CC BY
56
УД ТЕХНИЧЕСКОЕ ОСНАЩЕНИЕ ОТРАСЛИ
Ш ТКМА НОМЕРА
УДК 663.5:006.354
Новая методика
определения содержания сорбита в водках
с применением ВЭЖХ
В.А. Поляков, д-р техн. наук, профессор, академик РАСХН,
И.М.Абрамова, канд. техн. наук, М.Э. Медриш, канд. техн. наук, С.В. Павленко
ВНИИ пищевой биотехнологии
Применение различных Сахаров и их заменителей в рецептурах водочной продукции позволяет расширить ассортимент водок и повысить их органолептические свойства.
Растворенные в водках вещества используют для достижения желательных вкусовых ощущений, добавление которых вызывает активность ферментов в ротовой полости человека, которые гидролизуют сахарозу, в результате чего наблюдается положительная реакция организма на сладкое и смягчается вкус самой водки [1].
В настоящее время в водочных рецептурах достаточно часто применяют сорбит, поэтому количественное определение сорбита в водках - актуальная аналитическая задача.
Существующие методы анализа, включенные в действующую нормативную документацию на алкогольную продукцию, не позволяют определить все необходимые показатели, подтверждающие качество и безопасность алкогольной продукции.
В связи с этим необходимо совершенствовать систему технохимичес-кого контроля водочной продукции
Ключевые слова: сорбит; водки; определение содержания; хромато-грамма; градуировочный график; ВЭЖХ.
Сорбит (сорбитол), (пищевая добавка Е420) — шестиатомный спирт, обладающий сладким вкусом.
и разрабатывать новые методы с использованием современных аналитических приборов, дающие полную информацию об ингредиентном составе исследуемого продукта, характеризующиеся экспрессностью, селективностью, высокой чувствительностью и большими диапазонами обнаружения.
Применение высокоэффективной жидкостной ионной хроматографии с импульсным амперометрическим детектированием в контроле водочной продукции позволяет идентифицировать и количественно определять сорбит и другие подсластители, которые могут быть включены в рецептуры водок.
0 12 3 4
Рис. 1. Хроматограмма градуировочного графика сорбита в водном растворе
Сорбит - натуральный заменитель сахара, его получают путем гидрирования глюкозы с заменой альдегидной группы на гидроксильную [2].
Новую методику определения массовой концентрации сорбита разрабатывали на ионном хроматографе 817 Bioscan, производства компании METROHM (Швейцария), предназначенном для высокочувствительных анализов углеводов.
Хроматограф снабжен насосом высокого давления, инжектором с объемом петли 10 мкл, специальной хроматографической колонкой Carb 1 (250,0 х 4,6 мм), заполненной сорбентом: сополимером полистирола с дивинилбензолом, с диаметром частиц 5 мкм.
Для регистрации и обработки хро-матограмм использовали программное обеспечение «IC Net 2.1».
Дегазацию применяемых растворов проводили на ультразвуковой ванне ПСБ-2835 мощностью 250 Вт (производство ЗАО «ПСБ-Галс»).
В качестве элюента использовали раствор гидроксида натрия молярной концентрации 100 ммоль/дм3.
Методика основана на ионообменных процессах, приводящих к разделению сорбита на разделительной хроматографической колонке с последующим детектированием.
Для идентификации и подтверждения хроматографических пиков предварительно готовили градуиро-вочные растворы разной концентра-
TECHNICAL SUPPLY OF INDUSTRY
5 10 15 20 25 30 35 40 Е+02
Рис. 2. Градуировочный график сорбита (коэффициент корреляции - 0,99983)
донной продукции на соответствие ее рецептуре приготовления.
Особенность данной методики заключается в ее простоте и надежности, а также в отсутствии дорогих и токсичных реактивов.
ЛИТЕРАТУРА
1. Новые аспекты «серебряной» фильтрации/В.А. Поляков [и др.] -Пищевая промышленность. - 2013. -№ 2. - С. 24-27.
ции из навесок сорбита с применением ультрачистой воды.
Для оценки аналитических параметров анализировали серию водных растворов сорбита разной концентрации (рис. 1).
По результатам анализа установлена градуировочная зависимость и найден диапазон линейности 0,0010,005 г/100 см3 (рис. 2).
Данную методику можно применять для определения более высоких концентраций сорбита после разбавления анализируемой пробы водки ультрачистой водой или для определения более низких концентраций после концентрирования анализируемой пробы водки путем выпаривания, а также для проведения контроля сорбита в смеси с углеводами, например, с глюкозой и сахарозой (рис. 3) или другими сахарами.
В процессе исследований было обнаружено, что спиртовая матрица не оказывает влияния на определение сорбита, так как этиловый спирт выходит отдельным пиком на четвертой минуте анализа (рис. 4). Поэтому при построении градуировоч-ной зависимости можно использовать водные растворы сорбита, что значительно упрощает проведение анализа.
Погрешность (суммарная) определяли расчетно-экспериментальным методом с использованием статистической модели ГОСТ Р ИСО 57251-2002 [3].
В результате обработки статистических данных установлено, что методика обладает следующими метрологическими характеристиками:
диапазон измерений массовой концентрации сорбита составляет 0,001-0,005 г/100 см3;
предел повторяемости (при двух параллельных) г составляет 3 отн. %;
предел допускаемой относительной суммарной погрешности резуль-
Рис. 3. Хроматограмма водных растворов сорбита, глюкозы и сахарозы: условия - ионный хроматограф 817 бюбсэп; детектор импульсно-амперометрический; подвижная фаза - ЫаОИ (100 ммоль/дм3)
Рис. 4. Хроматограмма водно-спиртового раствора сорбита (40 %): условия - ионный хроматограф 817 Б'юБсап; детектор импульсно-амперометрический; подвижная фаза - ЫаОИ (100 ммоль/дм3)
тата анализа Д0 95 составляет ±10 отн. %.
Характеристики погрешности как относительные величины практически одинаковы для концентраций всего диапазона измерений.
Разработанную методику можно применять для идентификации во-
2. Натуральные и искусственные подсластители/К.К. Полянский [и др.]. - М.: ДеЛи Принт, 2009.
3. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.
