CC BY
9
держащей 0,8 мл раствора азотнокислого тория. Если по окончании титрования окраска раствора продолжает изменяться, приближаясь к окраске второй контрольной колбы, содержащей 0,9 мл раствора азотнокислого тория, пробу дотитровывают до уравнивания с окраской второй колбы; после этого из общего объема раствора азотнокислого тория, затраченного на титрование, вычитают 0,8 или 0,9 мл в зависимости от того, какой контрольной пробе соответствует окраска титруемой пробы воды.
Титр раствора азотнокислого тория устанавливают аналогичным путем по стандартному раствору фтористого аммония, приготовленному из точной навески.
При осаждении сульфатов к 100 мл воды добавляют 1 мл концентрированной HCl и нагревают до кипения. В горячий раствор добавляют 10 мл 5% раствора ВаСЬ. После охлаждения осадок отфильтровывают через плотный фильтр и 50 мл фильтрата катиони-руют так, как указано выше.
Для приготовления ионообменных колонок 5 г катионита КУ-2 (фракция 0,1—0,4 мм) заливают дистиллированной водой на 48 часов, затем воду сливают и заливают HCl (1:1) на 12 часов. По истечении этого времени катионит промывают несколько раз 0,1 н. раствором HCl до отрицательной реакции на железо, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции на метилоранж.
Бюретку емкостью 25,0 мл, на дне которой находится 2 см3 стеклянной ваты, заполняют влажным катионитом (высота столба 17 см). После троекратного использования катионита колонку регенерируют пропусканием 25 мл соляной кислоты (1:1) с последующим промыванием водой до нейтральной реакции по метилоранжу.
Реактивы: 1. 0,1% раствор ализаринсульфоновокислого натрия, приготовленный растворением 0,100 г индикатора в 10 мл 0,1 н. раствора NaOH, с доведением объема дистиллированной водой в мерной колбе до 100 мл. 2. Раствор фтористого аммония, содержащий 0,020 мг ¥'/мл и приготовленный из химически чистого свежевозогнанного NH4F (Г. Брауер). 3. Насыщенный раствор хлористого кальция, не содержащий фтора. 4. 5% раствор хлористого бария. 5. Соляная кислота 0,1 н. (1 : 1).
%
ф
ЛИТЕРАТУРА
Габович Р. Д. Фтор и его гигиеническое значение. М., 1957. — Лурье Ю. Ю., Рыбникова А. И. Химический анализ производственных сточных вод. М., 1963. — Фтор и его соединения. М., 1956. — Чирков С. К. Ж. аналит. химии, 1957, т. 12, в. б, стр. 762. — Брауер Г. (ред.) Руководство по препаративной неорганической химии.
М., 1956.
Поступила 18/XI 1964 г.
УДК 628.39 + 614.771 +687.17:
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТРИБУТИЛФОСФАТА В СТОЧНЫХ ВОДАХ,
ПОЧВЕ И СПЕЦОДЕЖДЕ
А. Н. Ефимова, А. М. Воробьев (Москва)
Нами была разработана методика определения трибутилфосфата (ТБФ) в воздушной среде1. Однако санэпидстанциям приходится иметь дело с исследованием этого вещества также в сточных водах,
1 Гигиена и санитария, 1962, № 7.
почвах и спецодежде. Несмотря на высокую температуру кипения ТБФ (289°), упаривание его водных растворов с целью концентрирования совершенно недопустимо, так как он отгоняется вместе с водяным паром. Поэтому для выделения ТБФ из сточных вод, почв, спецодежды и т. п. был применен метод экстракции органическими растворителями. Наиболее подходящими растворителями оказались четыреххлори-стый углерод и дихлорэтан. В рассматриваемых ниже условиях они количественно извлекают ТБФ в органическую фазу. При этом неорганические соединения фосфора, часто содержащиеся в почвах и сточных водах, не мешают определению интересующего нас вещества, так как они не растворяются в органических растворителях.
Навеску почвы в 1 г или 10 мл сточных вод, загрязненных ТБФ, помещают в делительную воронку и обрабатывают 10 мл дихлорэтана или четыреххлористого углерода в течение 3—5 мин. Ткань от спецодежды (размером 10x10 см) обрабатывают тем же количеством растворителя в стаканчике на 50 мл. ТБФ переходит в органический растворитель, который после отстаивания сливают в выпарительную чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Разрушение ТБФ и получение фосфата производятся согласно ранее описанной нами ме тодике.
Если заведомо известно, что в пробах содержатся небольшие количества ТБФ (до 0,01 мг), то анализ делают по более чувствительному голубому восстановленному фосфорно-молибденовому комплексу. При содержании в пробе ТБФ больше 0,01 мг анализ делают по желтому фосфорно-ванадиево-молибденовому комплексу. Для этого в колориметрические пробирки вносят 0, 0,1, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8, 1 мл стандартного раствора однозамещенного фосфата калия с содержанием фосфат-иона в количестве 0,1 мг/мл, доводят все пробирки шкалы и пробу дистиллированной водой до 5 мл и добавляют по 2 мл составного раствора. Составной раствор готовят смешением равных объемов азотной кислоты (1:1 по объему), 0,25% раствора ванадата аммония и 5% раствора молибдата аммония. Сравнение окраски проб с окраской стандартной шкалы производят через 15 мин.
Коэффициент пересчета с фосфат-иона на ТБФ равен 2,8. Полученный результат пересчитывают на 1 л сточной воды, 1 кг почвы или необходимое количество ткани.
Поступила 23/1II 1964 г.
УДК 628.31 : 547.56 : 634.986
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПИРОКАТЕХИНА В СТОЧНЫХ ВОДАХ
ЛЕСОХИМИЧЕСКИХ ПРОИЗВОДСТВ
А. С. Масленников, Г. И. Порываева
Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической
промышленности, Горький
Пирокатехин — наиболее распространенный двухатомный фенол, встречающийся в сточных водах лесохимических производств. Для утилизации его из сточных вод, а также контроля производственных процессов и эффективности очистки сточных род вызывается необходимость определения этого продукта в присутствии других веществ фенольного характера.
Для анализа пирокатехина в сточных водах Ю. Ю. Лурье и 3. М. Николаева предложили видоизмененный метод Вилларда и Ву-тена, основанный на реакции этого фенола с резорцином. Применение
5 Гигиена и санитария, № 7
65
