Определение состава и подбор материалов методами сканирующей электронной микроскопии и рентгеновского микроанализа для изделий, применяющихся в отрасли связи

Иванчик Николай Николаевич; Кондратьев Виктор Викторович; Иванов Николай Аркадьевич; Шершнев Денис Павлович

УДК 54.084;53.083.8

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОСТАВА И ПОДБОР МАТЕРИАЛОВ МЕТОДАМИ СКАНИРУЮЩЕЙ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ И РЕНТГЕНОВСКОГО МИКРОАНАЛИЗА ДЛЯ ИЗДЕЛИЙ, ПРИМЕНЯЮЩИХСЯ В ОТРАСЛИ СВЯЗИ

1,2,3Иркутский государственный технический университет, 664074, Россия, г. Иркутск, ул. Лермонтова, 83. 4Группа компаний БайкалСвязьЭнергоСтрой, 664043, Россия, г. Иркутск, ул. Ракитная, 16а.

Представлены результаты научных исследований с отработкой основ методологии изучения образцов металлов методами сканирующей электронной микроскопии и рентгеновского микроанализа. Активно использовались программные возможности JIB-Z4500. Изучаемые образцы представлены тремя натяжными зажимами разных производителей, предназначеными для крепежа оптоволоконных линий связи. Данная работа послужила технической рекомендацией к производству продуктов отрасли связи. При исследовании использованы возможности систем регистрации упругорассеянных электронов, энергодисперсионного анализа. Ил. 6. Библиогр. 6 назв.

Ключевые слова: сканирующая электронная микроскопия; рентгеновский микроанализ; оптоволокно; натяжной зажим.

COMPOSITION DETERMINATION AND MATERIAL SELECTION BY SCANNING ELECTRONIC MICROSCOPY AND X-RAY MICROANALYSIS FOR PRODUCTS USED IN COMMUNICATIONS INDUSTRY N.N. Ivanchik, V.V. Kondratyev, N.A. Ivanov, D.P. Shershnev

Irkutsk State Technical University, 83 Lermontov St., Irkutsk, Russia, 664074. Company Group BaikalSvyazEnergoStroi, 16a Rakitnaya St., Irkutsk, Russia, 664043.

The paper presents the research results with the development of methodology foundations for studying metal samples by the methods of scanning electronic microscopy and X-ray microanalysis. The software features of JIB-Z4500 have been used extensively. The studied samples are represented by three tension clamps from different manufacturers designed for mounting optical fiber-optic communication lines. The proposed work serves as a technical recommendation to manufacturing the products of communication industry. The study makes use of the advantages of the systems recording elas-tically scattered electrons and the energy dispersive analysis. 6 figures. 6 sources.

Key words: scanning electronic microscopy; X-ray microanalysis; optical fiber; tension clamp.

В настоящее время в России наблюдается резкий скачок в развитии телекоммуникационных систем, способов передачи информации. Большая доля производимых в связи с этим работ связана с протяжкой оптоволоконных линий связи.

Структура оптоволоконного кабеля очень проста и похожа на структуру коаксиального электрического кабеля, только вместо центрального медного провода здесь используется тонкое (диаметром порядка 1-10 мкм) оптоволокно - стеклянная или пластиковая нить, служащая для переноса света внутри себя посред-

ством полного внутреннего отражения. Вместо внутренней изоляции - стеклянная или пластиковая оболочка, не позволяющая свету выходить за пределы стекловолокна. Оптоволокна используются в оптоволоконной связи, которая позволяет передавать цифровую информацию на большие расстояния и с более высокой скоростью передачи данных, чем в электронных средствах связи.

В сравнении со ставшими традиционными медными проводами оптоволокно имеет ряд преимуществ, но у данного материала есть и недостатки. Практиче-

1 Иванчик Николай Николаевич, студент, техник отдела инновационных технологий, тел. 89500952880, e-mail:kolan2004@yandex.ru

Ivanchik Nikolai, Student, Technician of the Innovation Technologies Department, tel.: 8900952880, e-mail: kolan2004@yandex.ru

2Кондратьев Виктор Викторович, кандидат технических наук, начальник отдела инновационных технологий, доцент кафедры квантовой физики и нанотехнологий, тел.: 89025687702, e-mail: kvv@istu.edu

Kondratyev Victor, Candidate of technical sciences, Head of the Innovation Technologies Department, Associate Professor of the Department of Quantum Physics and Nanotechnologies, tel.: 89025687702, e-mail:kvv@istu.edu

3Иванов Николай Аркадьевич, кандидат физико-математических наук, директор Физико-технического института, тел.: 607731, e-mail: ivnik@istu.edu

Ivanov Nikolai, Candidate of Physical and Mathematical Sciences, Director of the Physico-echnical Institute, tel.: 607731; e-mail: ivnik@istu.edu.

4Шершнев Денис Павлович, генеральный директор, тел. (3952)500795, e-mail: d.shershnev@bses.ru Shershnev Denis, CEO of BaikalSvyazEnergoStroi, tel.: (3952)500795, e-mail: d.shershnev@bses.ru

ски главный недостаток - высокая сложность монтажа. Оптоволоконный кабель менее прочен, чем медный, и менее гибкий (типичная величина допустимого радиуса изгиба составляет около 10-20 см). Оптоволоконные кабели чувствительны также к механическим воздействиям (удары, ультразвук), так называемый микрофонный эффект. Для его уменьшения используют мягкие звукопоглощающие оболочки [3].

Все это предъявляет высокие требования к крепежам - они должны прочно удерживать кабель, предохраняя его от перегибов, внешних воздействий (главным образом ветра), предотвращать изгиб оптоволоконного кабеля более допустимого радиуса изгиба. В противном случае возможно повреждение центрального волокна и, как следствие, потеря сигнала.

Самый распространенный тип крепежа - натяжной зажим (рис. 1), который в основном производится за рубежом и имеет технические характеристики, соответствующие климату стран-производителей. В условиях нашего региона при большой разнице температур крепежи, выполненные из определенных сплавов, при эксплуатации повреждали стекловолокно, так как данные сплавы обладают эффектом памяти формы -явлением возврата к первоначальной форме при нагреве, наблюдающимся у некоторых материалов после предварительной деформации.

В связи с данной проблемой возникла необходимость исследования имеющихся на рынке натяжных зажимов и подбор необходимых материалов для эксплуатации в условиях сибирского региона.

Исследуемые в данной работе крепежи - натяжные зажимы, предназначенные для анкерного крепления самонесущих диэлектрических оптических кабелей (ОКСН) на опорах воздушных линий электропередачи, связи, городского электрохозяйства (уличного освещения, наземного электротранспорта), элементах зданий и сооружений. В состав зажима входят: силовая спираль, протектор, коуш, болт, гайка, шплинт.

Силовая спираль представляет собой одну и-образную прядь спиралей. Протектор выполняется в виде нескольких прядей спиралей. Все пряди силовой спирали и протектора проклеиваются компаундом, на внутреннюю поверхность которых наносится абразив. Такое изготовление зажима полностью обеспечивает необходимую прочность заделки оптического кабеля и не влияет на его оптические свойства [4].

Исследование проводилось методами сканирующей электронной микроскопии (СЭМ ЛБ-24500 [6]) и рентгеновского микроанализа аналогично работе [2].

В ходе исследования требовалось определить элементный состав трех силовых спиралей разных производителей. Предварительно производилась подготовка образцов к исследованию - от массивной силовой спирали с помощью угловой шлифовальной машины отделялся необходимый для исследования методами СЭМ фрагмент образца. Затем фрагмент проходил очистку от компаунда и абразива механическим и химическим путем. Только после проведенных подготовительных работ проводилось непосредственно исследование.

Полученные результаты рентгеновского микроанализа [1], проведенного на ЛБ-24500, свидетельствовали о высоком содержании цинка во всех исследуемых образцах (в качестве примера приведены результаты количественного анализа одного из образцов (рис. 2)) - весовой процент содержания этого элемента составлял около 90%.

Было выдвинуто предположение о том, что это -погрешность прибора, связанная с малой глубиной проникновения электронов в образец, а также недостаточной очисткой образцов от внешних загрязнений. После повторной очистки образцы было решено обследовать с помощью рентгеновского микроскопа-микроанализатора, так как глубина его воздействия на образец выше, чем у СЭМ. Но и в данном случае были получены схожие результаты (рис. 3).

Рис. 1. Схематическое изображение натяжного зажима

Элемент Весовой процент Атомный процент

С 10,46 38,86

2п 89,54 61,14

Итого 100,00 100,0

Рис. 2. Результаты первичного рентгеновского микроанализа

Поскольку чистый цинк довольно хрупок, а натяжные зажимы обладают высокой упругостью и прочностью, было выдвинуто еще одно предположение, что образцы выполнены из другого материала и покрыты слоем цинка для защиты от коррозии. Для проверки этой теории была подготовлена еще одна серия образцов - продольных и поперечных шлифов, которые заново исследовались методами СЭМ.

Результаты показали, что действительно сердцевина силовой спирали состоит из иного материала -стали (рис. 4). При сканировании поперечного шлифа в режиме картирования были получены результаты, подтвердившие ранее изложенное предположение.

Перевод СЭМ в режим детектирования обратно-отраженных электронов и повторное сканирование поперечного шлифа позволили установить толщину цинкового слоя, так как в этом режиме контраст изображения напрямую связан с атомным номером эле-

мента, и цинк (2=30) должен выглядеть светлее, чем железо (2=28). Полученный контраст позволил легко определить толщину цинкового слоя (рис. 5) [5].

Столь неоднородная ширина цинкового слоя обусловлена обработкой образца в поперечном направлении. Исследование образца поперечного шлифа (рис. 6) позволило установить, что толщина слоя цинка составляет около 110 мкм.

Наиболее подходящий метод оцинковки для подобных изделий - метод горячего цинкования. Он заключается в покрытии металла (обычно железа или стали) слоем цинка для защиты от коррозии путем окунания изделия в ванну с расплавленным цинком при температуре около 460°С. Под атмосферным воздействием чистый цинк ^п) вступает в реакцию с кислородом (02) и формирует оксид цинка ^пО) с последующей реакцией с двуокисью углерода (СО2) и формированием карбоната цинка (2пС03), обычно серого

Рис. 3. Характеристический спектр и результаты повторного элементного анализа с помощью микроанализатора, снабженного капиллярной оптикой

Элемент Весовой Атомный

процент процент

C 8,14 29,02

Л! 0,32 0,50

Si 0,38 0,57

Mn 0,67 0,52

Fe 90,22 69,20

Zn 0,29 0,19

Итого 100,00 100,0

Рис. 4. Изображение продольного шлифа и результаты повторного элементного анализа

251Л/ х110 ЮОмт 2012/03/02 19 67 ЭЕМ_ВЕС

Рис. 5. Определение толщины цинкового слоя программными средствами ЛБ-14500

* ¿В

«л

25кУ х95 200мт 2012/03/02 22 84 ЭЕМ.ВЕС

Рис. 6. Изображение поперечного шлифа в режиме обратноотраженных электронов и определение толщины цинкового слоя программными методами ЛБ-14500

матового, достаточно твердого материала, останавливающего дальнейшую коррозию материала. Горячее цинкование считается одним из самых надежных, экономичных и потому распространенных методов защиты железа и стали от коррозии. Для металлоконструкций горячее цинкование является, бесспорно, самым распространенным видом покрытия. Толщина цинкового слоя колеблется от 30 до 100 мкм. Определенная нами толщина цинкового слоя указывает именно на такой метод производства.

Проведенные комплексные исследования предоставленных образцов натяжных зажимов позволили установить состав материалов, из которых были произведены продукты. Навыки использования сканирующего электронного микроскопа позволили устано-

вить, что основным методом их производства является горячее цинкование различного рода сплавов.

На основе проведенных исследований для нашего региона при имеющемся алюминиевом производстве целесообразно изготавливать подобные продукты из алюминия или сплавов алюминия, поскольку это значительно облегчит конструкцию, исключит фактор поломки оптоволоконного кабеля в процессе эксплуатации (так как в изделиях из алюминия отсутствует эффект памяти формы). Ввиду того что температура плавления алюминия практически на 200°С превосходит температуру плавления цинка, на алюминиевое изделие также возможно нанесение защитного покрытия методом горячего цинкования.

Библиографический список

1. Гоулдстейн Дж., Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч., Лифшин Ф. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. В 2 кн.; пер. с англ. М.: Мир, 1984.

2. Иванчик Н.Н., Колесников С.С., Кондратьев В.В. Методика сравнительного изучения образцов наномодифицированно-го чугуна методами сканирующей электронной микроскопии // Вестник ИрГТУ. 2012. № 2 (61). С. 79-82.

3. Олифер В.Г., Олифер Н.А. Компьютерные сети. Принципы, технологии, протоколы: учебник для вузов. 3-е изд. СПб.: Питер, 2006. 958 с.

4. Натяжные спиральные зажимы. Элит-кабель оптика. [Электронный ресурс]. URL: http://www.elitcable.ru/catalog/kab-armatura/armatyra_dlya_adss/Natyajnje_spiralnje_zajimj/

5. Эгертон Р.Ф. Физические принципы электронной микроскопии. Введение в просвечивающую, растровую и аналитическую электронную микроскопию / пер. с англ. С.А. Иванова. М.: Техносфера, 2010. 300 с.

6. Scanning electron microscope A to Z. JEOL Ltd, 2009.