CC BY
126
л ггтг^ г:
УДК 620.192.47
Поступила 12.01.2015
О НЕОБХОДИМОСТИ РАЗРАБОТКИ СОВРЕМЕННЫХ МЕТОДОВ ОЦЕНКИ ПОРИСТОСТИ МАТЕРИАЛОВ
ABOUT NECESSITY OF DEVELOPMENT OF ADVANCED METHODS FOR ASSESSMENT OF MATERIALS POROSITY
А. Г АНИСОВИЧ, А. С. БУЙНИЦКАЯ, ГНУ «Физико-технический институт НАН Беларуси»,
Минск, Беларусь
А. ANISOVICH, А. BUINITSKAYA, SSI «Physical and Technical Institute of NAS of Belarus»,
Minsk, Belarus
Рассматривается определение пористости материалов методом сравнения по ГОСТ 9391-80 «Сплавы твердые спеченные. Методы определения пористости и микроструктуры». Показана необходимость и возможность оценки пористости методом компьютерного планиметрирования. На эталонных шкалах ГОСТ 9391 проведено определение пористости в программе обработки изображений Image SP. Показано, что ошибка определения пористости связана с низким качеством графического материала, что затрудняет также и определение пористости методом сравнения.
The paper discusses determination of materials porosity by the method of comparison defined in the standard GOST 9391-80 «Hard sintered alloys. Methods used for porosity and microstructure determination». The necessity and possibility of porosity assessment by the method of computer planimetry are shown. Using GOST 9391 standard scales the porosity was determined by means of the «Image SP» program for processing of images. It is shown that the error of determining the porosity is associated with a low quality of graphic material which also makes difficult determination ofporosity by the method of comparison.
Ключевые слова. Пористость, стереометрическая металлография, стандарты, количественная металлография.
Key words. Porosity, stereometic metallograpfy, standards, quantitative metallography.
Для оценки пористости существует набор стандартных методов. В частности, для оценки пористости металлов и сплавов применяются стандарты: ГОСТ 10243-75 «Сталь. Методы испытаний и оценки макроструктуры» и ГОСТ 9391-80 «Сплавы твердые спеченные. Методы определения пористости и микроструктуры». Эти стандарты предполагают визуальный метод оценки пористости, суть которого состоит в сравнении со шкалой эталонов пористости образцов при наблюдении как невооруженным глазом, так и с помощью микроскопов. Для этой цели в ГОСТ 9391-80 и 10243-75 предусмотрены стандартные шкалы.
В настоящее время методы сравнения при определении пористости можно считать морально устаревшими, поскольку с развитием цифровых методов обработки данных возможно определение состояния пористости многих классов материалов непосредственно по изображению структуры, что намного удобнее и точнее. Кроме того, есть и иная причина пересмотра существующих стандартов. Во-первых, развитие материаловедения и технологий получения разнообразных материалов с измененной или принципиально новой структурой требует обновления нормативной базы для их анализа металлографическими методами. Этот вопрос применительно к некоторым материалам рассматривается в [1, 2]. Во-вторых, эталоны структур к металлографическим ГОСТ разрабатывались давно (60-е - 70-е годы прошлого века) и в течение прошедшего времени неоднократно воспроизводились простым копированием. По этой причине качество печатных материалов некоторых стандартов таково, что пользоваться ими бывает затруднительно. Пример приведен на рис. 1.
В данной статье на основе методов стереометрической металлографии проведен расчет пористости на стандартных шкалах по ГОСТ 9391-80 «Сплавы твердые спеченные. Методы определения пористости и микроструктуры».
ШЩ ГТТгГ= it rcmrr п тгггггг
I 1 (78), 2015-----------------------------------------------------------------------
Принципы и система методов стереометрической металлографии - это методы объективной, строго количественной оценки геометрических параметров пространственного строения металлов сплавов. Применительно к объекту исследования настоящей статьи пористость возможно рассматривать как фазовую составляющую. Согласно первому основному стереометрическому соотношению [3], объемная доля структурной составляющей в сплаве равна доле площади, занимаемой ею на шлифе. Таким образом, задача сводится в определению площадей, т. е. использованию планиметрического метода. Метод отличается высокой точностью, но первоначально использовался для низкодисперсных структур в силу его высокой трудоемкости. Поэтому планиметрирование применялось только для точной оценки площадей структурных составляющих на эталонных микрофотографиях стандартных структур. В других случаях использовали линейный и точечный методы определения объемной доли фазы.
Принцип планиметрирования возможно реализовать методами компьютерного анализа в программах обработки изображений. Правомерность применения планиметрического метода доказана точными математическими соотношениями между площадью фазы на шлифе и ее объемной долей.
Определение объемной доли фазы или структурной составляющей в сплаве рассмотрено в [3]. В данной работе воспроизводится фрагмент текста из [3] в целях удобства изложения материала. Если пространственную микроструктуру двухфазного сплава представить в виде куба (рис. 2) с ребром, равным 1 мм, структура которого состоит из микрочастиц фазы а внутри матричной фазы р, то на передней грани рассматриваемого куба фиксируется двумерная структура сплава, состоящая из а- и р- фаз.
При вертикальном разбиении объема куба на z частей получаем z плоскопараллельных пластинок толщиной А = 1/z каждая и площадью 1 мм2. Поскольку число сечений может быть сколь угодно большим, а толщина пластинок А сколь угодно малой, то объем фазы а внутри первой пластинки равен AEFai, во второй AEFa2 и т. д. Суммарный объем фазы а внутри всех пластинок (1 мм3 структуры) будет равен [3]:
EF + EF +... + ЕF
EVa = AEFa + AEFa +... + AEFaz =—aa-----------— = EFa, (1)
где EFa - средняя величина площади, занятой фазой а на единице площади двумерной структуры, мм2/мм2; EVa - доля фазы а в сплаве или суммарный объем всех микрочастиц этой фазы в единице объема микроструктуры, мм3/мм3.
Это соотношение показывает, что доля фазы в объеме сплава и доля площади двумерной структуры (шлифа), занятая этой фазой, численно равны.
При разбиении передней грани куба на множество равноотстоящих горизонтальных прямых (секущих) получим z узких полос шириной А = 1/z и длиной 1 мм каждая (например, AB на рис. 2), то суммарная площадь фазы а на всех z полосках, т. е. на 1 мм2 двумерной структуры, будет равна
Рис.1. Эталон пористости по ГОСТ 9391-80. Сплавы твердые спеченные. Методы определения пористости и микроструктуры
Рис. 2. Пространственная структура, состоящая из микрочастиц фазы а в матричной фазе р [3]
ЛГГТГ^ гг ГЛГТПТГ/ГТГГГГГГ /131
----------------------------------------------------------------------------1 (78), 2015 I IUI
2ha + 2h +... + 2h
2Fa = ALhn + A 2ha +... + AT.hnz =—a-a--------— = Yhn, (2)
где 2ha - средняя суммарная длина отрезков, проходящих по фазе a, на единице длины секущей, мм/мм. Из (2) следует, что доля фазы на площади двумерной структуры (шлифа) численно равна доле длины секущей линии, проходящей через эту фазу.
Если на ту же двумерную структуру нанести большое число z точек, которые располагаются на площади структуры случайно, но статистически равномерно, то из общего числа точек z некоторая доля точек za попадает на участки фазы a, а остальные - на фазу р. Из теории вероятностей известно, что если на некоторую площадь бросить наудачу точку, то вероятность попадания точки на какую- либо часть этой площади пропорциональна площади этой части и не зависит от ее формы и расположения. В рассматриваемом случае вся площадь равна 1 мм2, а часть площади, занятая фазой a, равна EFa, мм2. Следовательно, [3]:
— = 2Fa, т. е. EFa = —, мм2/мм2. (3)
z 1 z
Согласно полученному соотношению (3), доля фазы на площади двумерной структуры (шлифа) численно равна доле числа случайных точек, попавших на эту фазу.
Из (1)-(3) следует первое основное стереометрическое соотношение, согласно которому доля фазы в объеме сплава, на площади шлифа, на секущей линии и доля случайных точек, попавших на фазу, равны друг другу [3]:
2Va =2Fa =2ha = ^. (4)
z
Соотношение (4) показывает, что измерение относительного объема фазы (или структурной составляющей) в сплаве можно заменить измерением и суммированием площадей на единице площади шлифа, длин отрезков на единице длины секущей линии или подсчетом числа случайных точек на шлифе. Определение объемной доли фаз сплава можно выполнять по одному из этих трех вариантов независимо от общего числа фаз или структурных составляющих сплава. Это позволяет применить данный метод при подсчете пористости в программе обработки изображений.
Был проведен количественный анализ эталонных шкал по ГОСТ 9391-80 в программе Image SP. Микрофотографии стандартных шкал без редактирования были сохранены в формате jpg. После чего был проведен их количественный анализ. Для каждого эталона были определены площадь кадра, а также суммарная площадь пор. Пример выделения площадей поровой фазы показан на рис. 3.
Рис. 3. Эталон № 3, шкала Д, ГОСТ 9391-80 (а), маска изображения в программе «Image SP» (б)
Ш/ п ГТТТгГЕ ГГСШГГ п ГРПГГТ
I 1 (78), 2015-------------------------------------------------------------------------
Пористость определялась по соотношению:
F = (ЗДЛ00%, (5)
где S1 - площадь, занимаемая порами; S - площадь кадра.
Была определена пористость на изображениях эталонов, а также относительная ошибка измерения по сравнению с данными ГОСТ 9391-80. Результаты расчета приведены в таблице.
Пористость по ГОСТ 9391-80 и результаты определения пористости программой Image SP
Номер эталона Пористость, данные ГОСТ, % Результаты определения пористости программой Image SP, % Относительная ошибка, %
Шкала А
1 0,02 0,022 10
2 0,04 0,064 62
3 0,08 0,095 18,75
4 0,2 0,26 30
5 0,4 0,487 21,75
6 0,8 1,37 71,25
Шкала А1
1 0,02 0,0268 34
2 0,04 0,0548 37
3 0,08 0,16 100
4 0,2 0,21 5
5 0,4 0,45 12,5
6 0,8 0,72 10
Шкала В
1 0,02 0,0298 49
2 0,04 0,049 22,5
3 0,08 0,099 23,75
4 0,2 0,17 15
5 0,4 0,36 10
6 0,8 0,84 5
Шкала Д
1 0,1 0,16 60
2 0,2 0,3 50
3 0,4 0,41 2,5
4 0,8 0,8 0
Шкала Е
1 0,02 0,025 25
2 0,06 0,096 60
3 0,2 0,32 60
4 0,6 0,94 57
При подсчете пористости в программе Image SP относительная ошибка определения составила от
0 до 100%. При небольшой величине пористости
Рис. 4. Ошибка определения пористости при компьютерном планиметрировании для шкал А, А1, В, Д
(< 0,1%) площадь, занимаемая порами (рис. 4) невелика и составляет несколько пикселей растрового изображения. В целом с повышением величины пористости относительная ошибка ее определения снижается (рис. 4). Большие величины относительной ошибки связаны прежде всего с низким качеством графического материала стандартных шкал.
Качество графического материала ГОСТ на бумажном носителе неудовлетворительно также и при определении пористости методом сравнения. В этом смысле нет разницы с компьютерным анализом, поскольку процесс идентификации объектов при компьютерном анализе и при использовании метода сравнения является прежде всего визуальным. И при компьютерном анализе, и при визуальном сравнении глаз оператора различает объекты с одинаковой ошиб-
rj^c: г: гсшггггрптгг Над
--------------------------------------------------------------------1 (78), 2015/ IVV
кой. Поэтому необходимы прямые методы анализа пористости непосредственно по изображению структуры. Современные средства компьютерной обработки данных позволяют определить площадь пор на изображении и пористость в соответствии законами стереометрической металлографии. Широкое применение этих средств позволит повысить точность результатов и сделать процесс подсчета более удобным.
Литература
1. А н и с о в и ч А. Г., Р у м я н ц е в а И. Н. Практика металлографического исследования материалов. Минск: Беларуская навука, 2013. 221 с.
2. А н и с о в и ч А. Г. Определение содержания кислорода в меди методом компьютерного анализа изображений / А. Г. Анисович, И. Н. Румянцева, П. Н. Мисуно// Литье и металлургия. 2010. № 1-2. С. 306-310.
3. С а л т ы к о в С. А. Стереометрическая металлография. М.: Металлургия, 1976.
References
1. A n i s o v i c h A. G., R u m y a n t s e v a I. N. Praktika metallograficheskogo issledovanija materialov [Practice of metallography investigation]. Minsk, Belaruskaja navuka Publ., 2013.
2. A n i s o v i c h A. G., R u m y a n t s e v a I. N., M i s u n o P. N. Opredelenie soderzhanija kisloroda v medi metodom komp’juternogo analiza izobrazhenij [Determination of oxygen content in copper by means of computer analysis of images]. Lit’e i metallurgija [Foundry production and metallurgy], 2010, no. 1-2, pp. 306-310.
3. S a l t y k o v S. A. Stereometricheskaja metallografija [Stereometric metallography]. Moscow, Metallurgy Publ., 1976.
Сведения об авторах
Анисович Анна Геннадьевна, д-р физ.-мат. наук, ведущий научный сотрудник, Физико-технический институт НАН Беларуси, Беларусь, Минск, ул. Купревича, 10, тел. раб. (+375-17) 237-06-13. E-mail: anna-anisovich@yandex.ru.
Information about the authors
Anisovich Anna, Doctor of Physical and Mathematical, SSI «Physical and Technical Institute of NAS of Belarus», Belarus, Minsk, Kuprevicha str., 10, tel. (+375-17) 237-06-13. E-mail: anna-anisovich@yandex.ru.
