CC BY
146
УДК 620.186:681.782.44(045)
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОМЕХАНИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ПОВЕРХНОСТИ МАТЕРИАЛОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ НАНО-ИНДЕНТОМЕТРА «МИКРОН-ГАММА»
С.Р. Игнатович, д.т.н., И.М. Закиев, ст. научн. сотр.,
В.И. Закиев, аспирант,
Национальный авиационный университет, г. Киев
Аннотация. Разработан универсальный автоматизированный прибор для определения микромеханических характеристик поверхности материалов и изделий методами непрерывного вдавливания и царапания индентором. Прибор характеризуется широким диапазоном задаваемых усилий и измеряемых перемещений (включая нанометровый), компактностью и простотой.
Ключевые слова: кинетическое индентирование, склерометрия, диаграмма внедрения, микро/нано твердость, модуль упругости, масштабный эффект твердости, рельеф поверхности.
Введение
При разработке новых материалов и совершенствовании технологий их обработки, для оценки технического состояния деталей и разработки мероприятий по улучшению их эксплуатационных свойств необходимо
контролировать физико-механические свойства поверхностности. При этом особый интерес представляет определение механических свойств локальных (микро/нано
масштабных) участков поверхностного слоя, что возможно осуществить только путем ин-дентирования (indention) - методами непрерывного вдавливания (depth sensing indentation) или сканирования (scratch testing) индентором [1]. Современный этап развития методов локального и сканирующего инден-тирования характеризуется разработкой и использованием нового поколения приборов -наноиндентомеров [2], обладающих высокой разрешающей способностью регистрации глубины внедрения индентора (порядка 1 нм) при сверхмалых нагрузках. Это существенно расширяет диапазон регистрируемых деформационных и прочностных характеристик материалов [3], а методология наноинденти-рования в настоящее время относится к наиболее перспективным научно-практическим направлениям [3, 4]. Приборы, выпускаемые зарубежными производителями (Micro
Photonics, CSM Instruments, MTS, Hysitron, Nano Indenter, UMIS и др.), обладают широким спектром возможностей локального и сканирующего индентирования. Однако для компенсации вредных воздействий от сейсмических колебаний они оснащаются специальными системами амортизации, что обусловливает существенное увеличение массы аппаратуры (50 - 150 кг). Упругие прогибы конструкции при наноиндентировании приводят к погрешностям измерений. Кроме этого реализуемые на индентор усилия в зарубежных приборах ограничены по максимальным значениям до 2 Н. В связи с этим была поставлена задача по разработке и созданию автоматизированного индентометра, не уступающего по техническим возможностям зарубежным аналогам и частично лишенного присущих им недостатков.
Технические возможности наноиндентометра «Микрон-гамма»
В Национальном авиационном университете разработан и сконструирован микро/нано ин-дентометр «Микрон-гамма», обладающий широкими диапазонами задаваемых усилий (от 0,01 до 10 Н) и регистрируемой глубины внедрения (от 10 нм до 200 мкм) [5, 6].
Локальное индентирование осуществляется непрерывным вдавливанием в испытуемый материал индентора (стандартные алмазные пирамиды Виккерса, Берковича или другие) с регистрацией диаграммы внедрения (ДВ) -зависимости нагрузки на индентор ( P ) от глубины его внедрения ( Н ) (рис. 1).
!♦ МИКРОН Гамма ВВЕЛ
♦ ШИ иг ГуЫН и +М XI®] 4й1 *1нЫа1 _?]
3 ДУегМе^а ТУ Со... ^
С Статья -М1„о5ое... Я]Д8
Рис. 1. Интерфейс «Микрон-гамма» с ДВ, полученными при индентировании А1203 (1), малоуглеродистой стали (2) и LiF (3)
Регистрируемая в процессе индентирования ДВ несет более полную информацию о физико-механических свойствах поверхности, чем размер восстановленного отпечатка. Методические основы определения числа микро/нано твердости и значения модуля упругости по ДВ разработаны в работе [7] и приняты в качестве международного стандарта [8]. Кроме этого, по ДВ определяется общая работа индентирования, а также работы пластического (при внедрении индентора) и упругого (при восстановлении отпечатка)
деформирования. Данная методология реализована в программном обеспечении прибора «Микрон-гамма».
Технические возможности «Микрон-гамма» помимо определения стандартных прочностных и деформационных характеристик поверхности проводить исследования поведения материалов при нагружении сосредоточенной нагрузкой в локализованных объемах поверхностного слоя. Так, регистрация изменения глубины внедрения индентора при постоянной максимальной нагрузке дает возможность оценивать сопротивление материалов процессам «холодной» ползучести (рис. 2). Многократное индентирование в одну и ту же точку с постоянной нагрузкой позволяет исследовать процессы наклепа, циклической ползучести и локального усталостного разрушения (рис. 3). Возможна реализация и динамического индентирования.
Время выдержки с.
Рис. 2. Графики «холодной» ползучести различных материалов: 1 - монокристалл LiF; 2 - кварц плавленый
Рис. 3. Диаграммы внедрения при циклическом индентировании
ю
Рис. 4. Склерометрические диаграммы при изменяющейся нормальной нагрузке
Рис. 5. Изменение тангенциальной силы при царапании
Методическим обеспечением, реализованном в индентометре «Микрон-гамма», предусмотрена коррекция ДB в виде квадратичной зависимости силы от глубины вдавливания. Это позволяет получать постоянные значения микро/нано твердости во всем диапазоне значений усилий на индентор и, тем самым, исключить размерный эффект твердости при испытаниях [10].
Сканирующее индентирование осуществляется по двум режимам: с регистрацией глубины внедрения при царапании с постоянной или изменяющейся силой вдавливания (нормальной к поверхности) (рис. 4), и с регистрацией тангенциальной силы (в зару-
бежных источниках боковой - lateral force) (рис. 5).
Регистрация прибором «Микрон-гамма» тангенциальной силы при царапании позволяет использовать данный метод для исследований материалов и изделий. Это оценка адгезии тонких пленок и покрытий, моделирование процессов трения и износа, определение твердости при царапании, исследование ми-кромеханических характеристик процессов деформирования и разрушения, оценка анизотропии физико-механических свойств в микро- и наномасштабах [1]. Одним из перспективных направлений исследований, связанных с царапанием и регистрацией при этом тангенциальной силы, является оценка
микроструктурной неоднородности поверхностного слоя материалов и изделий [9].
Выводы
Разработан и сконструирован многофункциональный, автоматизированный и компактный микро/нано индентометр «Микрон-гамма», который не уступает по своим техническим и функциональным характеристикам зарубежным аналогам. Индентометр может использоваться для определения микромеханиче-ских свойств поверхностного слоя материалов и изделий при научных исследованиях и в заводских лабораториях.
Литература
1. Miyoshi K. Surface characterization tech-
niques: an overview. - NASA/TM -2002211497, Glenn Research Center of NASA.
- July 2002. - 45 P.
2. Van Landingham M. R. Review of instru-
mented indentation // J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol. - 2003. - 108, № 4. - P. 249-265.
3. Головин Ю.И., Иволгин B.^, Корен-
ков B.B., Рябко Р.И. Определение комплекса механических свойств материалов в нанообъемах методами нано-индентирования. // Конденсированные среды и межфазные границы. - 2001. -3, № 2. - С. 122-135.
4. Wolf B. Inference of mechanical properties
from instrumented depth sensing indentation at tiny loads and indentation depths // Cryst. Res. Technol. - 2000. - 35, № 4. -P. 377-399.
5. Игнатович С.Р., Закиев И.М., Борисов
Д.И., Закиев B.^ Оценка поврежденно-сти поверхностного слоя материалов
при циклическом нагружении методами наноиндентирования и наносклерометрии // Пробл. прочности. - 2006. - № 4.
- С. 132-139.
6. Игнатович С.Р., Шмаров В.Н., Закиев
И.М., Майстренко Ю.Н. Контроль физико-механических свойств поверхности твердых тел методами локального и сканирующего микро/нано индентирования // Нанотехнологии: Сб. докл. Харьковской нанотехнологической ассамблеи-2008: Т.1. - Харьков: ХФТИ, 2008.
- С. 243-246.
7. Oliver W. C., Pharr G. M. An improved tech-
nique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation measurements // J. Mater. Res. - 1992. - 7, № 6. - P. 1564-1583.
8. ISO/FDIS 14577-1: 2002; Metallic materials
- Instrumented indentation test for hardness and materials parameters. Part 1: Test method - Geneva: ISO Central Secretariat, 2002.
9. Игнатович С.Р., Закиев И.М., Борисов Д.И.
Оценка структурно-деформационной неоднородности тонкого поверхностного слоя материалов методом царапания // Пробл. прочности. - 2008. - № 3. -С. 70-81.
10. Фирстов С.А., Игнатович С.Р., Закиев И.М. Коррекция диаграммы внедрения при наноиндентировании с учетом особенностей начального контакта / Пробл. тертя та зношуванняю.- К: НАУ. - 2007.
- Вип. 48. - С. 64-71.
Рецензент: А.И. Пятак, профессор, д.ф.-м.н., ХНАДУ.
Статья поступила в редакцию 8 сентября 2008 г.
