ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЭРОЗОЛЯ РУТИНА В ВОЗДУХЕ Текст научной статьи по специальности «Фундаментальная медицина»

УДК в 13.63:в 15.35в:Б77. 164.3 121-07

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЭРОЗОЛЯ РУТИНА В ВОЗДУХЕ

Ф. С. Нульман, 3. К. Ольховская

Санэпидстанция Ленинского района, Ташкент

Рутин — рамноглюкозид кверцетина — представляет собой желтоватый мелкокристаллический порошок без запаха и вкуса, очень трудно растворимый в воде и легко растворимый в спирте и кипящей воде. В органических растворителях (эфир, ацетон, хлороформ и бензол) рутин не растворяется. Температура его плавления 183—194°.

В воздухе он встречается на технологических операциях — микропомоле технического и химически чистого рутина, во время приготовления таблеточной массы и таблетирования.

Метод определения рутина основан на взаимодействии моносахаридов с бикарбонатом натрия с образованием зеленовато-желтого окрашивания, интенсивность которого зависит от количества препарата.

Чувствительность метода 0,005 мг. Стандартный раствор рутина содержит 1 мг его в ] мл\ 10 мг вещества растворяются в 5 мг этилового спирта, затем объем доводится до 100 мг дистиллированной водой. Для лучшего растворения раствор подогревается на водяной бане.

Рабочий стандартный раствор с содержанием в 1 мл 0,1 мг рутина готовят разведением основного раствора дистиллированной водой в 10 раз.

Готовят и 1% раствор бикарбоната натрия. Исследуемый воздух (до 400 л) протягивают через фильтр АФА-В-18 со скоростью 20 л/мин.

Фильтры переносят в колбы и трижды встряхиванием отмывают горячей дистиллированной водой по 10 мл, сливая каждую порцию в отдельную пробирку; результаты суммируют. На анализ отбирают 1 и 3 мл пробы. Одновременно готовят стандартную шкалу согласно табл. 1.

Таблица 1

Приготовление стандартной шкалы

№ стандарта

0 I 2 3 4 5 в 7

Стандартный раствор рутина (в 1 мл 0,1 мг)...... Дистиллированная вода (в мл) 3,0 0,05 2,95 0.1 2,9 0,2 2,8 0,3 2,7 0,4 2,6 0,5 2.5 0,6 2,4

Содержание рутина (в мг) . . . 0 0,05 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06

Во все пробирки шкалы и пробы вносят по 0,5 мл 1% раствора бикарбоната натрия и пробирки встряхивают.

При наличии рутина появляется зеленовато-желтое окрашивание. Через 5 мин. сравнивают интенсивность окраски проб со стандартной шкалой. Расчет производят общепринятым методом.

Для решения вопроса о полноте извлечения рутин с фильтров АФА-В-18, а также проверки данного метода на заданных концентрациях на ряд фильтров были нанесены известные количества рутина — от 1 до 2 мг. Извлечение рутина производили трижды горячей дистиллированной водой по 10 мл. Рутин обнаружен в первой и во второй порциях; в третьем смыве его не оказалось, что свидетельствует о полноте извлечения рутина с фильтров АФА-В-18, а также о том, что при использовании данного метода обнаруживается в среднем 96,7% рутина.

Таблица 2

Результаты анализа воздуха на запыленность и содержание рутина

Процесс Концентрация пыли (в ме/м•) Концентрация рутина (в ме/м») Содержание рутина (в s)

мин. макс. М±т мин. макс. М±т мин. макс. М±т

Микропомол Таблетирование 21,5 11,5 47,5 16,8 29,0±3,26 13,9±0,67 18,00 0,29 47,50 0,45 27,4±2,55 0,39 * 0,0018 80,0 2,3 100,0 2,9 93,1 ±2,5 2,45±0,07

Полнота извлечения рутина с фильтров подтверждена также и на пробах воздуха, взятых при изучении условий труда рабочих рутинового и таблеточного цехов химико-фармацевтического завода при помоле и таблетиро-вании препарата (табл. 2).

Поступил» 13/11 1970 ».

УДК el3.6S2.4j547.43S. 11-074

АНАЛИЗ МОНОЭТАНОЛАМИНА В ВОЗДУХЕ

Г, С. Салямон, М. В. Попелковская (Ленинград)

Для определения моноэтаноламина (ЭА) в воздухе М. С. Быховская и Р. Н. Македонская предложили цветную реакцию с п-нитродиазобензо-лом, условия проведения которой были уточнены одним из нас (Г. С. Салямон, 1967). Определяемый минимум составляет 1 мкг в пробе. Williams и Miller для той же цели разработали индикаторную трубку, содержащую нингидрин. По данным других авторов (Konig; Ю. В. Лянде и А. А. Черкасский), определяемый минимум при использовании нингидрина составляет 100 или 10 мкг в пробе. Б. П. Луговский и Е. Т. Земляницкая рекомендуют анализировать моно-, ди- и триэтаноламин в воздухе колори-метрированием с виолуровой кислотой при чувствительности 20 мкг в пробе. Все перечисленные способы неспецифичны в присутствии аминов. Анализу с n-нитродиазобензолом мешают первичные, а анализу с нингидри-ном — все алифатические амины; определению с виолуровой кислотой мешают амины, а также неорганические и органические кислоты.

Известно, чтоЭА, как и другие у-аминоспирты (Губен-Вейль), при окислении йодной кислотой образует формальдегид по реакции:

СН.ОН - CHaNHa + НЮ4-» 2CHjO + NH, + HI03.

Maros и соавт. анализировали микроколичества ЭА, окисляя его до формальдегида, который оттитровывали бисульфитно-цианидным реактивом.

Мы использовали реакцию окисления ЭА для количественного анализа его в воздухе. Метод основан на улавливании ЭА из воздуха в разбавленную кислоту, окисления йодной кислотой до формальдегида и колориметрического анализа последнего с хромотроповой кислотой. Так как из 1 моль ЭА образуется 2 моль формальдегида, который при взаимодействии с хромотроповой кислотой дает весьма высокий колориметрический эффект, чувствительность рекомендуемого метода превосходит все известные до сих пор приемы анализа ЭА. Определяемый минимум составляет 0,04 мкг в пробе.

Первичные, вторичные и третичные моноамины не мешают анализу. Метод неспецифичен в присутствии формальдегида или продуктов, способных окисляться до формальдегида в условиях анализа. При наличии формальдегида его можно определять отдельно с хромотроповой кислотой без