CC BY
20
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
=-
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ
М. Д. Бабина
Из Института гигиены труда и профессиональных заболеваний АМН СССР
Терефталевая кислота, которая образуется при производстве волокна «лавсан», представляет собой белые кристаллы; она возгоняется не плавясь.
В литературе мы не нашли описания метода определения тере-фталевой кислоты. Для разработки такого метода мы поставили реакцию с меднопиридиновым реактивом, которую К. Бауер (1953) описал как реакцию для идентификации терефталевой кислоты. Однако выяснилось, что для количественного определения эта реакция малопригодна ввиду невысокой ее чувствительности.
Из литературы (В. И. Кузнецов, 1953) известно, что терефталевая кислота плохо растворима в воде, но хорошо растворяется в щелочах. Это свойство мы решили использовать для ее количественного определения. Стандартное разведение готовили путем растворения навески в 0,1 н. растворе едкого натра. При этом образуется натриевая соль терефталевой кислоты. Добавление соляной кислоты ведет к выпадению терефталевой кислоты в осадок. Для подкисления применяли 10% соляную кислоту. Было установлено, что наибольшая мутность раствора наблюдается при рН 2,0—3,0. В связи с этим в качестве индикатора была использована индикаторная бумага конгорот, интервал перехода окраски которой 3,5—5,3. Выявлено, что охлаждение растворов льдом в течение 3—5 минут перед подкислением или после него дает лучший результат — терефталевая кислота осаждается быстрее.
Чтобы осадок терефталевой кислоты дольше оставался во взвешенном состоянии, добавляли 0,2 мл 1 % раствора крахмала или желатины. В этом случае растворы устойчивы 20—30 минут. Реакция воспроизводима. Чувствительность ее при описанных условиях 0,2 мг в определяемом объеме.
Так как в воздухе производственных помещений терефталевой кислоте могут сопутствовать диметиловый эфир терефталевой кислоты и толуиловая кислота, мы изучали специфичность реакции в присутствии указанных веществ. Было-установлено, что диметиловый эфир терефталевой кислоты и толуиловая кислота не мешают определению.
Для поглощения терефталевой кислоты, которая может поступать в воздух производственных помещений в виде аэрозоля и пыли, приме-• няли перхлорвиниловые фильтры ФПП-15. Извлечение терефталевой кислоты с фильтра производилось 10 мл горячего 0,1 н. раствора едкого натра. В связи с недостаточной чувствительностью метода для определения малых количеств терефталевой кислоты следует протягивать значительные объемы воздуха. Однако это не сказывается заметно на длительности анализа, так как высокая эффективность поглощения фильтров ФПП позволяет вести отбор проб с большой скоростью.
Таким образом, определение терефталевой кислоты заключается в следующем. Пробу воздуха отбирают на перхлорвиниловый фильтр со скоростью 8—10 л/мин. Фильтр переносят в стакан и обрабатывают
2 раза порциями по 5 мл раствором ЫаОН при нагревании. Для анализа берут 5 мл раствора и одновременно готовят стандартную шкалу с содержанием 0—0,2—0,4—0,6—0,8—1 мг тер^фталевой кислоты. Объем доводят 0,1 н. раствором ЫаОН до 5 мл.
Пробирки с растворами погружают на 3—5 минут в баню со льдом и затем подкисляют 10% раствором НС1 до посинения конгорот. Прибавляют по 0,2 мл 1% раствора желатины и через 10—15 минут сравнивают пробы со стандартной шкалой.
ЛИТЕРАТУРА
• _
Бауер К. Анализ органических соединений. М., 1953, стр. 246. — Под редакцией Кузнецова В. И. Химические реактивы и препараты. М.—Л., 1953, стр. 483.
Поступила 25/IV 1961 г.
Ъ Ъ
ПРИМЕНЕНИЕ НОВОГО ТИПА ФИЛЬТРОВ «МИКРОФИЛ» ДЛЯ КОНЦЕНТРАЦИИ И ИНДИКАЦИИ БАКТЕРИЙ ИЗ ВОЗДУХА,
ВОДЫ И ПОЧВЫ
Кандидат медицинских наук В. В. Влодаввц, младший научный сотрудник Е. Ю. Зуйкова, кандидат медицинских наук М. Г. Киченко,
проф. JI. И. Мац, проф. j Г. JI. Натансон , кандидат биологических наук М. И. Перцовская, член-корреспондент АН СССР И. В. Петрянов,
проф. А. С. Разумовкандидат химических наук Б. Ф. Садовский
Из Института общей и коммунальной гигиены имени А. Н. Сысина АМН СССР
и Физико-химического института имени Л. Я. Карпова
• • *
Л
Одним из актуальных вопросов санитарной бактериологии является концентрация бактерий из внешней среды (воздуха, воды и почвы). В последние годы в микробиологической практике для этой цели нашли довольно широкое применение мембранные фильтры из нитроцеллюлозы (К. К. Барсов, 1932; А. С. Разумов, 1932, 1955; Е. Дианова и А. Ворошилова, 1932; М. Г. Киченко, 1936, и др.)- Мембранные фильтры хорошо зарекомендовали себя при бактериологических анализах воды и некоторыми авторами были применены также для изучения микрофлоры воздуха [Я. Б. Резник, (1937), В. Н. Корчак-Чепурковская (1941); Б. Ф. Милявская (1947); Краузе (Kruse, 1948); Гётц (Goetz, 1953); Альбрехт (Albrecht, 1957); Махала и Спурны (Machala a. Spurny, 1959) и др.]. При этом были отмечены недостатки мембранных фильтров при проведении бактериологического исследования воды и воздуха, как, например, большое сопротивление при фильтрации воды, сопротивление току воздуха, хрупкость, затруднение при окраске бактериальных клеток на фильтре, деформация их при стерилизации кипячением и т. п. В этом отношении представляет интерес изучение возможности применения для санитарно-бактериологического анализа новых типов фильтрующего материала, разработанных современной синтетической химией.
Всего в лаборатории санитарной бактериологии Института общей и коммунальной гигиены имени А. Н. Сысина было подвергнуто испытанию 99 образцов фильтров ФП. Контролем служили мембранные фильтры разных номеров. Фильтры ФП, как и мембранные фильтры,— тонкие пластинки белого, сероватого или слегка розового цвета. Большинство образцов ФП очень тонкие (почти просвечивающие), эластичные, с гладкой поверхностью.
4*
51
