МЕТАЛЛУРГИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ
УДК 621.385
И.П. Мельникова, Т.Ю. Сёмина, О.А. Андреева, А.А. Фомин
НОВЫЕ ПЕРСПЕКТИВНЫЕ АНТИЭМИССИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ КАТОДНО-СЕТОЧНЫХ УЗЛОВ
Аннотация. Показана взаимосвязь появления токов утечки при эксплуатации ка-тодно-сеточных узлов между катодом и управляющей сеткой из гафниевой фольги со структурной неустойчивостью гафния при рабочих температурах сетки. Экспериментально доказана возможность получения катодно-сеточных узлов с повышенной долговечностью не менее чем в 2 раза при использовании для изготовления сеток сплава ВЦУН10-1, обладающего прочностью при рабочей температуре катода в 4 раза выше, чем у гафния.
Ключевые слова: катодно-сеточный узел, прочность, термоэмиссионный ток, рент-геноструктурный анализ, сетка, ток утечки
I.P. Melnikova, T.Yu. Semina, O.A. Andreeva, A.A. Fomin
ADVANCED ANTI-EMISSION MATERIALS FOR CATHODE-GRID NODES
Abstract. The article demonstrates the relationship between a possibility of the leakage currents, while the cathode-grid nodes are in operation, between the cathode and the control grid made of hafnium foil characterizedfor structural instability of hafnium at the working temperatures of the grid. It has been experimentally proved that there is a possibility to obtain the cathode-grid nodes with an enhanced durability level by 2 times higher when using the VZrCNb10-1 alloy for grid fabrication, with the strength characteristics, under the working temperature of the cathode, 4 times higher compared to hafnium.
Keywords: cathode-grid node, strength, thermionic current, X-ray structural analysis, grid, leakage current
ВВЕДЕНИЕ
При разработке СВЧ приборов с сеточным управлением повышенной выходной мощности одной из сложных задач является выбор материала для изготовления теневой и управляющей сеток. Катоды таких приборов имеют высокую рабочую температуру (~1100°С) и, как следствие, интенсивный перенос активного вещества с катода на теневую и управляю-72
щую сетки. В результате изменения физико-механических свойств материала сеток в процессе срока службы и их тепловых деформаций пушка теряет управление по сеткам.
Известно, что для изготовления сеточных электродов наиболее часто применяют гафний. Этот материал обладает хорошими антиэмиссионными свойствами. Однако он имеет недостаточную жаропрочность при работе в условиях повышенных температур [1-3].
Возрастающие требования к эксплуатационным характеристикам материалов с аниэмиссионными свойствами объясняют необходимость проведения дальнейших теоретических и экспериментальных исследований, направленных на разработку новых материалов. Таким образом, создание новых антиэмиссионных материалов и методов, которые повышают термическую устойчивость сеточных электродов, является актуальным.
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ
В ходе исследования фольга испытывалась на растяжение согласно ГОСТ 11701-66 при комнатной температуре и ГОСТ 9651-84 при повышенных температурах (800-1100°С). Параметры образцов: рабочая длина - 60 мм, расчетная длина - 40 мм, скорость передвижения подвижного захвата - 10 мм/мин. Испытания на выдавливание сферической лунки проводили согласно ГОСТ 10510-80 пуансоном диаметром 8 мм.
Структура фольги исследовалась путем съемки рентгенограмм в СиКа излучении на установке УРС 55М.
Испытания материалов выполняли на макетах электронных пушек, состоящих из КСУ и технологического анода при рабочей температуре катода (1050-1080°С) в течение 1200 ч.
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ
Использование фольги из гафния сопровождается значительными технологическими трудностями. Как показали многочисленные исследования, одна и та же партия материала может содержать неоднородные по структуре листы, которые имеют разную температуру первичной рекристаллизации. Поэтому применение единой, однажды установленной температуры отжига к любому листу практически невозможно.
За критерий оценки требуемой температуры отжига каждого листа фольги из гафния предложены предел прочности, глубина вытяжки и структура первичной рекристаллизации, контролируемая по рентгенограммам, выполненным по методу Лауэ. Выбирается температура, при которой предел прочности материала ниже 430 МПа, а глубина вытяжки максимальная. При этом глубина вытяжки не должна быть меньше 2 мм и 2,5 мм для фольги толщиной 0,1 мм и 0,15-0,3 мм соответственно (табл. 1).
Таблица 1
Сопоставление параметров фольги гафния толщиной 0,15 мм после отжига при температуре 950°С с формоустойчивостью сферических сеток
Номер партии Свойства Деформация перемычек
Прочность 0-.-10-1, МПа Относительное удлинение 3, % Глубина вытяжки к■ 10 мм Твердость, НУ при очистке (ЭИО) с разрушением при очистке
1 55,5 12,3 4,0 150 - -
2 42,5 9,0 2,0 165 - +
3 40,0 6,5 1,5 160 + +
Структура фольги исследовалась путем съемки рентгенограмм в Сика излучении. Из результатов анализа рентгенограмм следует, что в гафнии в интервале температур 950-1100°С проходит процесс первичной рекристаллизации, при дальнейшем повышении температуры происходит развитие рекристаллизации и переход к ее собирательной стадии (рисунок).
в
Рентгенограммы (эпиграммы) фольги из гафния: деформированное состояние (а), отожженное состояние при 950°С (б), 1100°С (в) и 1200°С (г)
В табл. 2 представлены результаты измерения термоэмиссионного тока материалов в диапазоне температур 800-1200°С в условиях постоянного напыления на материал продуктов испарения с металлопористого катода (МПК) при температуре катода 1150 С. 74
Таблица 2
Термоэмиссионный ток с различных материалов
Материал Плотность тока], А/см2 при различной температуре испытаний, °С
800 900 1000 1100 1200
Молибден 1,510-1 1,0 - 5,0 1,210-1
Гафний 1,810-2 2,3-10-2 3 10-2 4,25 10-2 5 10-2
ВнПл 3,3510-2 3,3 10-2 3,3 10-2 3,010-2 2,8 10-2
ВЦУН10-1 1,65 10-2 6,5 10-2 1,710-2 2,0 10-2 4,0 10-2
ВЦУ 2,2 10-2 3,3 10-2 2,5 10-2 1,6710-2 3,35-10-2
Термоэмиссионные свойства молибдена в этих условиях близки к термоэмиссионным свойствам МПК практически до температуры 1100° С со снижением при температуре 1200° С. Этот материал не может использоваться как антиэмиссионный. Термоэмиссионные свойства гафния и ванадия (ВнПл) и сплавов на основе ванадия (ВЦУН10-1, ВЦУ) в тех же условиях напыления продуктов испарения с МПК значительно ниже, чем у молибдена. Эти материалы могут быть рекомендованы к применению в качестве антиэмиссионных.
При повышенных температурах в интервале 800-1100° С и вакууме 1,3310-4 Па прочностные характеристики сплава ВЦУН10-1 в 2,5-4 раза выше, чем у гафния (табл. 3) [4].
Таблица 3
Механические свойства отожженных листовых образцов сплавов ВЦУН10-1 и гафния при комнатной и повышенных температурах (800-1100°С)
Материал Режим термообработки Температура испытаний, °С
20 800 1000 1100
Ов • 10-1, МПа О0,2 • 10-1, МПа 5, % Ов • 10-1, МПа О0,2 • 10-1, МПа 5, % Ов • 10-1, МПа О0,2 • 10-1, МПа 5, % Ов • 10-1, МПа О0,2 • 10-1, МПа 5, %
ВЦУН10-1 1200° С 30 мин 68,0 49,2 13,5 - - - 20,6 19,1 105,0 11,5 10,7 164,5
ГФИ-1 950° С 30 мин 45,9 30,8 14,0 6,5 4,9 129,5 5,5 4,6 205,0 3,2 3,1 132,5
Из результатов испытаний пушек с сетками из разных материалов при рабочей температуре катода (1050-1080° С) следует, что пушки с сетками из сплавов ванадия отличаются от пушек с сетками из гафния высокой стабильностью токов утечки между катодом и управляющей сеткой (табл. 4). Это может быть связано с высокой жаропрочно-
стью и формоустойчивостью сплава ванадия. Пушки с сетками из сплавов ванадия были испытаны дальше в форсированном режиме при температуре катода 1140° С, то есть испытания выполняли с коэффициентом ускорения К, который рассчитывали по авторской методике [5]. Ток утечки не достиг предельно допустимого значения 0,1 мА даже при испытании в течение 2100 ч [6].
Таблица 4
Результаты испытаний КСУ на долговечность при рабочей температуре катода
Материал и толщина сетки й-103, м Значение тока утечки iут, мА, на момент времени т, ч
теневой управляющей 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200
ГФИ-1 ГФИ-1 ^0,15 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,05 0,08 0,1 0,2 0,2 0,3 0,8 0,8
ВЦУ ВЦУН10-1 ^0,15 0 0 0 0 0 0,07 0,08 0,08 0,08 0,09 0,05 0,05 0,07
Сплавы ванадия, легированные цирконием и углеродом, относятся к высокопрочным гетерофазным сплавам с карбидным упрочнением [7]. Присутствующие мелкодисперсные карбиды ванадия VC и циркония ZrC(O) определяют их высокую жаропрочность.
ВЫВОДЫ
Разработан новый антиэмиссионный сплав на основе ванадия ВЦУН10-1. Мелкодисперсные карбиды ванадия VC и циркония ZrC(O) определяют его высокую жаропрочность. Показана взаимосвязь появления токов утечки при эксплуатации катодно-сеточных узлов между катодом и управляющей сеткой, изготовленной из гафниевой фольги, со структурной неустойчивостью гафния, которая проявляется в деформации элементов сеток.
Экспериментально доказана возможность получения катодно-сеточных узлов с повышенной долговечностью не менее чем в 2 раза при использовании для изготовления сеток сплава ВЦУН10-1, обладающего прочностью при рабочей температуре катода в 4 раза выше, чем у гафния, и значительно более высокой температурой рекристаллизации - 1300°С.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Новые катодные материалы и возможности улучшения эмиссионных параметров электровакуумных приборов / Мельникова И.П., Козлов В.И., Усанов Д.А., Ворожейкин В.Г. // Вакуумная наука и техника // Материалы науч.-техн. конф. с участием зарубежных специалистов / под ред. проф. Д.В. Быкова. М.: МИЭМ, 2001. С. 213-216.
2. Индукционно-термическая обработка стальных пуансонов с металлокерамическими покрытиями и диаграммы предельных деформаций для стали 45 / А.А. Фомин, М.Е. Федосеев, П.А. Палканов, А. Аман, В.А. Кошуро, А.И. Шумилин // Вестник Саратовского государственного технического университета. 2020. № 1 (84). С. 87-92.
3. Структура и твердость стали Х12МФ после электроискрового легирования цирконием и цементации в графитовой пасте / М.Е. Федосеев, В.А. Кошуро, А. Аман, А.А. Фомин // Вестник Саратовского государственного технического университета. 2020. № 2 (85). С. 85-90.
4. Мельникова И.П., Усанов Д.А. Критерии оценки свойств антиэмиссионных материалов для изготовления сеток катодно-сеточных узлов // Электронная техника. Сер. 1. СВЧ-техника. 1991. Вып. 1. С. 15-16.
5. А.с. SU № 1743311 5Н 01 j 1/46. Сеточный электрод для электронного прибора / И.П. Мельникова, Д.А. Усанов, В.К. Семёнов, В.Г. Ворожейкин. Заявл. 11.09.90, опубл. 08.04.91.
6. Мельникова И.П., Ворожейкин В.Г. Сетки электровакуумных приборов с сеточным управлением из новых антиэмиссионных жаропрочных сплавов // Электронная техника. Сер. 1. СВЧ-техника. 1992. Вып. 12. С. 72-77.
7. Структура и механические свойства модельных ванадиевых сплавов / Алябьев В.М., Антонова О.Б., Дружинина И.П. и др. // Физика металлов и металловедение. 1989. Т. 67. Вып. 4. С. 797-803.
СВЕДЕНИЯ ОБ АВТОРАХ
Мельникова Ираида Прокопьевна -
доктор технических наук, профессор кафедры «Материаловедение и биомедицинская инженерия» Саратовского государственного технического университета имени Гагарина Ю.А.
Iraida P. Melnikova -
Dr. Sc. Tech., Professor, Department of Materials Science and Biomedical Engineering, Yuri Gagarin State Technical University of Saratov
Сёмина Татьяна Юрьевна -
студент 4 курса Саратовского государственного технического университета имени Гагарина Ю.А.
Андреева Оксана Алексеевна -
студент 4 курса Саратовского государственного технического университета имени Гагарина Ю.А.
Фомин Александр Александрович -
доктор технических наук, заведующий кафедрой «Материаловедение и биомедицинская инженерия» Саратовского государственного технического университета имени Гагарина Ю.А.
Tatyana Yu. Semina -
Undergraduate, Yuri Gagarin State Technical University of Saratov
Oksana A. Andreeva -
Undergraduate, Yuri Gagarin State Technical University of Saratov
Aleksandr A. Fomin -
Dr. Sc. Tech., Head: Department of Materials Science and Biomedical Engineering, Yuri Gagarin State Technical University of Saratov
Статья поступила в редакцию 20.02.20, принята к опубликованию 17.08.20
УДК 621.001.4
Д.Н. Охлупин, А.В. Королев, И.В. Синев, К.А. Авдонин ИССЛЕДОВАНИЕ ПОКРЫТИЯ ДЕТАЛЕЙ МЕТОДОМ PVD
Аннотация. Приведены результаты экспериментального исследования коррозионной стойкости двойного покрытия ta-C деталей методом PVD с промежуточным и окончательным полированием поверхности дискретным инструментом. Показано влияние режимных факторов на результаты полирования покрытия ta-C дискретным инструментом, предложены оптимальные режимы обработки. Испытания образцов в соляной ванне показали, что двойное покрытие ta-C методом PVD с промежуточным и окончательным полированием обеспечивает отсутствие коррозии и отслоения покрытия.
Ключевые слова: алмазоподобное покрытие, коррозионная стойкость, полирование, метод PVD, термохимическая обработка
D.N. Okhlupin, A.V. Korolev, I.V. Sinev, K.A. Avdonin USING PVD COATING METHODS FOR THE COMPONENT PARTS
Abstract. The article presents the results of experimental research relating corrosion resistance of a double coating of the ta-C parts using the PVD method with an intermediate and final polishing of the surface by a discrete tool. The influence of operation factors on polishing the ta-C coating with a discrete tool is shown, and optimum processing modes are proposed. Sample tests in the salt bath have shown that the double ta-C coating, based on the PVD methodology with an intermediate and final polishing, ensures corrosion or peeling resistant coatings.
Keywords: diamond-like coating, corrosion resistance, polishing, PVD method, thermo-chemical treatment
ВВЕДЕНИЕ
Так как развитие агропромышленного комплекса осуществляется в направлении повышения надежности и долговечности применяемой техники, то является актуальным защита поверхностей деталей этой техники от коррозионно-механического износа. Одним из эффективных методов защиты деталей от абразивного износа в условиях повышенной загрязненности окружающей среды является нанесение на поверхности сопрягаемых деталей высокопрочного алмазоподобного покрытия (АПП). АПП обладает уникальными свойствами, в числе которых высокая твердость, повышенная теплопроводность, низкий коэффициент трения и высокая износостойкость. К числу недостатков существующих АПП относится их пористость и, как следствие, низкая коррозионная стойкость, что ограничивает применение этих покрытий в АПК. Для устранения этого недостатка ООО «ТехноТерм-Саратов» разработана технология нанесения АПП, обеспечивающая надежную защиту деталей от коррозии. 78