CC BY
64
Section 8. Chemistry
Yahshieva Hurniso Shavkatovna, teacher, Jizzakh State Pedagogical Institute n. a. A. Kadiri Smanova Zulayxo Asanaliyevna, Ph. D. Assoc. Chemistry Department, National University of Uzbekistan n. a. Ulugbek Yahshieva Zuhra Ziyatovna, Ph. D. Art. Ven. Jizzakh State Pedagogical Institute n. a. A. Kadiri
Tozhiboev Bakhtiyor Khamidovich, Master, National University of Uzbekistan n. a. Ulugbek E-mail: Yaxshiyeva67@mail.ru
New immobilized reahent for determination of lead
Abstract: Designed express and sensitive method for the determination of lead using immobilized on a fibrous carrier organic reagent triphenylmethane series methylthymol blue.
Keywords: sensitivity, selectivity, rapidity, complexation, the sorbent.
Яхшиева Хурнисо Шавкатовна, преподаватель Джизакского государственного педагогического института им. А. Кадыри Сманова Зулайхо Асаналиевна, к. х. н., доц. Химического факультета, Национальный Университет Узбекистана им. М. Улугбека
Яхшиева Зухра Зиятовна, к. х. н., ст. преп. Джизакского государственного педагогического института им. А. Кадыри Тожибоев Бахтиер Хамидович, магистр, Национальный Университет Узбекистана им. М. Улугбека E-mail: Yaxshiyeva67@mail.ru
Новый иммобилизованный реагент для определения свинца
Аннотация: Разработаны экспрессный и чувствительный метод определения свинца с помощью иммобилизованного на волокнистый носитель органического реагента трифенилметанового ряда метилтимолового синего. Ключевые слова: чувствительность, избирательность, экспрессность, комплексообразование, сорбент.
В настоящее время интенсивно развиваются методы с использованием иммобилизованных органических реагентов на различных типах носителей для определения тяжелых и токсичных металлов. Анализ литературных данных [1-3] показывает, что новое научное направление, связанное с применением в химическом анализе реагентов, иммобилизованных на поверхности различных носителей, является весьма перспективным. Такие реагенты повышают чувствительность и избирательность определения многих элементов.
Снижение предела обнаружения достигается концентрированием определяемых ингредиентов из относительно большого объема раствора в фазе сорбента. В отличие от экстракционного концентрирования,
сорбционные методы не требуют использования органических растворителей, а потому безопасны для здоровья [4]. Сами сорбенты нетоксичны и хорошо отделяются от раствора фильтрованием, что делает анализ более экспрессным.
Целью работы явилась разработка экспрессной и чувствительной методики определения свинца с помощью иммобилизованного на волокнистый носитель органического реагента трифенилметанового ряда метилтимолового синего. Благодаря своей селективности, избирательности и хорошей растворимости комплексов в воде данный реагент нашёл свое применение при анализе свинца в присутствии других металлов. В качестве носителей для
76
New immobilized reahent for determination of lead
иммобилизации использовали волокнистые сорбенты, модифицированные различными анионообменными группами. Из известных волокон наиболее подходящим выбран сорбент СМА-1, модифицированный гексаметилендиамином, при этом цвет сорбента, иммобилизованного органическим реагентом, меняется от бежевого до розового. Предложенный нами механизм иммобилизации органических реагентов на твердых носителях подтверждён данными ИК-спектроскопии. Подобраны оптимальные условия реакции комплексообразования свинца с иммобилизованным реагентом (ИММТС), показана возможность спектрофотометрического определения свинца, при этом установлена зависимость полученных данных от различных факторов (концентрация реагента, время иммобилизации, рН среды и другие), в то же время определены и рассчитаны некоторые физико-химические характеристики полученных комплексов. Оптимизированы условия селективного спектрофотометрического определения свинца (II) в присутствии посторонних катионов и мешающих ионов. Улучшение избирательности обусловлено тем, что при иммобилизации органические реагенты благодаря геометрическим особенностям закрепления лиганда на поверхности носителя в ряде случаев изменяют свои комплексообразующиеся свойства, например дентатность. Можно полагать, что модифицированные сорбенты наиболее эффективно извлекают ионы металлов, которые образуют
с иммобилизованным реагентом ионные ассоциаты или комплексы с соотношением металл: лиганд, равным 1 : 1. В этом случае сводятся к минимуму стери-ческие затруднения, обусловленные фиксацией лиганда на поверхности сорбента.
Методами молярных отношений и изомолярных серий найден состав комплекса, найдены метрологические и аналитические параметры. Анализируя связи между органическим реагентом и носителем установлено, что функционально-аналитические группы реагентов, ответственные за комплексообразование не участвуют в образовании ковалентной связи с полимерным носителем, они лишь только образуют комплексы с ионами свинца.
Динамику изменения сорбции ионов свинца на анионите СМА-1, иммобилизированном МТС изучали определением скорости сорбции ионов свинца исследовали методом ограниченного объема раствора. Для этого в серию пробирок с навесками сорбента массой 0,1 г. вводили 10 мл. модельного раствора с определенной концентрацией и выдерживали от 2 мин. до 1-го часа при постоянном помешивании. Через определенные промежутки времени жидкие фазы подвергались анализу фотометрическим способом, как это описано ранее. Кинетику сорбции изучали при выбранном оптимальном значении рН. Значение рН в растворах устанавливали 0,1 н. раствором хлористоводородной кислоты, уксусной кислотой и разбавленным раствором аммиака.
Таблица 1.
время, мин. 2 4 6 8 10 15 25 30 45 60 100
ДА 0,12 0,18 0,20 0,22 0,225 0,225 0,22 0,225 0,22 0,22 0,22
ДА 0,18 0,21 0,30 0,32 0,32 0,32 0,32 0,32 - 0,32 -
Из результатов видно, что для достижения максимального извлечения свинца при оптимальном значении рН, необходимо 10-15 мин., независимо от исходной концентрации ионов свинца в жидкой фазе. При большем времени контакта степень извлечения остается постоянной, что свидетельствует об установлении сорбционного равновесия.
Речные, морские, минеральные воды, рассолы, сточные воды представляют собой многокомпонентные системы, в которых макрокомпонентами являются ионы калия и натрия, а анионный состав макрокомпонентов — хлориды, сульфаты и в меньшей степени нитраты. Поэтому важно знать влияние матрицы анализируемого объекта на характер сорбции микрограммовых количеств свинца.
Нами изучалось влияние хлорида натрия, нитрата натрия, сульфата натрия. Методика определения распределения свинца была такая же, что и во всех проведенных ранее экспериментах. Результаты исследования показали, что хлорид натрия и нитрата натрия практически не влияют на сорбцию свинца до концентрации 7,5 мг/мл. Для сульфата натрияснижение степени сорбции кобальта наблюдается уже при концентрациях 4,5 мг/мл. Такое поведение может быть объяснено возможностью образования ионом свинца в среде сульфатов анионных сульфатных комплексов.
Таким образом, снижение предела обнаружения достигается сорбционным концентрированием определяемого металла из относительно большого объема раствора в фазе сорбента. В отличие от экстракционного
77
Section 8. Chemistry
концентрирования, сорбционные методы не требуют использования органических растворителей, а потому безопасны для здоровья. Сами сорбенты нетоксичны и хорошо отделяются от раствора фильтрованием, что делает анализ более экспрессным.
Разработанные нами методики сорбционно-фотометрического определения в водах свинца (II) по чувствительности отвечают требованиям санитарного контроля питьевых вод и могут быть применены к различным объектам, содержащим свинец.
Список литературы:
1. Умланд Ф., Янсен А., Тириг Д., Вюнш Г. Комплексные соединения в аналитической химии. Теория и практика применения. - М.: Мир, 1975. - 531 с.
2. Bingol Haluk, Atalay Tevfik. Исследование кинетики реакции комплексообразования двухвалентного кобальта с 2-бензоилпиридин-4-фенил-3-тиосемикарбазоном и кинетико-спектрофотометрическое определения кобальтаУ/Acta Ciem. Yndica Chem. - 1988. - v.42, - № 4. - Р. 241-252. Цит. по РЖХим. 24 Г10, 2007.
3. Золотов Ю. А., Иванов В. М. Химические тест - методы анализа. - М., 2002. - 304 с.
4. Савин С. Б., Дедкова В. И., Швоева О. Ш.//Успехи химии. - 2000. - Т. 69. - № 3. - С. 203-210.
5. Сманова З. А. Разработка сорбционно - фотометрических методов анализа с использованием иммобилизованных органических реагентов.//Вестник НУУз. - Ташкент, 2010. - № 4. - С. 67-71.
78
