CC BY
8
Л ИТЕРАТУРА
Д ю ж е в а Ю. В. Учен, записки Московск. научно-исслед. ин-та санитарии и гигиены, I960, № 5, стр. 17.—Кузьмиче в a M. Н. Там же, стр. 27—M е л ь н и к о в H. Н., Баскаков Ю. А. Химия гербицидов и регуляторов роста растений. М., 1962, стр. 357.—S t г a f f о г d N.. S t г о u t s С. R., S t и Ы i n g s W. V., The Determination of Toxic Substances in Air. Cambridge, 1956.
Поступила 23/IX 1964 г.
УДК 614.72+613.632.4 : 613.155]-07 : 546.881
О МЕТОДАХ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ В ВОЗДУХЕ
М. Н. Кузьмичева
Московский научно-исследовательский институт гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
В практике промышленно-санитарной химии описано 2 колориметрических метода определения ванадия в воздухе. Первый метод, предложенный М. К- Березовой для изучения общего содержания ванадия, основан на окислении этого вещества и его соединений до пятиокиси и дальнейшем исследовании ее по реакции с перекисью водорода в кислой среде. Однако этот метод малочувствителен и позволяет определять 17,8 мкг пятиокиси ванадия или 10 мкг ванадия. Второй метод (разработан М. В. Нифонтовой) применим только для определения 5-валентных соединений ванадия. Этот метод основан на образовании зеленовато-желтой окраски при взаимодействии соединений 5-валент-ного ванадия с вольфраматом натрия в нейтральной среде. Метод неспецифичен, исследованию мешают щелочи и минеральные кислоты. Желтая окраска шкалы образуется не в нейтральной, а в уксуснокислой среде.
Для определения общего содержания ванадия в воздухе мы использовали колориметрическую реакцию, основанную на образовании желтой фосфорно-вольфрамово-ванадиевой кислоты в результате взаимодействия соединений 5-валентного ванадия с фосфорной кислотой и вольфраматом натрия. Эта реакция положена в основу ряда методов исследования ванадия в технических продуктах.
А. П. Виноградов применил эту реакцию для определения ванадия в золе растений, а Д. Н. Финкельштейн — в железных рудах. Мы убедились в возможности применения той же реакции для наших целей, т. е. для изучения ванадия и его соединений (в виде аэрозолей)
в воздухе.
Пробы воздуха, в которых определяют ванадий, отбирают на фильтры из полихлорвиниловой ткани (ФПП-15), затем помещают в фарфоровые чашки, обрабатывают каждый фильтр 2 мл 50% раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. После этого содержимое чашки озоляют в муфельной печи при 500°, охлаждают; полученный остаток обрабатывают 2 мл 10% раствора едкого натра. Цри этом ванадий переходит в раствор, тогда как железо остается в осадке. Затем раствор переносят из чашки в пробирку, промывают чашку небольшими порциями дистиллированной воды и доводят объем до 10 мл (водой). Если раствор мутный, то его фильтруют. Для определения берут 5 мл раствора и помещают в колориметрическую пробирку и в таких же пробирках готовят колориметрическую шкалу.
Шкалу строят следующим образом: в колориметрические пробирки вносят 0, 0,5, 0,1, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 и 1 мл стандартного раствора ва-надата аммония (содержанием 0,1 мг пятиокиси ванадия в 1 мл), во все пробирки прибавляют по 1 мл 10% раствора натра и объем дово-
дят водой до 5 мл, затем добавляют по 1,5 мл 10% раствора серной кислоты и хорошо перемешивают. После этого во все пробирки шкалы и проб приливают по 0,1 мл 50% раствора фосфорной кислоты и по 0,5 мл 5% раствора вольфрамата натрия. Содержимое пробирок тщательно перемешивают и производят определение по образующейся желтой окраске. Окраска устойчива в течение 2 суток. Чувствительность метода 5 мкг пятиокиси ванадия в объеме 5 мл. Как показали наши опыты, алюминий, кальций, двуокись кремния и железо не мешают исследованию. Окрашенные соединения хрома мешают определению в количестве 40 мкг и более.
Предлагаемый нами метод был применен при исследовании воздушной среды в цехах 2 металлургических заводов. Некоторые пробы были сделаны методом с перекисью водорода, предложенным М. К. Березовой, и рекомендованным нами методом.
После сжигания и обработки пробу делили пополам и производили анализ 2 методами. Некоторые данные, полученные в производственных условиях, представлены в таблице.
Результаты определения ванадия в воздухе металлургического завода
Место отбора проб Пропущено воздуха (в л) Обнаружен
фосфорно-воль-фрамовым методом методом с перекисью водорода
л£/сг/проба мг/м* мкг/п роба мг/м*
Электрометаллургическнй цех 123 10 0,08 Не обнаружено Не обнаружено
рабочая* площадка .... 100 10 0,10 « « » »
то же •....... 2J0 40 0,20 20 0,10
Отделение обжига
печь № 2........ 200 350 1,75 350 1,75
» № 2 (на расстоянии
2,5 м)......... 200 150 0,75 150 0,75
печь № 4 .... • . . . 200 120 0,60 130 0,65
Представленные в таблице данные свидетельствуют о том, что метод, основанный на реакции образования фосфорно-вольфрамово-вана-диевой кислоты, является более чувствительным. Это позволяет нам' рекомендовать разработанный нами метод для практики.
Выводы
1. Разработан колориметрический метод определения ванадия и его соединений, находящихся в виде аэрозолей в воздухе. Метод основан на окислении ванадия и его соединений до пятиокиси и последующем определении ее по образующейся фосфорно-вольфрамово-ванадиевой кислоты.
Чувствительность метода 5 мкг пятиокиси ванадия в объеме 5 мл.
2. Определению не мешают соединения алюминия, кальция, кремния и железа. Окрашенные соединения хрома мешают в количестве 40 мкг и более.
Л ИТЕРАТУРА
Быховская М. С., Гинзбург С. Л., Хализова О. Д. Методы определения вредных веществ в воздухе и других средах. М., i960, ч. I, стр. 236.—В и н о-г радо в А. П. Доклад АН СССР, 1931, серия А, т. 10, стр. 249.—-Ф и н к е л fern те йн Д. Н. Завод, лабор., 1951, № 10, стр. 1183.
Поступила 18/VII 1964 г
