CC BY
12О наноразмерном эффекте при упрочнении поверхностей трения методом электроакустического напыления
В.Х. Аль-Тибби (nb1979@mail.ru) (1), Ю.В. Кабиров (2), Д.Д. Дымочкин (1)
(1) Донской государственный технический университет, (2) Ростовский государственный университет
Введение. Проблема получения наноматериалов, предназначенных для различных областей техники, давно является предметом обсуждений в литературе [1,2]. В настоящее время известно (в первую очередь для металлов), что уменьшение размера кристаллических блоков ниже некоторого порогового значения приводит к значительному изменению физических свойств материала. Нанокристаллические материалы обладают высокой прочностью и твердостью, имеют более высокую вязкость разрушения и повышенную износостойкость. К наноматериалам, по международной терминологии, относят кристаллические материалы со средним размером зерен (областей когерентного рассеяния) менее 100 нм [1]. Данная статья посвящена новому способу получения наноструктурных покрытий методом электроакустического напыления (ЭЛАН) [3]. Такие покрытия позволяют заметно (в 6-8 раз) увеличить ресурс работы режущего инструмента и деталей машин. В основе метода ЭЛАН лежит использование высококонцентрированных потоков энергии электрической искры и продольно-крутильных ультразвуковых колебаний. Структурная схема установки электроакустического напыления приведена на рисунке 1.
Модель процесса ЭЛАН. Физическую модель процесса можно упрощенно представить следующим образом [4]. Волновод, а вместе с ним и электрод совершают продольно-крутильные колебания с частотой подаваемого от ультразвукового генератора сигнала.
Рисунок 1 - Структурная схема установки ЭЛАН
Система управления, используя сигнал с датчика обратной связи, подает разрядный импульс. В момент подачи разрядного импульса поверхности обоих электродов нагреваются, при этом в пространстве между анодом и поверхностью упрочняемой детали образуется мельчайшая «капелька» вещества анода, а на поверхности катода возникает микрометаллургическая ванна расплава материала катода. В дальнейшем, за счет энергии удара анода о подложку, а также за счет электрических сил, происходит перенос материала анода на поверхность катода, с последующим интенсивным гидродинамическим перемешиванием расплавленного вещества материалов электродов. После окончания процесса переноса начинается фаза кристаллизации на поверхности катода. Этот этап процесса является определяющим при формировании микроструктуры напыленного слоя. Роль продольно крутильных ультразвуковых колебаний, по нашему мнению, сводится к обеспечению равномерного перераспределения материалов электродов в покрытии, диффузии напыленного слоя в подложку и упрочнении подложки за счет интенсивной пластической деформации [3,4].
Постановка цели исследования. Известно, что при высоких скоростях охлаждения расплава (порядка 106 К/с) образование и рост новых центров кристаллизации значительно замедляется, а при достижении некоторого критического значения и вовсе прекращается [5]. При этом кристаллическая
структура не образуется. В то же время, если скорость охлаждения не превышает критического значения, материал будет иметь наноструктурное состояние. В ряде случаев можно использовать контролируемый переход материала из аморфной фазы в кристаллическую для получения необходимых свойств (в частности повышения износостойкости). Метод ЭЛАН имеет целый ряд описанных выше технологических особенностей, которые позволяют получать нано-псевдоаморфные износожаростойкие защитные покрытий.
В последнее время, по практическому использованию, нанокристаллические материалы приблизились, а возможно и опередили сплавы в аморфном состоянии. Это в первую очередь обусловлено тем, что они в меньшей степени склонны к релаксации в процессе работы, хотя по своим свойствам ничем не уступают аморфным материалам. Таким образом, более предпочтительно будет стремиться к получению в напыленном слое наноструктурных материалов, хотя бы и с аморфными включениями, что должно ощутимо повысить стабильность технологических свойств покрытия.
Результаты эксперимента. В настоящий момент применительно к задаче аттестации наноструктурных материалов развиваются дифракционные, спектроскопические и резонансные методы [2]. В нашем случае имелась возможность оценить параметры микроструктуры по измерению уширения дифракционных отражений.
Рентгеноструктурный анализ проводился на рентгеновском дифрактометре УРС-50ИМ с использованием характеристического излучения железного анода рентгеновской трубки (25 кВ, 5 мА) с выделением ^Ка - спектральной линии образца и детектора по методу фокусировки Брэгга-Брентано [6]. При этом скорость движения детектора равнялась 1 град/мин, время интегрирования рентгеновских квантов - 5 с. Измерение положения дифракционных максимумов выполнялось с точностью А(20) = ± 0.02 градуса, чему соответствует ошибка в определении межплоскостных расстояний
d - Аd = ± 0.001 А.
Образцы для исследования из стали 45 имели форму цилиндра, с
диаметром 6 мм и высотой 6 мм. На рабочей поверхности каждого образца был нанесен материал электрода методом электроакустического напыления. В качестве эталона был взят образец без напыления из материала электродов.
Профили дифракционных отражений для эталона (а) и для рабочих образцов (б - е) при напылении электродом из стали 45, приведены на рисунке 1.
Рисунок 2 - Профили дифракционных отражений: а) крупнокристаллического эталона; б) напыленного образца (Ц=17 В, А = 5 мкм); в) Ц= 13 В, А = 15 мкм; г) и=13 В, А = 10 мкм; д) и= 13 В, А = 5 мкм; е) Ц=9 В, А = 15 мкм.
Во всех случаях варьировались электрическое напряжение, подводимое к электродам (Ц) и амплитуда (А) ультразвуковых колебаний.
Процентное содержание аморфной фазы оценивалось по отношению интенсивностей пиков образца и эталона (без учета текстурной компоненты). По экспериментальным данным было установлено, что исследуемые образцы представляют собой а-Ев. Величина физического уширения линий дифрактограммы, обусловленная дисперсностью блоков частиц была найдена методом Шеррера-Вилсона [7]. Расчетные значения физического уширения в, межплоскостного расстояния d, параметра решетки а и размер ОКР для рефлексов <110> и <220> представлены в таблице 1.
Таблица 1 - Расчетные параметры кристаллической структуры и данные дифрактограмм
Параметр/ Рефлекс
образец <11 0> <220>
б в г д е Эт. б В г д е Эт.
в10-3, рад. 0 о 9 ю 0 00 4 8 го 6 3 го 6 00 о 5 о
2. 1 1 1 1 8. 8. 8. 8. 8.
29, град. 56.915 56.85 56.925 56.875 56.975 57.1 144.65 144.6 144.775 144.925 144.525 144.3
4 А 2.025 2 о 2. 2.024 2.026 2.023 2.018 1.012 1.0128 1.0125 1.0121 1.0131 1.0128
а, А 2 5 00 0 8 .8 8 т .8 6 6 .8 4 2 .8 4 6 .8 8 3 .8 0 6 .8 2 5 .8 2 9 .8 9 6 .8 9 6 .8
2. 2. 2. 2. 2. 2. 2. 2. 2. 2. 2. 2.
Б, нм
110 9 0 т 2 3 1 ^ т Ю 1
Объемное
содержание 00 57.4 53.4 о , 00 о 00 00 ,
аморфной фазы, %
Как видно из таблицы 1, наблюдается заметное уширение дифракционных пиков. Данное уширение вызвано, по нашему мнению, в гораздо большей степени дисперсность кристаллитов, чем возникающими в поверхностном слое микронапряжениями. Такой вывод основан на предварительной оценке,
проведенной по методу Уоррена-Авербаха [7] с разделением вкладов от обоих факторов. Кроме того, происходит небольшое (на сотые доли градуса) смещение положения центра тяжести пиков на дифрактограммах и увеличение параметра решетки а в диапазоне 1.14 - 1.16 %. Зависимость величины физического уширения от величины параметра решетки при варьировании напряжения, подводимого к электроду, и амплитуды ультразвуковых колебаний приведена на рис.3.
Рисунок 3 - Зависимость параметра решетки а от величины физического уширения в при варьировании технологических режимов
Как видно, зависимости на рис 3. нельзя считать однозначными, т.е. делать вывод о росте или уменьшении а при изменении технологических параметров, однако с увеличением физического уширения величина а однозначно возрастает. Аналогичное явление наблюдается для оксидов, т.е. при увеличении физического уширения дифракционных пиков, вызванного уменьшением размеров кристаллитов, наблюдается увеличение параметров решетки [8].
Неоднозначное изменение величины а в зависимости от технологических параметров является характерным для нанокристаллических металлов вообще [1] и зависит от метода их получения. Зависимости параметров микроструктуры от технологических параметров представлены на рис. 4.
Выше приведенные факты являются прямым свидетельством наличия в напыленном слое наноразмерного эффекта [1], что подтверждается расчетным размером ОКР. Также легко видеть, что величины размеров ОКР для рефлексов 110 и 220 заметно расходятся, как и процентное содержание аморфной фазы, что
вызвано, по всей видимости, наличием значительного угла разориентирования развитой мозаичной структуры кристаллов.
Выводы. Таким образом, в данной работе показана перспективность использования метода ЭЛАН для получения наноструктур в поверхностном слое напыленных образцов. Основываясь на полученных результатах, можно заключить, что имеется определенный разброс величины ОКР и параметров решетки, не имеющий определенной тенденции и вызванный варьированием режимов напыления.
Поэтому необходимы дальнейшие экспериментальные исследования, для выявления наиболее благоприятных режимов получения наноструктур (варьирование параметров технологического процесса и материалов) и визуальной оценки микроструктуры напыляемого слоя (электронная микроскопия).
Благодарности. Авторы выражают признательность профессору Ростовского государственного университета Куприянову М.Ф. за ценные замечания и непосредственную помощь в проведении исследований.
Представленная работа выполнена при поддержке гранта РФФИ № 04-03-32039.
Рисунок 4 - Зависимость параметров микроструктуры от технологических режимов
Литература
1 Гусев А.И., Ремпель А.А. Нанокристаллические материалы. М., Физматлит, 2000. 223 е.
2 Валиев Р.З., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные методом интенсивной пластической деформации. М., Логос, 2000. 272 c.
3 Минаков В.С. Разработка комплексных механических и электрофизических процессов обработки на основе использования энергии трансформируемых ультразвуковых колебаний. Дис. д-ра техн. наук - Ростов н/Д, 1989. 350 c.
4 Кочетов А.Н. Барьерно-дислокационный механизм упрочнения деталей машин методом электроакустического напыления. - Дис. к-та техн. наук - Ростов н/Д, 1996. 185 c.
5 Усманский Я.С., Скаков Ю.А. Физика металлов. - М., Атомиздат, 1978. С. 45.
6 Вишняков Я.Д. Современные методы исследования структуры деформированных кристаллов. - М.: Металлургия, 1975.
7 Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев Л.Н. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. - М.: МИСИС, 1994.
8 Кофанов Н.Б., Куприна Ю.А., Куприянов М.Ф. О размерных эффектах в титанате бария. Изв. АН, сер. физ., 2002, т.66, №6, с. 839-841.
