CC BY
39
УДК 621.317.799
НОВЫЕ ПРИНЦИПЫ ПОСТРОЕНИЯ УСТРОЙСТВ КОНТРОЛЯ ПРОЦЕССОВ ВЫРАЩИВАНИЯ СТРУКТУРНОСОВЕРШЕННЫХ СЛИТКОВ КРЕМНИЯ БОЛЬШОГО ДИАМЕТРА
ОКСАНИЧА.П., ВДОВИЧЕНКО Н.Д. * 1 2
Разрабатывается и испытывается макетный образец цветового пирометра для измерения температуры поверхности расплава кремния в процессе выращивания слитков по методу Чохральского. Исследуются метрологические характеристики пирометра. Обсуждаются результаты испытаний.
1. Введение
Одной из важнейших технических задач в процессе выращивания высококачественных слитков кремния по методу Чохральского является измерение температуры поверхности расплава вблизи растущего слитка. В настоящее время на отечественных ростовых установках типа РЕДМЕТ температура расплава контролируется косвенно по температуре резистивного нагревателя, хотя связь между этими температурами неоднозначна, так как зависит от многих факторов, влияние которых сложно учесть заранее. Такими факторами являются исходная масса загрузки в тигель, текущие значения диаметра, массы и скорости роста слитка и т.д. Указанные факторы приводят к невоспроизводимости тепловых условий выращивания от процесса к процессу и, как следствие, к зависимости качества полученного слитка от субъективного фактора - опыта оператора ростовой установки.
2. Постановка задачи
Измерение температуры расплава контактным способом, т.е. путем введения в расплав датчика температуры в виде термопары или терморезистора не представляется возможным, так как:
— приводит к недопустимому искажению темпе -ратурных полей расплава из-за отвода тепла по защитному чехлу датчика;
— приводит к недопустимому возмущению конвективных потоков расплава, поскольку в процессе выращивания тигель с расплавом вращается, а защитный чехол с датчиком остается неподвижным;
— возможно недопустимое легирование расплава химическими элементами, входящими в состав материала, из которого изготовлен защитный чехол.
Попытки использовать для решения рассматриваемой задачи выпускаемые промышленностью пирометры полного или частичного излучения не дают положительных результатов, так как в про-
цессе выращивания рабочий объем ростовой установки заполняется инертным газом, и вывод излучения для проведения измерений возможен только через смотровое кварцевое окно. В процессе выращивания окно неконтролируемо заращивается соединениями кремния с кислородом вида SixO1-x, что сильно искажает результаты измерений.
В связи со сказанным представляется актуальной разработка пирометра с пониженной чувствительностью к ослаблению излучения промежуточной средой. Помимо решения основной задачи, т.е. измерение температуры расплава, такой прибор помог бы решить некоторые другие, например, измерение распределения температур вдоль растущего слитка.
3. Анализ способов решения поставленной задачи
Совокупность методов измерения температуры с использованием законов излучения нагретых тел называют оптической пирометрией. Наиболее изученными являются законы излучения так называемого абсолютно черного тела (АЧТ), которое имеет коэффициент поглощения, равный единице, и обладает наибольшей интенсивностью излучения.
Интенсивность монохроматического излучения АЧТ Е выражается уравнением Планка [1]:
E хт - C1^
C2 Дт -1
у
, вт/м3,
5
(1)
где с! =3,69-10“16 Вт/м2; С2 = 1.44-10“2 м-К; X-длина волны, м; T — температура, К.
Для области умеренных температур (до 2900К) может быть использовано упрощенное уравнение, предложенное Вином:
_ C2
E„ = QX“5e ^ , (2)
причем погрешность, обусловленная отброшенной единицей в правой части (1), не превышает 1%. Пирометры, использующие соотношения (1),(2), называют пирометрами частичного излучения.
Работа пирометров полного излучения основана на измерении интегральной мощности излучения, которая может быть найдена интегрированием уравнения (1) по длине волны l в пределах от 0 до да. В результате получается уравнение Стефана-Больцмана
Ет =стТ4, Вт/м2, (3)
где о = 2,08 -10 4 Дж • м-2 • К.
Подробный анализ (1)-(3) показывает, что интенсивность монохроматического излучения, например на X = 0,65 мкм возрастает чрезвычайно быстро, почти пропорционально 15-20-й степени повышения температуры, в то время как рост интегральной мощности пропорционален только 4-й степени повышения температуры [2]. В силу этого
42
РИ, 2001, № 1
пирометры частичного излучения являются приборами более высокого класса точности, чем пирометры полного излучения.
Плотность излучения нагретого тела максимальна на длине волны:
C2
E(X1) = QX^e ЧТ , (6)
C2
E(X 2) = C1X“25e ^2Т . (7)
^max 2896 т , МКМ,, (4)
откуда Т = 2896 1 max (5)
Температура, определенная из (5), не зависит от абсолютного значения энергии, падающей на фотоприемник. Следовательно, результаты изменений в этом случае значительно меньше зависят от ослабления излучения в промежуточной среде. Параметры, работающие на таком принципе, называют цветовыми. К сожалению, кривая распределения энергии в спектре излучений АЧТ, определенная из (1), не имеет ярко выраженного максимума, в то время как измерение температуры вблизи точки плавления кремния (около 1690К) с разрешением в ДТ = 1K требует разрешающей способности по длине волны ДХ = 0,02 мкм. Получить подобное разрешение по спектру в не слишком дорогом, компактном приборе, обладающем достаточным быстродействием, не представляется возможным.
Известно [1], что в некоторых случаях поглощательная способность реального тела, хотя и остается меньшей единицы, но является постоянной для всех частот (длин волн). При этом распределение энергии в спектре излучения совпадает с распределением энергии в спектре АЧТ при той же температуре, но его мощность меньше. Такие тела называют серыми. Излучение серого тела описывается функцией Планка (1), умноженной на коэффициент серости А0. Абсолютно серых тел в природе не существует, однако на ограниченных участках спектра такие тела можно считать серыми. На различных участках спектра коэффициенты серости могут быть различными. Излучение поверхности расплава кремния, прошедшее сквозь защитное кварцевое окно, близко по характеристикам к излучению серого излучателя в диапазоне длин волн Х)1,15 мкм, где поглощением энергии в соединениях SixO1-x можно пренебречь. В этом случае значение так называемой цветовой температуры Тц, весьма близкое к истинному значению, можно определить, анализируя отношение спектральных яркостей его испускательной способности для двух близких длин волн х 1 и х 2 [1]. Пирометры, работающие на этом принципе, также называют цветовыми. Их показания, в отличие от яркостных, не зависят от расстояния до объекта, размеров излучающей поверхности и оптики пирометра. На результатах измерения Тц меньше сказывается селективность поглощения промежуточной среды.
Рассмотрим основные соотношения, описывающие работу цветового пирометра. Из (2) для длин волн X 1 и X 2 получим
Разделив (6) на (7)и взяв логарифм отношения, получим
ыШ- = C2 Е(Ч) 2
J____1_
VX 2 ^1 J
± - 5ln Д
Т X
2
(8)
откуда
Т = C
1___1_
V^2 ^1)
ln-EM - 5ln ДА + ІпДД) • (9)
Б(І2) І2 E(X,)
a
где a = C2 Приняв
' _1 _ J. л
VX1 ^2 )
; b = 5ln —^ .
^2
1 AE AE
E(^ 2) = ~[E(^1) + E(^ 2ХІ+ — = E + — , (10)
E(X0 = E-EE,
(11)
и учитывая, что когда X і и X 2 достаточно близки друг к другу, то
AE«E, (12)
приведем (9) к виду
Т = ■
a
a
b + ln
с , ДБ , Л, AE
E н b + lnl 1 н
____^ I E
E —
ДИ
2
(13)
С учетом приближенного равенства ln(1 + x) = x
получим
или
Т = -
a
, AE ’
b + — E
t =
a
, AE
b +— E
273 °С.
(14)
(15)
Цветовые пирометры, работающие в видимой области спектра и использующие для смены длины волны электромеханические устройства (например, электромагниты или вращающиеся диски с отверстиями на периферии), осуществляющие смены светофильтров, выпускались промышленностью в 50-е — 60-е годы. В настоящее время их
РИ, 2001, № 1
43
выпуск прекращен в связи со сложностью и ненадежностью конструкции, хотя вследствие высокой точности измерений они наиболее перспективны. Приведем описание цветового автоматизированного пирометра, разработанного авторами.
4. Оптическая схема пирометра
Оптическая схема пирометра приведена на рис. 1.
Рис. 1
Объектив Об1 формирует в плоскости диафрагмы, высверленной в зеркале 31, уменьшенное изображение объекта измерения. Часть излучения, не прошедшая через диафрагму, отражается от плоскости зеркала и направляется зеркалом 32 через окуляр Ок на сетчатку глаза наблюдателя. Наблюдатель видит темное изображение диафрагмы на светлом фоне и осуществляет визирование пирометра на интересующий участок объекта. Излучение, прошедшее через диафрагму, формируется коллиматорным объективом К в параллельный пучок, который проходит через диспергирующий элемент — дифракционную решетку Р. В фокальной плоскости F-F объектива Об2 формируется изображение спектра излучения измеряемого объекта. Приемник излучения П может передвигаться параллельно фокальной плоскости, фиксируя интенсивность излучения в отдельных узких спектральных областях. Перемещение фотоприемника осуществляется электродинамическим приводом, возбуждаемым импульсами тока фиксированной амплитуды с частотой 12,5 Гц. С оптической точки зрения пирометр фактически представляет собой упрощенный специализированный спектрофото-
_ Дх
метр. Обратная дисперсия прибора —, показыва-
ДІ
ющая, какой участок спектра ДХ размещается на участке шириной Д/ фокальной плоскости, составляет величину порядка 0,15 мкм/мм. В качестве фотоприемника использован фоторезистор ФР1-3 на основе PbS. Область максимальной чувствительности фоторезистора (1мах= 1,51,8мкм) [3] хорошо согласуется со значениями 1мах в диапазоне температур 1300 — 1500°С. Относительно резкий спад спектральной чувствительности на участках спектра Х(1,5мкм и Х(1,8мкм способствует повышению чувствительности пирометра. Излучение с длинами волн Х(1,1мкм обрезается кремниевым светофильтром толщиной 400 мкм из материала КДБ-10. Одновременно устраняется наложение дифракционных спектров высших порядков. Ширина чувствительной площадки фоторезистора
составляет ді = 1мм, что соответствует ширине спектрального диапазона одновременно регистрируемого излучения ДХ = 0,15мкм .
Для повышения чувствительности излучение модулируется электромеханическим модулятором на частоте около 1,5 мГц. Модулятор (на рис. 1 не показан) представляет собой вращающийся диск с отверстиями, установленный перед диафрагмой.
5. Принципиальная электрическая схема пирометра
Принципиальная схема пирометра приведена на рис.2. Напряжение несущей частоты, снимаемое с фоторезистора R2, усиливается предварительным усилителем на основе ОУ DA1 и детектируется синхронным детектором, выполненным на поле -вых транзисторах VT1 и VT2 с различным типом проводимости канала. Такое построение детектора обеспечивает незначительный уровень пульсаций с частотой несущей выпрямленного напряжения на конденсаторе С9, где выделяется сгибающая спектра излучения. Для получения опорного напряжения фотодиод VD2 через пазы модулятора освещается излучением светодиода VD1. Триггер Шмидта на основе ОУ DA2 осуществляет формирование прямоугольных импульсов, подаваемых в цепи затворов VT1 и VT2.
Мультивибратор, выполненный на микросхеме DD, генерирует прямоугольные импульсы с частотой 25 Гц, поступающие на вход усилителя с токовым выходом, выполненного на DA6, VT5 и VT6. Амплитуда импульсов тока через электродинамический привод ВА, в качестве которого в макете пирометра использована стандартная электродинамическая головка, стабилизируется стабилитроном VD3. Таким образом, перемещение фоторезистора R2, укрепленного на диффузоре BA, осуществляется по прямоугольному закону, и на С9 выделяется напряжение, постоянная составляющая U= , которая пропорциональна значению Е в (13), (14).
Там же выделяются прямоугольные импульсы с амплитудой пропорциональности ДЕ. Так как ДЕ << Е, то усиление усилителя на DA3 различно для этих напряжений—для переменной составляющей ~100, для постоянной - ~10. Прямоугольные импульсы отфильтровываются цепочкой R18 : C11 и через повторитель на DA4 U= поступают на выход схемы. Прямоугольные импульсы, несущие информацию об ДЕ, детектируются синхронным детектором на VT2 и VT3. Выбор несущей частоты f = 25Гц для этих импульсов позволяет получить хорошее подавление помехи с частотой промышленной сети. С выхода повторителя на DA5 снимается постоянное напряжение U~, пропорциональное перепаду интенсивности излучения на двух длинах волн. Дальнейшая обработка информации о температуре производится в ПЭВМ, куда она вводится с помощью многоканального АЦП.
44
РИ, 2001, № 1
С11 DAU
VD1 - АЛ107Б; VD2 - ФД256К; VD3 - КС162А BA - 0,25ГД19
Рис. 2
6. Результаты эксперимента
Макет пирометра, выполненный на основе телескопа от серийного пирометра типа ПЧД4 -131, под вер -гался испытаниям с помощью температурной лампы II разряда.
Измерения U~ и U= проводились в трех температурных точках — при t = 1300, 1400 и 1500 оС . По результатам измерений с помощью регрессионного анализа определялись значения коэффициентов А, В, С в уравнении вида
t=-V - C
B + -^~ , (16)
U=
связывающем измеренную температуру с измерен -ным значением U~ и U=. Значения А, В и С в (16) отличаются от соответствующих значений в (15), так как (15) не учитывает форму спектральной характе -ристики фотоприёмника, конечную ширину участка спектра, регистрируемого фотоприёмником, и пр. Градуировка производилась при установке между пирометром и температурной лампой чистого кварцевого стекла толщиной 15 мм. Для оценки погрешностей, вносимых подпылением кварцевых окон соединениями SixOi-x, между лампой и пирометром устанавливались окна, демонтированные из технологических установок с различной степенью запы-ления. В этих условиях погрешность измерений не превышала ±7 оС. Для сравнения укажем, что в аналогичных условиях погрешность серийных пирометров частичного излучения может достигать десятков градусов в сторону занижения результатов.
7. Заключение
Разработан и испытан макетный образец цветового пирометра для измерения температуры поверхнос-
ти расплава кремния в процессе выращивания слитков по методу Чохральского. Испытания показали высокие метрологические характеристики пирометра — введение между пирометром и образцовой температурной лампой кварцевых окон, подпыленных соединениями SiXO1-X, приводит к погрешности измерений, не превышающей ±7 оС. Пирометр может быть эффективно использован для автоматизации и оптимизации процесса получения высококачественных слитков кремния. Этим область его применения не ограничивается, так как при необходимости диапазон измеряемых температур (1300 - 1500оС) может быть достаточно просто изменен в ту или иную сторону.
Литература: 1. Горбат А.М. Оптические измерения. Киев: Техника, 1967. 172-194 с. 2. Мурин Г. А. Теплоизоляционные измерения. М.: Энергия, 1968. С.214-226. 3. Алексеенко М. Д, Бараночников М. Л. Приёмники оптического излучения: Справочник. М.: Радио и связь, 1987. 47-50 с. 4.Гутников В.С. Интегральная электроника на измерительных установках. 2-е изд., перераб. и доп. Л.: Энергоатомиздат, 1988. 226-230, 277-298 с.
Поступила в редколлегию 21.03.01
Рецензент: д-р физ.-мат. наук, проф. Гордиенко Ю.Е.
Оксанич Анатолий Петрович, канд. техн. наук, профессор, зав. кафедрой КСА ИЭНТ, г.Кременчуг. Научные интересы: исследование физических процессов в полупроводниках, разработка измерительного оборудования. Увлечения и хобби: охота. Адрес: Украина, 317000, Светловодск, ул. Ленина, 11, кв. 19, тел. (05236) 2-56-37.
Вдовиченко Николай Демьянович, ст. преподаватель кафедры КСА ИЭНТ, г. Кременчуг. Научные интересы: физика полупроводников, компьютеризация процессов выращивания полупроводников. Увлечения и хобби: художественное моделирование. Адрес: Украина, 317000, Светловодск, ул. Комсомольская, 23, тел. (05236) 2-36-94.
45
РИ, 2001, № 1
