CC BY
80
УДК 669.018
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ АМОРФНЫХ СПЛАВОВ Fe-Ni-P
© А.П. Семнн, A.M. Глезер, В.В. Коваленко, С.В. Коновалов, В.Е. Громов
Semin A.P., Glezer A.M., Kovalenko V.V., Konovalov S.V., Gromov V.Y. Determination of mechanical properties of amorphous alloys Fe-Ni-P. It was investigated the change of microhardncss and plasticity of annealed amorphous alloys on the basis of iron. The method of microindcntation in edge surface is used from adequate measurement of a true microhardncss pursuant to specificity of geometry ribbon samples. It was found the influence sonic technical parameters of method of quenching from a melt and chemical composition on the amorphous alloys Fe-Ni-P.
Известно, что сплавы с аморфной структурой обладают механическими свойствами, существенно отличающимися от свойств кристаллических материалов. Так, для аморфных сплавов характерны высокие прочность, пластичность, вязкость разрушения [ 11. Получение сплавов с высокими механическими свойствами достигается различными способами, в частности, закалкой из жидкого состояния. Особенность данного способа заключается в осуществлении резкой закалки расплава со скоростью *10'' град/с. Наиболее распространенным способом закалки из расплава является метод спиннингования расплава [2].
Суть метода заключается в том, что расплав помещается в кварцевое или керамическое сопло, которое нагрето с помощью индуктора. Под воздействием небольшого избыточного давления расплав подается через узкое отверстие в сопле на быстроврашающийся закалочный диск-холодильник, в результате чего тонкая струя расплава переходит в твердое состояние в виде ленты толщиной 30-100 мкм.
Структура и механические свойства аморфных сплавов существенным образом должны зависеть от целого ряда факторов, сопровождающих закалку из расплава: от температуры расплава, величины избыточного давления, скорости вращения закалочного диска, природы материала, из которого он изготовлен, и от ряда других факторов. В связи с этим в данной работе предпринята попытка установить влияние некоторых технологических параметров спиннингования и химического состава аморфных сплавов на механические свойства аморфных сплавов системы Ре82з ,М1,Р|7-5 (0 < д ^ 34), которая представляет большой интерес для практического применения.
Предварительно исходные чистые компоненты измельчались и смешивались в необходимых пропорциях. Поликристаллические заготовки сплавов весом 1-2 кг получали методом вакуумной выплавки. Аморфные сплавы в виде ленты толщиной 30-35 мкм и шириной 10 мм были получены на воздухе с помощью лабораторной установки методом спиннингования. В качестве материала тигля применялся кварц, а материала диска-холодильника - медь, обладающая высокой теплопроводностью. Конструкция установки для закалки из расплава позволяла варьировать несколько основных технологических параметров разливки. Со-
став поликристаллических заготовок и полученных образцов аморфной ленты контролировался с помощью химического анализа. Аморфное состояние готовых лент контролировалось методами рентгеноструктурного анализа и просвечивающей электронной микроскопии.
В работе в качестве основного метода механических испытаний выбран метод микротвердости, который является наиболее корректным для аморфных ленточных материалов. Экспериментальные данные свидетельствуют о том, что величина микротвердости НУ существенно зависит от того, на какой поверхности образца производятся измерения [4]. Для исключения влияния качества поверхности и малой толщины лент аморфных сплавов на результаты измерения микро-твердости образцы изготавливали так, чтобы измерения проводились с торцевой поверхности средних областей ленточных образцов. С этой целью образцы крепили торцевой стороной и заливали в эпоксидную смолу. После затвердевания компаунда образцы подвергали прецизионной механической шлифовке и полировке.
Измерения проводили по специально разработанной методике на приборе ЕР1Т1Р-2 с переменной нагрузкой от 0,4 до 1,0 Н в зависимости от толщины ленты. Для сравнения величин НУ, полученных при различных нагрузках, была построена калибровочная кривая. С этой целью проводились измерения НУ на одном и том же образце при различных значениях нагрузки. Необходимое количество измерений для оценки измеряемых характеристик с заданной точностью и надежностью, определенное с помощью статистических методов обработки эксперимента, составило от 20 до 35 на каждое состояние сплава заданного химического состава. По результатам измерений рассчитывали среднее значение НУ, дисперсию и доверительный интервал.
Известно, что внедрение жесткого индентора в твердое тело происходит за счет вытеснения некоторого объема последнего. При этом вытесненный объем материала должен быть расположен над первоначальной плоскостью шлифа и тем самым исказить ее. Такого рода «наплыв» можно описать волной, высота и положение гребня которой определяется относительной величиной пластически деформированного объема, которая, в свою очередь, зависит от способности мате-
риала к пластическому течению [4, 5]. Если деформация охватывает большой объем, волна характеризуется плоским и удаленным от отпечатка гребнем. Такой случай характерен для материалов с высоким деформационным упрочнением. В случае очень малого деформационного упрочнения и, следовательно, высокой локализации пластического течения высота гребня будет большой, и он будет находиться в непосредственной близости от краев отпечатка. Последнее характерно для аморфных сплавов и, следовательно, относительная высота «наплыва» может служить характеристикой пластичности этих материалов.
Для определения высоты гребня нами была использована методика световой интерференции. На интерферометре МИИ-4 определяли высоту «наплыва» АЛ по излому интерференционных линий у края отпечатка. Для каждого случая была заранее рассчитана глубина невосстановленного отпечатка Л, которая для 136°-пнрамидального индентора принималась равной (!П, где с! - длина диагонали отпечатка. Для точного измерения величины (1 была использована система рисок, определявшая группу отпечатков с зафиксированными в определенном порядке значениями с!.
Относительную высоту наращивания, принятую за критерий пластичности, определяли по формуле: <5=(ДЛ/Л)100%.
Результаты измерения высоты наращивания в связи с оригинальностью предлагаемой методики были про-рандометрированы в нескольких точках, соответствующих термическим обработкам аморфных сплавов Ре-М-Р. Для ряда аморфных сплавов систем Ре-№-Р и Со-Ре-5'|-В с хорошим качеством поверхности и кромки ленты пластичность оценивали двумя независимыми методами: с помощью измерения величины наращивания 8 по вышеприведенной формуле и с помощью подсчета числа гибов при испытании по методу «гиб с перегибом». Малая точность и недостаточная информативность метода «гиб с перегибом» не помешала. однако, убедиться в наличии четкой взаимосвязи между двумя независимыми методами оценки пластичности ленточных аморфных сплавов (рис. 1).
В работе было проведено математическое планирование эксперимента, выполненное методом многофакторного регрессионного анализа [6]. Варьируемыми факторами являлись: [N'1] - содержание никеля (ат.%), [Р] - избыточное давление струи расплава (Н/мм ), [/;] - скорость вращения закалочного диска (об/мин), [ДГ] - температура перегрева расплава относительно температуры кристаллизации (°С), [а] - угол испускания расплава (град.). Обработку данных проводили с помощью специальной компьютерной программы. Результаты, полученные для системы Ре-М-Р при реализации матрицы планирования, позволили определить коэффициенты уравнений зависимости функций отклика от варьируемых факторов, а также значимость этих коэффициентов и адекватность полученных уравнений регрессии. В результате были получены следующие уравнения регрессии:
НУ = 675 - 3.64Л', + 8,68*2 - 1З.07*3 + 0,193*, (1)
6= 40 + 2,86*1 - 9,25*3 + 3.17*, - 6.56*5. (2)
где *, - [N1], *2 - [я], *3 - И7], *4 - [а], *, - [Р].
Рис. I. Соотношение между числом гибов п и относительной высотой наращивания б для серии аморфных сплавов
Для полученных уравнений регрессии имеем: /•" = 12,0 и г) = 0,94 (уравнение (I)) и Р = 13,8 и 11 = 0.91 (уравнение (2)). где Г - критерий Фишера и г) - коэффициент множественной корреляции [6]. Все переменные в уравнениях (I) и (2) кодированы таким образом, чтобы можно было проводить непосредственный анализ их влияния на функции отклика, сравнивая величину соответствующих коэффициентов.
Анализируя полученные результаты, следует отметить, что наибольшее влияние на величину НУ оказывает число оборотов закалочного диска и температура расплава, причем их влияние противоположно. Увеличение скорости вращения диска повышает величину НУ, а повышение температуры перегрева расплава, наоборот, понижает ее. Увеличение содержания никеля в аморфных сплавах также снижает значение НУ. Влияние параметра а (в пределах 0-15°) незначительно, а величина избыточного давления вообще не оказывает влияния на микротвердость и, соответственно, на предел текучести.
Изменение параметра пластичности б в соответствии с уравнением (2) показало, что технологические параметры также оказывают на нее существенное влияние. Так, уменьшение температуры перегрева расплава и избыточного давления увеличивает значение параметра 6. Значение параметра а и содержания никеля существенного влияния на пластичность закаленных сплавов не оказывают, а скорость вращения закалочного диска в исследованном интервале значений вообще на него не влияет.
Можно предполагать, что влияние параметров получения и химического состава при спиннингованни расплава на прочность и пластичность аморфных сплавов Ре-№-Р связано, главным образом, с их влиянием на размер и характер распределения областей свободного объема, «замораживаемого» при закалке из расплава в аморфной матрице, на изменение корреляции (степени ближнего порядка) в расположении атомов, а также с возможными эффектами взаимодействия расплава с материалом тигля [3].
HV, МПа
Рнс. 2. Зависимость микротвердостн ІІУ от температуры отжига Тт. в течение 6 мин. (•), I ч ( ) и 10 ч (о) для аморфного сплава Рс65.>№і7Рі7.5
Рнс. 3. Зависимость параметра пластичности 6 и мнкротвердо-стн НУ от температуры отжига Та„ в течение 10 ч для аморфного сплава РЄб5.}МІцРі7.і
В работе также проведено изучение предварительных термических обработок ниже температуры кристаллизации аморфных сплавов на их механические свойства. Исследованные сплавы Ре-ЬІІ-Р подвергались серии изотермических отжигов в вакууме в интервале температур (50-400) °С в течение 10" часов (я = -2, -1, 0 и 1). Было отобрано шесть аморфных ленточных сплавов с лучшим качеством поверхности и геометрии ленты (два сплава с д- = 34, три с х = 17 и один с х - 0), каждый из которых подвергался термической обработке по общей схеме. На рис. 2 представлены полученные зависимости величины НУ от температуры пред-
варительного отжига при различной их длительности для аморфного сплава Fe65.sNi|7Pi7- Для различной продолжительности отжига всех изученных трехкомпонентных сплавов зависимости НУ =J[Torx) аналогичны представленной на рис. 2. Наблюдаются два четко выраженных пика: один при температуре отжига (50-150) °С и другой - при (250-350) °С. При этом первый, низкотемпературный пик НУ смещается в область более высоких температур при снижении продолжительности отжига, что, очевидно, свидетельствует о термоактивационной природе структурных процессов, лежащих в его основе [7]. Зависимости НУ от длительности отжига при постоянной температуре также имеют два четких максимума, при этом отмечается тенденция к насыщению для достаточно высоких температур (200-250) °С. Значение НУ в области максимумов заметно превышает значения НУ как в исходном, так и в кристаллическом состояниях. Следовательно, термическая обработка по оптимальному режиму существенно упрочняет аморфные сплавы, не переводя их в кристаллическое состояние. Это имеет, несомненно, большое практическое значение.
На рис. 3 представлено изменение параметра пластичности б от температуры предварительного отжига в течение 10 ч аморфного сплава с а- = 17. На этом же рисунке представлена зависимость НУ=ДТогж). Видно, что происходит сначала постепенное, а затем резкое снижение пластичности по мере роста значения Тогя. Важно отметить, что до температуры отжига 150 °С пластичность сплава в упрочненном состоянии все еще достаточно высока, а в области высокотемпературного пика НУ пластичность близка к нулю. В этой связи для практического применения можно рекомендовать лишь низкотемпературный эффект упрочнения, ведущий к приросту микротвердости аморфных сплавов на 40-50 %.
ЛИТЕРАТУРА
1. Любарский Ф.Е. Аморфные металлические сплавы. М.: Металлургия, 1987. 584 с.
2. Алехин В.П.. Хоник В.А. Структура и физические -закономерное™ деформации аморфных сплавов. М.: Металлургия, 1992. 248 с.
3. Глезер А.М.. Молотилов В.В. Структура и механические свойства аморфных сплавов. М.: Металлургия, 1992. 208 с.
4. Григорович В.К. Твердость и мнкротвсрдость металлов. М.: Наука. 1976. 230 с.
5. Глезер А. М., У те вс кая О.Л. // Заводская лаборатория. 1981. № 9. С. 35-37.
6. Налимов В.В. Теория эксперимента. М.: Наука, 1971. 208 с.
7. Вокштейн B.C.. Клингер Л.М.. Разумовский И.М. Н ФММ. 1981. Г. 51. Вып. 3. С. 561-568.
