CC BY
48
ну воз-нятра-
дили в ипения |ковь и |отбира-вара на ранную кивало варива-— от ни 1/4 исполь-измель-а 4 рав-
ьзовали нитра-отвари-ржание [и фото-гведены
КОВИ.
ратов в рразцов ■но, что а потом к неко-1а, в об->ной за-!ыраже-эму для
Таблица
D
0,0174 0,0113 I 0,0103 0,0146 0,0126
ть зави-
1 а, для апишем
(10) налити-гическо-й (9), к
экспериментально оцениваемому г по времени достижения сглаженной экспериментальной кривой %,(?) уровня нарастания у^в/2 или, чтато же
Х-в(о) + Х-о т _
самое, времени достижения уровня —“--------- . Из
~ 1п2^в
уравнения (9) получаем Э = ;
Хотя в нашей теоретической модели параметр
О выступает как коэффициент массоотдачи (внешней диффузии), эта модель при описанных способах оценки параметра Б согласуется с динамикой реального процесса переноса нитратов, в котором присутствует как внешняя, так и внутренняя диффузия. Поэтому .найденную величину можно назвать приведенным коэффициентом массопереда-чи нитратов в системе морковь—вода при температуре кипения. ~
Найден следующий ряд оценок £> для экспериментов (таблица): 0,0174; 0,0113; 0,0103; 0,0146; 0,0126. Среднее значение этого ряда и = 0,0132. Выборочное среднеквадратическое отклонение равно 0,00282. Значительный коэффициент вариации (21,4%) вполне объясним неустранимым рассеиванием всех параметров и условий эксперимента, наличием ошибок измерений того же порядка и в некоторой мере отклонением от принятых предположений (однородность концентраций нитратов в продукте, идеальность конической формы
моркови и т.д.). С учетом этих соображений нельзя не признать статистическую устойчивость полученных значений D и тем самым подтвердить объективное существование эффективного коэффициента массопередачи нитратов морковью в воде. В качестве предварительной оценки можно взять значение D = 0,0132. из нашего эксперимента. После подстановки D в формулы (.4) и (5) получаем пригодные формулы для расчетов процесса перехода нитратов в системе вода—морковь в динамике.
ЛИТЕРАТУРА
1. Paulus К., Saguy I. Effect of heat treatment on the quality of cooked carrots // J. Food Scince. — 45. — P. 239-241.
2. Schuster B.E. and Lee Ken. Nitrate and nitrite methods of analysis and levels in raw carrots, processed carrots and in selected vegetables and grain products // J. Food Science. - 1987. - 52. ~ № 6. - P. 1632-1636.
3. Selman J.D., Rice P., Abdul-Rezzak R.K. A study of the apparent diffusion coefficients for solute loss from carrot tissue during blanching in water // J. Food Technology. — 1988. — 18. — P. 427-440.
4. Varoquaux P., Varoquaux F. and Tichit L. Technical note: loss of nitrate from carrots during blanching f f J. Food Technoi. — 1986. — 21. — P. 401-407.
5. Аксельруд Г.А., Лысянский В.М. Экстрагирование. — Л.: Химия, 1974. — С. 18-24.
6. Методические указания по определению нитратов и нитритов в продукции растениеводства / МУ № 5048-86. — М„ 1989. — 49 с.
Поступила 30.03.95
543.257:661.733.3
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИННОЙ КИСЛОТЫ МЕТОДОМ ПОЛЯРОГРАФИИ
Л.Т. КУЛАЕВА, В.Н. СИРКО
Кубанский государственный технологический университет
Винная (дигидроксиянтарная) кислота и ее соли (тартраты) содержатся во многих плодах и ягодах (сок винограда — до 1,7%) — основном сырье некоторых отраслей пищевой промышленности [1, 2]. Кроме того, существуют технологические про-
изводства по получению чистых кислоты и ее солей и эфиров для применения как в пищевой промышленности (разрыхлители теста, компоненты шипучих напитков, эмульгатор в сыроварении), так и в медико-фармацевтической и химической [3-5].
Известно определение винной кислоты методами титриметрическими, потенциометрическими и полярографическими [6-8]. Среди последних перспективны методы полярографической каталимет-рии, основанные на использовании систем, активируемых или ингибируемых на какой-либо стадии анализируемым веществом [3, 10].
Нами разработана аналитическая методика косвенного определения винной кислоты с более низким пределом обнаружения при полярографирова-нии в растворах нитрата натрия молибдена (VI) и ингибирования его каталитической волны.
Эксперимент проводили на электронном поля-рографе ЬР-7 (Чехословакия) в термостатированной ячейке при 25±0,2°С. Капиллярный электрод характеризуется массой ртути 1,60 мг/с и периодом капания 4,57 с (при потенциале -0,90 В относительно нормального каломельного электрода). Предельный ток измеряли при определенном потенциале (-0,70 В) с учетом фонового электролита. Квалификация веществ: нитрат натрия — ХЧ, остальные реактивы — ЧДА.
Растворенный кислород из. растворов в ячейке удаляли барботированием азота.
Установлено, что в растворах, содержащих нитрат натрия (2,0 М) в кислой среде, электровосста-
новление молибдена (VI) ингибируется винной кислотой. Зависимость предельного каталитического тока ;прк молибдена (VI) от pH имеет экстремальный характер (рисунок), концентрация фонового электролита мало влияет на величину максимума (pH = 1). Каталитическая природа волны подтверждена ее горбообразностью и независимостью величины предельного тока от высоты ртутного столба. Адсорбированная на поверхности ртутного электрода винная кислота образует с молибденом комплекс, ингибирующий основной процесс каталитического восстановления по одному из вариантов общей схемы
$ —^ I
Мо6++е —~ Мо*++2е --------------*-Мо3+.
{__________________1
С увеличением концентрации ионов гидроксо-ния при С(Л/Оз) = 2 моль/дм 3 наблюдали смещение каталитической волны к менее отрицательным потенциалам, что свидетельствует об участии ионов гидроксония в восстановлении Мо (III) на электроде. Изменение величины предельного каталитического тока молибдена А^прк при концентрации винной кислоты в интервале от 2,8-10^3 до
1 • 10 6 моль/дм3 представляет линейную зависимость. Результаты определения в оптимальных условиях (СМо0л) = 5-10“ Л4; СНаШз= 2,0 М; pH = 1)
приведены в таблице. Предел обнаружения винной кислоты 1 • 10-8 моль/дм3. Продолжительность определения 20 мин.
Таблица
п а Взято м/дм Найдено, м/дм3
7 0,95 6,0-10"8 5,96-10'8 0,04
ВЫВОД
Разработана полярографическая методика косвенного определения винной (дигидроксиянтар-ной) кислоты, основанная на подавлении каталитической волны молибдена (VI). В интервале концентраций винной кислоты 2,0-10~8—Ы0 6 м /дм3 градуировочный график линеен с удовлетворительным стандартным отклонением.
ЛИТЕРАТУРА
1. Смирнов В.А. Пищевые кислоты. — М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1983; — 264 с.
2. Лурье И.С. Технология и технохимический контроль кондитерского производства. — М.: Легкая и пищевая
пром-сть, 1981. — С. 32.
3. Pat. 71923/87 Австралия, МКИ С 12 FO 03/06 Recovera of tartaric acid from wine wastes / Monk Paul Robin.
4. Zhang Guo-Lin, Li Shao-Bai, Li Yu-Lin. Синтез кислотного фрагмента боковой цепи изохаррингтонина // Хуа-сюэ сюз бао Acta chim. Sin. — 1989. — 47. — № 47. — № 11. — P. 1087-1092.
5. Ujiie Seiji, iimura Kaznyoshi. Thermal and ferroelectric
propeties of chiral liquidcrystaliine polytartrate / / Chem. Lett. — 1990. № 6. — p. 1031-1039.
6. Эшворт М.Р.Ф. Титриметрические методы анализа органических соединений. — М.: Химия, 1968. — 555 с.
7. Симонова Н.М., Турьян Я.И., Парфентьева Т.Л.Овчинникова С.А., Арутюнян А.Н. Определение калия и винной кислоты потенциометрическим методом в винах // Изв. вузов, Пищевая технология. — 1989. — № 5. — С. 40-41.
8. Стрнжов Н.К., Тюрина Л.В, Применение полярографического каталитического тока тартратного комплекса индия (III) для раздельного определения винной и серной кислот в смеси. — Краснодар, 1981. — 10 с. — Деп. в ОНИИТЭ-хим. — Черкассы, 20.09.81, № 825.
9. А.с. 1125536 СССР 01 27/48. Способ определения органических кислот. — Опубл. в Б.И. — 1984. — № 43.
10. Кулаева Л.Т., Сирко В.Н. Полярографическое определение лимонной кислоты // Изв. вузов, Пищевая технология. — 1993. — № 5-6. — С. 21-22.
Кафедра аналитической химии
Поступила 19.07.95
668.535.12
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНЕТОЛА В ЭФИРНОМ МАСЛЕ ФЕНХЕЛЯ
А.П. УСОВ, Е.Г. АНИСИМОВА, В.В. СУЕВАЛОВА
Кубанский государственный технологический университет
Главным компонентом эфирного масла фенхеля обыкновенного Foeniculum vulgare Mill является транс-анетол (1-метокси-4-пропенилбеизол). Его массовая доля в масле из плодов может достигать 72-78%, а из зеленых растений — 56-62% [1-3]. Анетол широко используют как душистое вещество и вкусовую добавку в пищевых эссенциях, в производстве алкогольных напитков, зубных паст, а также в фармацевтической промышленности.
Химические методы определения анетола , основанные на присоединении родана [4] или галогенов [5, 6], не пригодны для фенхелевого масла из-за присутствия в нем других реакционноспособных ненасыщенных соединений.
Стандартом предусмотрено определение анетола методом газожидкостной хроматографии с использованием неподвижной фазы повышенной поляр-
ности LAC-2R-446, или полиэтиленгликольадипи-ната [1]. В ГОСТ приведены способы обработки
хрома ВИ с г зталої компо тельш станд; качест и нед< Оби фичес личак хрома ний ( анали Сре лучше фаза
ома
честве хрома текто[ ная д,і
ИНТЄГ]
термої миров самоп Хрс в указ тифик удерж ИСП0ЛІ площа вочны левогс резулі рассчї выраж состав расхо> довері превы Хор ской і
ИСПОЛ!
либрої типа э ошибк ных и нено и ла [6-ной а
ПОСКО/
СКИМ
весьма Для лиза п зовани из фег анетол стной і застыв ланса і вид
