ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА СЕБАЦИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

УДК 628.1914-628.3121:547.461.8

Л. И. Гостева, В. Ф. Федонина

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА СЕБАЦИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИММЕТОДОМ

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров, Тула

Диметиловый эфир себациновой кислоты (ДМС) используется в промышленности для приготовления смазочных масел, которые могут применяться при работе в условиях низких (от —75 °С) температур Ч В водоемы ДМС может попадать со сточными водами предприятий, производящих себаци-новую кислоту электрохимическим методом. Описания способов определения ДМС в воде водоемов в литературе нами не найдено.

По физико-химическим свойствам ДМС — бесцветная прозрачная жидкость или кристаллическое вещество. Молекулярная масса 230, температура плавления 26—28 °С, температура кипения 175 °С при давлении 10 мм рт. ст., с^8 0,9882.

Нами предложен газохроматографический метод определения ДМС с предварительным концентрированием пробы экстракцией серным эфиром из подкисленных водных растворов. Определение проводили на хроматографе «Цвет-100», модель 2 с пламенно-ионизационным детектором.

Условия определения: стальная разделительная колонка длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм, сорбент — 5% ХЕ-60 на хроматоне Ы-АШ-ЭМС5 (фирмы «Лашема», ЧССР), температура термостата колонок 170 °С, испарителя 300 °С.

Подготовка пробы воды включает фильтрацию через бумажный фильтр (объем речной воды 500 мл, сточной 200 мл), подкисление соляной кислотой до рН 2,0 и экстракцию серным эфиром на приборе для встряхивания (100 мл эфира, время экстракции 30 мин). После отстаивания и разделения слоев эфирный слой отделяют, помещают в химический стакан, добавляют 3—5 мл метанола и определенное количество внутреннего стандарта (раствор

"Фрейдлин Г. Н. Алифатические днкарбоновые кислоты. М., Химия, 1978, с. 240—254.

диэтилового эфира себациновой кислоты в метаноле известной концентрации). Экстракт помещают в градуированную пробирку и упаривают при комнатной температуре до 1,5—2 мл в вытяжном шкафу. Аликвотную часть оставшегося метанольного раствора ДМС (1—5 мкл) микрошприцем вводят в испаритель хроматографа. По полученным хрома-тограммам рассчитывают площади пиков ДМС и стандарта (диэтилсебацината), а затем вычисляют концентрацию диметилсебацината с учетом калибровочного коэффициента.

Калибровочный коэффициент определяют на свежеприготовленных растворах ДМС известной концентрации (0,5—5 мг/л) в тех же условиях, в которых проводится анализ, т. е. пробы подвергают всем описанным выше операциям.

Было изучено влияние на определение ДМС ряда веществ, характерных загрязнителей рек и сточных вод производства себациновой кислоты. Установлено, что определению не мешают нефтепродукты, метанол, фенол, детергенты, себациновая, адипи-новая, пробковая, валериановая, гумусовые и гу-миновые кислоты, неорганические соли в количествах, превышающих их ПДК в десятки раз. При этом средняя вероятная относительная погрешность определения не выше 20%.

Чувствительность предложенного метода с предварительным концентрированием 1 мг/дм3, чувствительность анализа непосредственно в определяемой пробе 100 мг/дм3.

Разработанная методика опробована на водах закрытого водоема (Тула), р. Упы, сточных водах производства себациновой кислоты электрохимическим методом и видах общего промышленного стока химического комбината после биологической очистки.

Поступила 19.08.83

УДК 613.155:615.285.71-07

Н. Я- Смоля р

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ И ЕЕ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Университет дружбы народов им. П. Лумумбы, Москва

Диметилакриловая кислота (ДМАК) СН ? />

С=С—с^ — твердое вещество с темпера-

сн,/

турой плавления 62—64 °С, хорошо растворимое чв органических растворителях, плохо растворимое

в воде, получаемое из окиси мезитила действием гипохлоритом натрия в щелочной среде. Этиловый эфир диметилакриловой кислоты СН » О (ЭЭДМАК) ^С=С—С^ — прозрачная бес-