CC BY
52
Работа выполнена при финансовой поддержке Сибирского отделения Российской Академии наук (грант СО РАН № 21) и Белорусского республикан-
ского фонда фундаментальных исследований, грант (грант № Х12С0-012).
Статья поступила 16.10.2014 г.
Библиографический список
1. Айзина Ю.А. Использование современных информационных технологий для выявления биологической активности органических соединений // Вестник ИрГТУ. 2012. № 4 (63). С. 145-149.
2. Айзина Ю.А. Синтетический поиск потенциально биологически активных продуктов из 2-метилбензолсульфонамида // Вестник ИрГТУ. 2013. № 8 (79). С. 138-143.
3. Айзина Ю.А., Розенцвейг И.Б., Левковская Г.Г., Мирско-ва А.Н. Синтез и свойства трихлорэтиламидов 2-тиофен-сульфокислоты // ЖОрХ. 2003. Т. 39, вып. 9. С. 1406-1409.
4. Айзина Ю.А., Розенцвейг И.Б., Петкевич С.К. и др. 2-метил-^(2,2,2-трихлорэтилиден)- и 2-метил-^(2,2,2-три-хлорэтил)бензолсульфонамиды из ^^дихлор-2-метил-
бензолсульфонамида и трихлорэтилена // ЖОрХ. 2014. Т. 50, вып. 3. С. 366-371.
5. Никитин А.Я., Козлова Ю.А., Шашина Н.И. и др. Оценка инсектицидной и акарицидной активности сульфонамидопо-лихлорэтилированных гетаренов // Дез. дело. 2010. № 3. С. 26-32.
6. Ващенок В.С. Блохи - переносчики возбудителей болезней человека и животных. Л.: Наука, 1988. 163 с.
7. Дремова В.П., Путинцева Л.С., Ходаков П.Е. Медицинская дезинфекция. Основные принципы, средства и методы. Екатеринбург: Витар-Путиведъ, 1999. 320 с.
8. Закс Л. Статистическое оценивание. М.: Статистика, 1976. 598 с.
УДК 669.213:669.2./.8.046.8
ОПТИМИЗАЦИЯ ПРОЦЕССА АВТОКЛАВНО-СОРБЦИОННОГО ОКИСЛЕНИЯ УПОРНЫХ ЗОЛОТОСОДЕРЖАЩИХ КОНЦЕНТРАТОВ
© А.В. Болдырев1, С.В. Баликов2, С.С. Гудков3, Ю.Е. Емельянов4, А.В. Богородский5
ОАО «Иргиредмет»,
664025, Россия, г. Иркутск, бульвар Гагарина, 38.
Проведена серия экспериментов с целью оптимизации процесса автоклавно-сорбционного окисления золотосодержащего флотоконцентрата с добавлением хлорида натрия и активированного угля. Установлено, что достаточная концентрация хлорида натрия для выщелачивания золота составляет 5 г/л, а количество угля должно быть не менее 6% от массы концентрата. Степень окисления сульфидов составила 67,7-99,8%, максимальное извлечение золота - 98,6%. Ил. 3. Табл. 4. Библиогр. 8 назв.
Ключевые слова: сульфидные концентраты; галогенсодержащие растворители; автоклавное окисление; выщелачивание золота; осаждение.
OPTIMIZATION OF PRESSURE OXIDATION AND SORPTION OF REFRACTORY GOLD-BEARING CONCENTRATES
A.V. Boldyrev, S.V. Balikov, S.S. Gudkov, Yu.E. Yemelianov, A.V. Bogorodskiy,
"Irgiredmet" JSC,
38 Gagarin Blvd, Irkutsk, 664025, Russia.
A series of experiments has been carried out in order to optimize the process of pressure oxidation and sorption of gold flotation concentrate with the addition of sodium chloride and activated carbon. It has been found that sodium chloride concentration sufficient for gold leaching is 5 g/l, whereas the amount of coal must be at least 6% from the mass of concentrate. The degree of sulfides oxidation is 67.7-99.8%. The maximum gold recovery is 98.6%. 3 figures. 4 tables. 8 sources.
Key words: sulfide concentrates; halogen-containing solvents; pressure oxidation; gold leaching; sorption.
1 Болдырев Андрей Валерьевич, аспирант, младший научный сотрудник лаборатории металлургии, e-mail: [email protected]
Boldyrev Andrei, Postgraduate, Junior Researcher of the Laboratory of Metallurgy, e-mail: [email protected]
2Баликов Станислав Васильевич, доктор технических наук, главный научный сотрудник, e-mail: [email protected]
Balikov Stanislav, Doctor of technical sciences, Chief Researcher, e-mail: [email protected]
3Гудков Сергей Станиславович, зав. лабораторией металлургии, e-mail: [email protected]
Gudkov Sergei, Head of the Laboratory of Metallurgy, e-mail: [email protected]
"Емельянов Юрий Евгеньевич, кандидат технических наук, ведущий научный сотрудник лаборатории металлургии. Yemelianov Yuri, Candidate of technical sciences, Leading Researcher of the Laboratory of Metallurgy, e-mail: [email protected]
5Богородский Андрей Владимирович, кандидат технических наук, старший научный сотрудник лаборатории металлургии, e-mail: [email protected]
Bogorodskiy Andrei, Candidate of technical sciences, Senior Researcher of the Laboratory of Metallurgy, e-mail: [email protected]
Все золотосодержащие руды подразделяют на легкоцианируемые и трудноцианируемые (упорные).
Большое значение в гидрометаллургии цветных металлов приобретают процессы, протекающие в условиях повышенных давлений и температур [1-4].
Существующие автоклавно-цианистые схемы переработки упорного золотосодержащего сырья характеризуются высокими затратами, обусловленными большим количеством технологических операций с использованием дорогостоящего и экологически опасного цианида натрия.
Одним из перспективных направлений в гидрометаллургической переработке упорного сульфидного золотосодержащего сырья является использование растворителей, содержащих галогенид-ион [5, 6], в процессе автоклавного окисления драгоценных металлов.
В статье приведены результаты исследований по поиску оптимальных технологических параметров процесса автоклавно-сорбционного окисления упорного золотосодержащего концентрата.
Разработанная технология включает:
1. Процесс окисления золотосодержащих сульфидов, с последующим растворением драгоценных металлов и образованием хлоридного комплекса золота и серебра.
2. Взаимодействие хлоридного комплекса драгоценных металлов с сорбентом на основе углерода.
3. Осаждение драгоценных металлов на сорбент с последующей десорбцией, электролизом и плавкой катодных осадков на сплав Доре.
Данная технология позволяет проводить автоклавное окисление золотосодержащих сульфидов, растворение драгоценных металлов и осаждение их на сорбент в одном аппарате.
В результате исследований установлено, что наиболее подходящим галогенсодержащим растворителем является хлорид натрия.
С целью оптимизации автоклавного окисления флотоконцентрата с добавлением хлорида натрия и активированного угля проведена серия экспериментов.
В качестве исходного материала использовали флотоконцентрат, полученный при обогащении первичных руд золоторудного месторождения Амурской области, химический состав которого представлен на рис. 1: содержание Au - 27,9 г/т, Ag - 46,3 г/т.
Опыты проводились в автоклаве объемом 2 дм3 с загрузкой концентрата в соотношении Ж:Т=2:1 при начальной концентрации серной кислоты 10 г/л, концентрации хлорида натрия 9 г/л и загрузке активированного угля 60 г/кг.
Первая серия опытов проведена при различной температуре и продолжительности процесса автоклавного окисления с целью определения оптимальных параметров (табл. 1, рис. 2).
Рис. 1. Химический состав исследуемого концентрата
Таблица 1
Автоклавное окисление золотосодержащего флотоконцентрата при различной температуре
и продолжительности процесса
Т, оС P, МПа t, ч Выход кека, % Концентрация в жидкой фазе, г/л Содержание в кеке, % Степень окисления, %
H2SO4 Fe3+ Fe2+ ^общ. ^сульфид..
180 1,70 2 85,10 196 20,44 12,88 16,00 6,90 67,70
3 74,50 343 43,20 1,40 12,50 0,90 96,30
200 2,40 2 72,40 304 44,80 0,00 9,50 0,25 99,00
3 76,60 260 52,64 0,00 13,40 0,08 99,70
220 3,00 2 76,80 343 57,12 0,00 11,50 0,05 99,80
3 78,80 309 44,80 0,00 13,10 0,08 99,70
100
90
80
SS 70
| 60
| 50 о
5 40
S 30 20 10 0
180 185 190 195 200 205
Температура, oC
❖Ад (2 ч) LIAu (3 ч)
210
215
220
Аи (2 ч) <»Ад (2 ч) НАи (3 ч) ©Ад (3 ч) Рис. 2. Зависимость извлечения золота и серебра от температуры при разной продолжительности процесса
Установлено, что при температурах 180 и 200°С извлечение золота и серебра на активированный уголь повышается с увеличением продолжительности автоклавного окисления. При температуре 220°С наблюдается снижение извлечения золота при увеличении продолжительности процесса. Это обусловлено снижением выхода активированного угля за счет его разрушения в процессе автоклавного окисления.
Показано, что основными факторами, влияющими на полноту извлечения золота, являются степень окисления сульфидов и разрушение активированного угля в процессе автоклавного окисления.
Увеличение температуры и продолжительности процесса позволяет максимально окислить сульфиды, но высокие температуры и длительное автоклавное окисление влияют на разрушение насыщенного активированного угля и ведут к его потере.
С целью определения оптимального расхода растворителя для максимального извлечения золота и серебра на активированный уголь проведены опыты с различной концентрацией хлорида натрия в процессе
автоклавного окисления.
Опыты проведены в автоклаве объемом 2 дм3 при температуре 220°С, давлении 3,0 МПа, продолжительности 2 ч, соотношении Ж:Т=2:1, начальной концентрации серной кислоты 10 г/л, загрузке активированного угля марки «Ыогй РО 3515» 60 г/кг (табл. 2 и 3).
Извлечение золота на активированный уголь при различных концентрациях хлорида натрия в большей степени зависит от выхода угля в процессе автоклавного окисления. Для извлечения золота и серебра достаточной концентрацией хлорида натрия является 5 г/л; дальнейшее увеличение концентрации не приводит к повышению извлечения золота.
С целью определения оптимальной загрузки активированного угля для максимального извлечения золота и серебра на сорбент проведены опыты с различной загрузкой угля в процессе автоклавного окисления (табл. 4, рис. 3).
Опыты проведены в автоклаве в условиях, описанных выше (концентрация хлорида натрия - 5 г/л).
Таблица 2
Автоклавное окисление золотосодержащего флотоконцентрата при различных _концентрациях хлорида натрия_
Концентрация №С1, г/л Выход кека, % Концентрация в жидкой фазе, г/л Содержание в кеке, % Степень окисления, %
H2SO4 Fe3+ Fe2+ Feобщ. ^сульфид.
3 86,80 328,30 26,30 0,00 14,80 0,092 99,60
5 81,20 289,10 44,80 0,00 12,80 0,067 99,80
7 88,00 225,40 33,04 0,00 14,60 0,082 99,70
9 61,00 333,20 64,40 0,00 6,20 0,150 99,50
15 84,00 323,40 45,92 0,00 12,80 0,070 99,70
20 66,40 313,60 14,00 0,00 15,70 0,139 99,40
30 80,60 294,00 39,48 0,00 15,90 0,225 99,30
60 75,20 367,50 43,12 0,00 19,00 0,103 99,50
Таблица 3
Извлечение золота и серебра на активированный уголь в процессе автоклавного окисления
Концентрация г/л Выход угля, % Содержание на угле, г/т Содержание в маточном растворе, мг/л Содержание в кеке, г/т Извлечение на активированный уголь, %
Au Ag Au Ag Au Ag Au Ag
3 78,00 390 62 <0,10 <0,05 5,80 23,70 78,40 12,40
5 118,10 550 40 <0,10 0,00 0,70 35,60 98,60 8,90
7 90,20 440 88 <0,10 0,10 2,30 25,50 92,20 17,50
9 100,00 410 120 <0,10 0,00 2,70 33,80 93,70 25,90
15 105,00 440 62 <0,10 0,24 2,10 25,60 94,00 15,40
20 69,00 550 83 <0,10 0,22 6,40 34,40 84,30 13,10
30 115,30 310 170 <0,10 0,49 1,90 14,80 93,30 49,70
60 102,00 290 89 <0,10 0,80 3,90 22,60 85,80 20,70
Автоклавное окисление флотоконцентрата при различных загрузках
активированного угля
Таблица 4
Загрузка угля, г/кг Выход кека, % Концентрация в жидкой фазе, г/л Содержание в кеке, % Степень окисления, %
H2SO4 Fe Fe2+ Feобщ ^сульфид.
14 94,80 269,50 33,60 0,00 14,10 0,079 99,70
30 80,00 279,30 39,20 0,00 13,10 0,055 99,80
60 80,60 294,00 39,48 0,00 15,90 0,225 99,30
90 80,00 240,10 10,10 0,00 15,10 0,082 99,70
120 76,40 245,00 10,10 0,00 14,80 0,065 99,80
10
30 50 70 90
Загрузка активированного угля, г/кг
;Аи иАд
110
Рис. 3. Зависимость извлечения драгоценных металлов на активированный уголь при автоклавном окислении от загрузки угля
При увеличении загрузки активированного угля извлечение золота и серебра увеличивается, при этом оптимальное содержание сорбента составляет 60 г на 1 кг концентрата.
Выводы:
1. Проведены эксперименты по оптимизации автоклавного окисления флотоконцентрата с добавлением хлорида натрия и активированного угля.
2. Степень окисления сульфидов в различных опытах составила 67,7-99,8%, максимальное извлечение золота - 98,6%.
3. Установлено, что основными факторами, влияющими на полноту извлечения золота, являются степень окисления сульфидов и разрушение активированного угля в процессе автоклавного окисления. Окислению сульфидов способствует увеличение тем-
пературы и продолжительности процесса. В свою очередь, повышение температуры и продолжительности ведет к увеличению разрушения и потере с кеками насыщенного золотом угля.
4. Показано, что достаточная концентрация хлорида натрия для выщелачивания золота составляет 5 г/л. Увеличение концентрации растворителя ведет к некоторому снижению извлечения золота и серебра на уголь.
5. Установлено, что загрузка активированного угля
должна быть не менее 60 г на один килограмм золотосодержащего концентрата. Снижение количества активированного угля в процессе автоклавно-сорбционного окисления (АСО) ведет к уменьшению извлечения золота и серебра.
6. Показана перспективность процесса автоклав-но-сорбционного окисления. Направлением дальнейших исследований является поиск оптимального сорбента, устойчивого в условиях АСО.
Статья поступила 17.11.2014 г.
Библиографический список
1. Лодейщиков В.В. Технология извлечения золота и серебра из упорных руд. В 2 т. Иркутск: ОАО «Иргиредмет», 1999. Т.1, 342 с.; т. 2, 452 с.
2. Лодейщиков В.В. Переработка упорного золотосодержащего сырья по технологии: автоклавное окисление - цианирование // Отчет о НИР. Иркутск: Иргиредмет, 2007.
3. Набойченко С.С., Шнеерсон Я.М. и др. Автоклавная гидрометаллургия цветных металлов. Екатеринбург: ГОУ ВПО УГТУ-УПИ, 2009. Т. 2. 612 с.
4. Thomas K.G. Pressure oxidation overview // Advances in gold ore processing. Edited by M.D. Adams, 2005. Chapter 15. P. 346-369.
5. Chris A. Fleming (senior metallurgical consultant SGS).
PlatsolTM process provides a viable alternative to smaelting, SGS Mineral Services // Tehnical Paper. 2002.01. 5 p.
6. Патент 2007/143807 WO, МКИ С 22 В 3/04. Recycling of solids in oxidative pressure leaching of metals using halide ions / C.A. Fleming. of Vancouver. № 000842. Заявл. 11.05.2007; Опубл. 21.12.2007, НКИ 60/800,044.
7. Котляр Ю.А. и др. Металлургия благородных металлов: учебник. В 2 кн. М.: ИД «Руда и Металлы», 2005. Кн. 2. С. 61 -64.
8. Патент №017438. Способ переработки сырья, содержащего благородные металлы и сульфиды // Богородский А.В., Емельянов Ю.Е., Баликов С.В. Заявл. 02.09.2009; Опубл. 28.12.2012.
УДК 665.777.5
ЭКОЛОГИЧЕСКИЕ ПРОБЛЕМЫ УСТАНОВКИ ЗАМЕДЛЕННОГО КОКСОВАНИЯ (УЗК) В НЕОБОГРЕВАЕМЫХ КАМЕРАХ ПРИ ПОЛУЧЕНИИ УГЛЕРОДИСТЫХ ВОССТАНОВИТЕЛЕЙ ДЛЯ ЦВЕТНОЙ МЕТАЛЛУРГИИ.
1 9
© О.И. Дошлов1, К.Е. Матренинский2
Иркутский государственный технический университет, 664074, Россия, г. Иркутск, ул. Лермонтова, 83.
Описаны все возможные экологические риски при постоянной промышленной эксплуатации установок замедленного коксования, представляющие собой потенциальную опасность вследствие высокой вероятности контакта работающих с сырьевыми материалами, коксопыльными продуктами и вспомогательными реагентами в процессе производства. Ил. 4. Табл. 2. Библиогр. 6 назв.
Ключевые слова: нефтяной кокс; тяжелая смола пиролиза; установка замедленного коксования; УЗК; цветная металлургия; реакционная способность; удельная поверхность.
ENVIRONMENTAL PROBLEMS OF DELAYED COKING UNITS IN UNHEATED CHAMBERS UNDER PRODUCTION OF CARBONACEOUS REDUCING AGENTS FOR NONFERROUS METALLURGY O.I. Doshlov, K.E. Matreninskiy
Irkutsk State Technical University, 83 Lermontov St., Irkutsk, 664074.
The paper describes all possible environmental risks of permanent commercial operation of delayed coking units. The last are potentially hazardous since there is a high risk for workers to get in contact with raw materials, coke-dust products and auxiliary reagents in the production process. 4 figures. 2 tables. 6 sources.
Key words: petroleum coke; heavy resin of pyrolysis; delayed coking unit (DCU); non-ferrous industry; reactivity; specific surface.
1Дошлов Олег Иванович, кандидат химических наук, профессор кафедры химической технологии, тел.: 89027659074, e-mail: [email protected]
Doshlov Oleg, Candidate of Chemistry, Professor of the Department of Chemical Technology, tel.: 89027659074, e-mail: [email protected]
2Матренинский Константин Евгеньевич, студент, тел.: 89526236262, e-mail: [email protected] Matreninsky Konstantin, Student, tel.: 89526236262, e-mail: [email protected]
