плана Переменные факторы

температура, Хі, °С концентрация этанола в смеси, Х2, % гидромодуль, Х3

Основной уровень, Х;° (0) 60 60 7

Шаг варьирования, X 20 20 4

Верхний уровень, Х;+ (+1) 80 80 15

Нижний уровень, Х;' (-1) 40 40 7

Обсуждение результатов

Результаты реализации матрицы планирования эксперимента приведены в таблице 2, где У: и У2 - усредненные значения из двух параллельных опытов.

Путем математической обработки значений получены следующие уравнения регрессии:

У! = 14,50 - 3,00x1 + 2,01х2 + 8,21х3 + 4,81х^ - 1,15^ - 2,55^ + 0,94х22 - 0,13х2х3 + 2,69х32; (1)

У2 = 71,5 0+ 1,69Х! + 2,75Х2 + 12,43Х3 -1,62Х^ - 1,36Х!Х2 + 3,75^Х3 - 2,25Х22 - 5,62Х2Х3 - 8,63Х32. (2)

Как следует из уравнений (1), (2) и подтверждается при анализе карт Парето, наибольшее влияние на У1

и У2 оказывает гидромодуль, остальные факторы менее существенны, но статистически значимы. Поверхности отклика У1 и У2 представлены на рисунках 3 и 4.

Таблица 2. Матрица планирования эксперимента

№ Температура, Х1, °С Концентрация спирта, Х2, % ГМ, Х3 Степень извлечения, У1, % Степень извлечения, У2, %

1 40 40 11 20,20 60,01

2 80 40 11 16,60 67,02

3 40 80 11 26,04 71,10

4 80 80 11 18,42 72,50

5 40 60 7 15,47 50,05

6 80 60 7 14,00 45,10

7 40 60 15 35,04 70,60

8 80 60 15 25,71 80,87

9 60 40 7 8,92 42,50

10 60 80 7 12,99 56,30

11 60 40 15 24,85 75,19

12 60 80 15 28,70 67,58

13 60 60 11 14,50 71,30

14 60 60 11 14,50 71,30

15 60 60 11 14,50 71,30

Рис. 1. Стандартизованная карта Парето для У! Рис. 2. Стандартизованная карта Парето для У2

° Темпратура,°С

Рис. 3. Поверхность отклика выходного параметра У1 Рис. 4. Поверхность отклика выходного параметра У2

Ввиду статистической значимости независимых переменных условия достижения оптимального степени извлечений следовало определять методом крутого восхождения, однако возможные диапазоны варьирования Х1 и Х2 чрезвычайно малы, а увеличение переменной Х3, одновременно с ростом выходных параметров У1 и У2, связано с параллельным разбавлением экстрактов и неоправданным ростом расходов на их упаривание, при котором извлекаемые вещества частично разрушаются. По этой причине задача оптимизации формулировалась следующим образом: методом сканирования трехмерного пространства установить значения независимых переменных, соответствующих максимальному выходу иридоидов [7].

Установлено, что это достигается при температуре - 40 °С, концентрации этанола - 80% (об), жидкостном модуле 15.

Оптимальные и расчетные значения степени извлечения иридоидов при этих условиях представлены в таблице 3.

Таблица 3. Степени извлечения иридоидов

Компонент Степень извлечения, процент от содержания в исходном сырье

Расчетная Опытная

Суммы иридоидов 39,51 36,79

Как видно, полученная математическая модель позволяет прогнозировать опытные результаты с достаточно большой точностью. Разница между опытным и расчетным значениями У1 не превышает 7 %.

Выводы

Изучен процесс получения водно-спиртовых экстрактов, содержащих сумму иридоидов, из коры калины обыкновенной. Установлено, что наиболее значимым фактором является гидромодуль. Концентрация спирта и температура системы в исследованных интервалах менее существенно влияют на выход исследуемых веществ, но статистически значимы.

Установлено, что максимальное значение степени извлечения иридоидов (36,79%) достигается при температуре 40 °С, концентрации спирта 80% об, жидкостном модуле 15, степень извлечения экстрактивных веществ при этих же условиях составляет 35,55%.

Список литературы

1. Государственная фармакопея СССР. 11-е изд., М., 1990. Вып. 2.

2. Муравьева Д.А. Фармакогнозия. М., 1991. 560 с.

3. Федосеева Л.В., Попов Д.М. Количественное определение иридоидов в коре пустырника // Фармация. 1997.

№4. С. 18-21

4. Дергач А.И., Комиссаренко Н.Ф., Пакалн Д.А. Иридоиды некоторых видов Б1асЬу8 Ь. // Растительные ресурсы. 1997. №1. С. 92-95

5. Пен Р.З. Планирование экспериментов в Statgraphics. Красноярск, 2003. 248 с.

6. Ладыгина Е.Я., Сафронич Л.Н., Отряшеникова В.Э. и др. Химический анализ лекарственных растений. М., 1983. 176 с.

7. Киселев Е.Г., Рязанова Т.В., Кузнецов Б.Н., Кузнецова С.А. и др. Оптимизация процесса получения дубильно-

го экстракта из луба березовой коры // Химия растительного сырья. 2004. №3. С. 29-33.

Поступило в редакцию 30 апреля 2008 г.