CC BY
11
установку автора нужно считать дезориентирующей работников в области химии воздуха.
Уточняя условия реакции, автор приходит к выводу, что оптимальными объемными соотношениями являются следующие: 2 мл спиртового раствора амилацетата, 0,2 мл спиртового раствора 1 : 1 ООО фурфурола, 3 мл концентрированной серной кислоты. Для полноты реакции требуется нагревание в кипящей воде в течение 8—10 минут.
Стандартный раствор для колориметрической шкалы автор рекомендует готовить из амилового спиртй, исходя из расчета, что 1 мг его соответствует 1,477 мг амилацетата. Концентрация стандартного раствора"— 0,1 мг амилацетата в 1 мл. Интервалы шкалы — 0,01 мг амилацетата.
Для улавливания паров амилацетата из водуха автор предлагает пользоваться 96% спиртом при охлаждении. Оптимальная скорость при протягивании воздуха — 15—20 л в час при пользовании поглотителями Петри и 50—100 л в час при поглотителях Кауэра.
По наблюдениям автора, возможно применять бутыльный метод отбора проб воздуха, причем для поглощения из него амилацетата следует пользоваться 50% спиртом.
М- И. КУЛЕНОК
Новый колориметрический метод определения белков в пище
(Предварительное сообщение) Из кафедры гигиены Ленинградского педиатрического медицинского института
Классический метод определения белков по способу Кьельдаля при всех своих превосходных качествах обладает существенными недостатками, ограничивающими его применение в условиях массового производства анализов: перегонка аммиака и его определение требуют специального перегонного приспособления, контроля полноты перегонки, значительной траты реактивов и т. д.
В виду этого исследовательская мысль пытается найти другой, более доступный метод определения белков, свободный от указанных ограничений и рассчитанный на повседневную работу.
В этом отношении заслуживают внимания попытки применения ко второй части классического метода колориметрии. Это возможно осуществить в случае нахождения цветной реакции, которая, будучи связана с азотом аммонийной группы, являлась бы функцией белка в исследуемой пробе.
Все проделанные до сих пор работы основаны на попытке использования для данной цели реактива Несслера, образующего оранжевый комплекс НдОН^(КН2)3 в результате химического взаимодействия с группой аммония. Однако известно, что присутствие в исследуемом растворе ионов кальция и магния мешает колориметрическому определению аммиака в случае применения реакции несслеризации. Л. П. Розов указывает, что при содержании магния до 0,05 мг в 1л раствора от реактива Несслера получается заметная на-глаз опалесценция, а при более высоких концентрациях выпадает осадок темножелтого цвета. (Кальций дает ту же опалесценцию при содержании 80—120 мг на 1 л раствора. Тот же автор указывает, что содержание иона Э04 до 5,7 мг на 1 л раствора не влияет на точность анализа, однако при высоком содержании реактив Несслера дает белый осадок, а окраска не появ-
ляется вовсе или сильно ослабляется. По данным П. Брокерта, сернокислые соли калия и натрия влияют на интенсивность окраски. Еще задолго до лоявления опалесценции, вызываемой этими солями, интенсивность окраски сначала увеличивается а повышением концентрации этих солей, а затем опять уменьшается.
'Можно говорить об исключении (мешающих веществ, например, прибавлением сегнетовой соли, но оно приведет к усложнению работы и сведет на-нет преимущество метода. Таким образом, несслеризация не может быть использована в рассматриваемом случае.
Той же цели служит реакция Томаса и др. В общем виде она записывается таким образом:
2ЫН3'.+ ЗЫаВгО = ЗЫаВг + ЗН20 + Ы2.
2ЫН3.+ ЗЫаСЮ = ЗЫаС1 + ЗН20 +!Ы2.
Гипохлорит или гипобромит натрия в результате взаимодействия с солями аммония приводит к восстановлению азота из аммонийной группы. Однако выделение азота не происходит в присутствии избытка одного из фенолов (тимола, крезола и т. д.), а раствор окрашивается в характерный синий или зеленый цвет высокой интенсивности. Специфичность реакции проверена Лапиным и Гейном, указавшими на отсутствие влияния на реакцию катионов Са, А1, Сг, Ре, Ыа, Мп, Си, Сё, Аэ и др.
Критические замечания, высказанные в отношении реакции Нес-слера, могут быть повторены и в этом случае, так как ничего принципиально нового реакция Томаса не вносит.
Однако вопрос получает новое освещение, если принять во внимание легкую растворимость синего красящего продукта в бензоле, ксилоле, толуоле, эфире и т. д. В таком случае представляется возможным экстрагировать краску одним из этих растворителей и подвергать колориметрии полученный экстракт. Исходя из этого и построена предлагаемая нами методика определения белков.
Реактивы: 1. Спиртовой раствор тимола (25°/о). 2. Гипобромит натрия, получаемый путем смешения 1 объема двунормального раствора едкого натра с двумя объемами бромной воды. 3. Серная кислота удельного веса 1,84. 4. Катализаторы: сернокислая медь и сернокислый калий. 5. Ксилол.
Методика. Обычным путем в колбе Кьельдал» производится минерализация навески средней пробы (3—5 г) в присутствии серной кислоты (10—15 мл) и катализаторов — сернокислого калия (5 г) и сернокислой меди (0,5 г). Минерализованный раствор вместе с промывными водами переносится в мерную колбу (200 мл) и дополняется водой до метки. После перемешивания из содержимого колбы отбирается для дальнейшего исследования 0,1 раствора (20 мл) в делительную воронку, где производится усреднение раствора щелочью. После усреднения в воронку при энергичном перемешивании последовательно прибавляют 2 мл спиртового раствора тимола и 10—15 мл гипобромита натрия. Наступившее окрашивание экстрагируется путем прибавления в воронку 10 мл ксилола, после чего производится отделение экстракта от остальной жидкости. Интенсивность окраски растворителя соответствует количеству азота, находящегося в растворе. Сравнение окрашенного экстракта удобно производить в колориметре Дюбоска, а еще лучше — в электрофотоколориметре и т. д. В качестве раствора для сравнения служит титрованный стандартный раствор сернокислого аммония, обработанный в аналогичных с предыдущим условиях.
В заключение приводятся результаты предварительной проверки методики.
Первый этап. Готовился титрованный раствор сернокислого аммония с титром, эквивалентным 1,4 мг азота. Раствор десятикратно
подвергался параллельному определению азота по Кьельдалю и по предлагаемой методике. Эти десятикратные испытания показали, что результаты определения азота по Кьельдалю оказались в пределах 1,410—1,415, а по предлагаемой методике — в пределах 1,416— 1,419 мг/мл при среднеарифметическом соответственно 1,4124 и 1,4176.
Второй этап. Производилась минерализация по Кьельдалю 10 проб раствора яичного порошка. 'Минерализованная проба разбавлялась водой до объема 200 мл, раствор делился на 20 равных частей и 10 раз подвергался параллельному определению азота по Кьельдалю и проверяемым способом. Эти десятикратные испытания показали, что результаты определения азота по Кьельдалю оказались в пределах 20,189—20,199, а по предлагаемому способу — в пределах 20,196— 20,200 мт/мл при среднеарифметическом соответственно 20,1942 и •20,1994.
Н. А. БРЮХАНОВА
О С-витаминной активности лежалой кислой
капусты
Из отдела витамина С Государственной контрольной витаминной станции Министерства здравоохранения СССР
Сохранность витамина С в квашеной капусте зависит как от правильного проведения самого процесса квашения, так и от соблюдения условий последующего хранения вплоть до момента использования продукта потребителем. Следует уточнить, в какой стадии хранения квашеной капусты в наших условиях вероятнее всего происходят потери витамина С.
Весной 1944 г. {март — июнь) станцией была обследована С-вита-минная активность квашеной капусты, пробы которой брались как из дошников различных плодоовощных комбинатов 'Москвы, так и из различных столовых. Наиболее подробно была обследована 'капуста из дошников Ростокинского комбината, где дошники (как и в других комбинатах) представляют деревянные или цементные чаны емкостью в 15 т, вделанные в пол квасильного помещения1.
Пробы капусты в количестве 1—2 кг отбирались, начиная с марта, через каждые 10—12 дней из очередных дошников, последовательно вскрывавшихся для отпуска капусты организациям общественного питания. Обычно разгрузка одного дошника занимала 1—2 дня, а в мае — растягивалась на 12—15 дней.
Взятие пробы производилось под нашим наблюдением рабочим цеха {стоявшим на выгрузке) при помощи железных вил и ложки после откидывания верхнего слоя, могущего иметь более низкое содержание витамина С; проба помещалась в стеклянную, эмалированную или глиняную посуду. Перед анализом, производившимся тотчас же после доставки пробы капусты на станцию, из нее также откидывался верхний слой, а затем отделялся рассол, анализировавшийся отдельно. С-вита-минная активность, выражаемая в миллиграмм-процентах аскорбиновой кислоты, устанавливалась при помощи прямого титрования солянокислой вытяжки витамина С миллинормальным раствором дихлорфе-нолиндофенола. Получаемые этим методом данные были проверены нескольким« параллельными определениями по методу Девятнина с сероводородом в модификации станции, так как этим методом учитывалась
1 Считаю своим долгом выразить благодарность за содействие в проведенной работе техноруку Ростокинского комбината Б. К. Фалилееву.
