CC BY
9
УДК 613.633:546.284-3 |]-0?€
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В МАЛЫХ НАВЕСКАХ ПЫЛИ ФТОРИДНЫМ МЕТОДОМ
Канд. геолого-минералогических наук К. Д. Тимохов, Н. П. Боровиченко
Центральный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт профилактики пневмокониозов и техники безопасности, г. Березовск, Свердловской области
Минимальная необходимая для анализа навеска пыли, согласно методу Я- А. Апеля, должна составлять 100 мг. Однако практика работ на горнорудных предприятиях показывает, что отобрать пробу взвешенной рудничной пыли такого веса на фильтры затруднительно. Навеска ее, как правило, не превышает 15 мг, а чаще всего она составляет 3—6 мг. Это и побудило нас провести серию опытов по выяснению возможности определения содержания свободной двуокиси кремния в рудничной пыли с малой навеской фторидным методом.
В лабораторных условиях были приготовлены 2 группы проб: из силикатных минералов — обыкновенной роговой обманки, моноклинного пироксена (диопсида), граната (андрадита); из минералов, не содержащих «связанную» двуокись кремния, — кальцита, гипса, пирита. В пробы той или другой группы добавляли определенное количество кварца — чистого, совершенно прозрачного горного хрусталя. Затем все эти пробы измельчали с таким расчетом, чтобы получить 3 фракции по размерам частиц: менее 5, 5—40 и 40—60 мк. После этого из материала проб, характеризующихся различной крупностью частиц и разным содержанием свободной двуокиси кремния, брали контрольные пробы с навесками 100, 30,15 и 5 мг для химического анализа по методу Я- А. Апеля.
Все химические анализы проб в присутствии силикатов и без них, с различным фракционным составом и разными навесками показали самую разнообразную относительную погрешность — от 0 до 68% по сравнению 6 действительным содержанием. Для обработки данных эксперимента применяли математическую статистику {А. К. Митропольский; О. В. Хорошев и М. А. Духовный). Прежде всего проводили исследование, чтобы решить, следует ли забраковать отдельные химические анализы, которые дали значительную относительную ошибку. Для этой цели использовали «правило 3 б», согласно которому измерения, отличающиеся от среднего значения более чем на утроенную величину среднеквадратичной ошибки ст, могут в расчет не приниматься. Указанным способом было забраковано 10 и 116 анализов. Проверка показала, что количество проведенных химических анализов достаточно для получения статистически достоверных результатов. Для оценки величины погрешности в определении содержания свободной двуокиси кремния при различных навесках пыли по сравнению с действительным содержанием кварца принимали нулевую гипотезу, согласно которой предполагалось, что между указанными результатами анализов нет различий.
В качестве примера рассмотрим способ определения значимости расхождений между содержанием свободной двуокиси кремния в навеске пыли 5 мг при крупности зерен 5 мк и действительным (заданным) количеством кварца (см. таблицу).
Отклонение среднего значения частичной совокупности от среднего значения нормальной общей совокупности вычисляли на основе ^распределения Стъюдента по формуле:
'рас, =
где
2 сЧ2. - 2 <И
В нашем примере:
/рас = з"^/Й= 1,96.
Из таблицы находим /табл.при 5 % уровне значимости и числе степеней свободы V = п — 1.
При проверке результатов экспериментов оказалось, что значение /рас (1.96) меньше /табл (2,22), т. е. отвечает нулевой гипотезе. Следовательно, между заданным количеством кварца в пробе и найденным содержанием свободной двуокиси кремния в контрольных пробах нет существенных расхождений. Это относится как к пробам, содержащим и не содержащим силикатные минералы, так и к пробам, отличающимся между собой по фракционному составу и величине навески.
Выводы
1. Фторидный метод Я. А. Апеля для определения свободной двуокиси кремния в пыли полиметаллических руд и пород с навеской 100 мг дает надежные результаты, так как между найденным содержанием этого компонента и заданным количеством кварца в пробе нет значимых расхождений. На том же основании фторидный метод определения содержания свободной двуокиси кремния может быть использован без большой погрешности при анализах пыли с навеской 30, 15 и даже 5 мг.
2. При анализе пыли с размером частиц менее 5 мк наблюдается частичное растворение кварца.
3. Присутствие силикатов в пыли существенным образом не сказывается на результатах определения свободной двуокиси кремния.
ЛИТЕРАТУРА. Апель Я. А. Гиг. и сан., 1965, № 9, с. 59. — М и т р о--польский А. К. Техника статистических вычислений. М., 1961.
Поступила 2/11 1971 г.
УДК 54-135:613-074
ПРОСТОЙ МЕТОД ПОЛУЧЕНИЯ ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ В ПРАКТИКЕ ЛАБОРАТОРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ
Кандидаты хим. наук М. М. Юдилевич, Г. В. Немиров и А. Ф. Елисеева, Г. В. Фокина, В. В. Казанский
Приготовление газовых смесей с известным содержанием микроколичеств веществ часто вызывает затруднения. Описанные в литературе способы приготовления подобных смесей (М. Л. Конторович; Боигтап) в большинстве случаев требуют сложного оборудования. Нами разработана прос--
Определение значимости расхождений между содержанием свободной двуокиси кремния в навеске пыли 5 мг при крупности зерен 5 мк и действительным (заданным) количеством кварца
Содержание сво-
бодной $Ю,(в%)
ю 4
О с: 9 х1—у1=М а*
К н
а ¡1
1 ее о
я * ч =
2,0 2,2 —0,2 0,04
6.0 5,1 +0.9 0,81
8,0 9,5 — 2,25
10,0 12,4 —2,4 5,76
14,0 17,7 -3,7 13,69
18,0 24,0 —6,0 36,00
22,0 24,6 —2.6 6,76
24,0 32,0 —8,0 64,00
28,0 27,1 +0,9 0,81
28,0 31,0 —3,0 9,00
10,0 9,1 +0,9 0,81
170,0 194,7 +2,7 <" 139,93
24,7
—27,4
24.7
15,4 17,7 « 11 =2,2
