Определение наблюдаемого объема воздуха при ультрамикроскопическом подсчете частиц Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

А. И. НОСЕНКО

Определение наблюдаемого объема воздуха при ультрамикроскопическом

, подсчете частиц

Подсчет взвешенных в воздухе частиц с помощью щелевого ультрамикроскопа может производиться либо в непрерывном! токе воздуха, когда подсчитываются все частицы, проходящие через поле зрения, либо © неподвижном воздухе при периодических остановках тока. При определении концентрации частиц необходимо знать объем воздуха, в котором (ведутся отсчеты (наблюдаемый объем). Если подсчет частиц производится при остановках тока воздуха (что применялось и нами), наблюдаемый объем равен произведению площади тюля зрения микроскопа на глубину освещенного слоя воздуха (глубина конуса Тиндаля),. которая должна находиться в определенном соответствии с оптической системой микроскопа. Уайтлоу-Грэй и Паттероон пользовались в своих опытах специальной кюветой, в которой глубина наблюдаемого объема ограничивалась стенками кюветы.

Площадь поля зрения ультрамикроскопа должна допускать возможность мгновенного определения числа находящихся в ней частиц, так как при более длительном! подсчете число их в поле зрения меняется во время подсчета. При большом» количестве частиц в наблюдаемом) объеме площадь поля зрения микроскопа целесообразно' ограничивать путем вкладывания в окуляр диафрагм разного размера. Площадь поля зрения определяется с помощью объектного микрометра. Так, в наших опытах: (мы пользовались микроскопом Reichert с объективом 3 и окуляром! II) при помещенной в окуляре диафрагме с круглым« отверстием! диаметром* 3 мм диаметр ноля зрения оказался равным 624 у; следовательно, площадь его равнялась 3,14 (312)2 1и2 = 3.10~3 см«2.

Следует предостеречь от ошибки в -расчете площади поля зрения, допущенной Вигдорчик1. Автор принимает за диаметры поля зрения диаметры кругов на счетном стекле (10 м»м, 3 мм и 1 мм), которое вкладывалось в окуляр. На самом же деле при той оптической системе, с которой работала Вигдорчик (микроскоп Leitz с объективом! 3 и окуляром I), диаметр всего поля зрения даже без ограничения его не превосходит 2,5 мм. Диаметры полей зрения, ограниченных указанными кругами, при этой оптической системе составляют около 2, 0,6 и 0,2 мм, т. е. примерно в 5 раз меньше значений, неправильно принимавшихся при вычислении наблюдаемого объема.

Как отмечалось выше, при определении значения наблюдаемого объема воздуха необходимо знать глубину конуса Тиндаля. Вычисление объема по глубине фокуса объектива вне зависимости от толщины светового пучка, как это допускает Вигдорчик, неправильно. Если конус Тиндаля имеет большую толщину, чем глубина фокуса, то результаты определения числа частиц в 1 см3 воздуха получаются преувеличенными, так как в поле зрения микроскопа будут видны, также в виде светлых кружков, и более крупные частицы, лежащие за пределами глубины фокуса.

При быстроте, необходимой для отсчетов, невозможно диференциро-вать эти частицы от тех, которые подлежат подсчету. Если толщина

1 В и г до рч и к Е. А., Установка для улътра^гсроскопии аэрозолей, Труды и материалы Ленинградского института организации и охраны труда, т. VIII, в. 9, Л., 1934.

светового пучка будет меньше глубины фокуса объектива, а расчет объема будет производиться на глубину фокуса, то результаты!, очевидно, окажутся преуменьшенными, так как в подсчет не войдут неосвещенные частицы, находящиеся 'в пределах глубины фокуса-. Таким образом!, при определении наблюдаемого объема 'необходимо вести расчет по глубине конуса Тиндаля, которая не должна превышать глубины фокуса объектива.

Глубину конуса Тиндаля измеряют с помощью окулярного микрометра при повороте на 90° щели, которая диафрагмирует пучок света, идущий в кюветку ультрамикроскопа. Для получения четкой картины светового пучка кюветку заполняют дымом" большой концентрации. В наших опытах мы пользовались табачным» дымом При измерении глубины конуса Тиндаля оказалось, что деления окулярного микрометра Leitz почти невозможно быию различить на темном фоне поля зрения микроскопа, поэтому пришлось пользоваться самодельным микрометром. Он представляет собой зачерненную металлическую пластинку с отверстием в центре, которое пересекалось двумя параллельными приклеенными к ншастинке нитями (рис. 1), довольно легко различимыми на

темном фоне. Регулируя ширину раздвижной щели, мы получали необходимый узкий пучок света, укладывавшийся в зазор между нитями, значение которого при данной оптической системе олределялось заранее с помощью объектного микрометра.

При выборе глубины наблюдаемого объема возникают некоторые трудности в связи с тем, что толщина светового пучка не должна превышать глубину фокуса объектива, которая даже для слабых объективов очень невелика, ^ля применявшегося нами объектива 3 Рейхерта, имеющего числовую апертуру п sin а = 0,28, глубина фокуса, зависящая от апертуры, равна 6,2 р. Расчет глубины фокуса производился по формуле:

Рис. 1

d= +

х

8 п sin

а 22

быть

показатель преломления (для воздуха п

при-1) и

где X — длина световой волны (для белого света X может нята равной 0,5 ¡л), п — а — апертурный угол.

Получить и измерить сватовой пучок толщиной в несколько микронов весьма затруднительно. К тому же при такой незначительной глубине наблюдаемый объем будет очень

невелик, что повлечет за собой нежелательное увеличение числа нулевых отсчетов, особенно при малых концентрациях частиц. В связи с этим возникает необходимость в увеличении глубины фокуса объектива. Достигнуть этого можно применением более слабы к объективов либо, как это делали Уайтлоу-Грэй и Паттер-сон, уменьшением апертуры имеющегося объектива путем его диафрагмирования.

Мы пошли по последнему пути. Диафрагма, представлявшая собой диск из черной бумаги с круглым отверстием в центре, помещалась на

диафрагму, расположенную в объективе сзади линз. Из-за отсутствия в лаборатории апертометра числовая апертура диафрагмированного объекта© а» приближенно определялась по способу, описанному Gage 1. Проще

v v wm/Ш/М

Рис. 2

1 Gage S. H., The microscop, New York, p. 212.

всего приближенное значение апертуры объектива можно определить следующим образом. На предметный столик микроокопа помещают диафрагму В (рис. 2) с маленьким отверстием. Под столиком помещают на некотором расстоянии от диафрагмы В шкалу, предварительно удалив конденсор и зеркало. Микроскоп фокусируют на отверстие диафрагмы и удаляют окуляр. Через тубус микроскопа в объективе видно изображение отрезка шкалы, длина которого ограничивается краевыми лучами st и S2. Определяют длину s этого отрезка и измеряют расстояние шкалы

ют диафрагмъг. Из полученных данных находятся = где и —

апертурный угол, и по тригонометрической таблице определяют соответствующее ему значение sin и. Это и будет искомая апертура объектива ti sin и, так как показатель преломления воздуха п= 1.

Наш объектив мы диафрагмировали до апертуры 0,09, что соответствует глубине фокуса 62 (вычисленной по вышеприведенной формуле.

Чтобы убедиться в том, что в диафрагмированном объективе глубина фокуса не менее вычисленного значения, был поставлен такой опыт. На верхней и нижней поверхности покровного стекла толщиной в 130 [х были получены с помощью счетчика Оуэнса I две взаимно пересекаю-шиеся пылевые полосы. Препарат монтировался обычным способом на предметном стекле и рассматривался при темеопольном освещении. С недиафрагмированным! объективом« отчетливо можно было видеть только одну полоску; -при фокусировке микроскопа на другую полоску изображение первой размывалось. Когда же в объектив помещалась подобранная нами диафрагма, обе полоски попадали ib поле зрения одновременно, из чего можно было заключить, что глубина фокуса объектива была не меньше вычисленной.

Следует, однако, заметить, что диафрагмирование объектива понижает его разрешающую силу и поэтому не должно далеко выходить за пределы», обеспечивающие необходимую глубину фокуса объектива.

Приведем пример определения числа частиц в воздухе с помощью ультрамикроскопа. Число частиц в 1 см3 воздуха вычислялось по формуле:

a s

где п — среднее из 50 отсчетов ультрамикроскопа, а — глубина конуса Тиндаля, в наших опытах составлявшая 55 у> = 55 «Ю-4 см, и 5 — площадь поля зрения, выраженная в квадратных сантиметрах. Диаметр поля зрения микроскопа равнялся 624 [х = 624 • 10~4 см, и среднее из отсчетов ультрамикроскопа было 0,94. Число частиц в 1 см3 воздуха:

0,94____¡1

3,14 (312- Ю-4)2-55- Ю-4 = 55 915'

С. Ф. ЯВОРОВСКАЯ

Уточнение методики определения углеводородов в воздухе путем сжигания

Из лаборатории гигиены труда Ярославской железной дороги

Каталитическое сжигание содержащихся оз воздухе паров углеводородов является наиболее простым» и распространенным методом анализа. К сожалению, в основных руководствах по газовому анализу воз-

4ш %