CC BY
10
мет становится ценным удобрением (нативный фпомет дефи-ии-?ен по фосфору) и может использоваться в сельскохозяйственных целях с учетом агрохимических особенностей конкретного региона. Полученные результаты позволяют рекомендовать метод обработки помета суперфосфатом в природоохранных целях в районах птицеводческих предприятий.
Литература
1. Бургасов П. Н., Сидоренко Г. И. — Вести. АМН СССР. 1981, № 3, с. 3—10.
2. Крупные животноводческие комплексы и окружающая среда (Гигиенические аспекты) /Мироненко М.А., Никитин Д. П., Федорова Л. М. и др. М., 1980.
3. Методические рекомендации по осуществлению сани-тарно-микробиологического контроля окружающей среды в районах размещения птицеводческих предприятий. М., 1984.
Поступила 08.04.85
УДК 614.31:546.1751-074
М. А. Роома, И. С. Калашникова
МОДИФИКАЦИЯ МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ
Институт экспериментальной и клинической медицины Минздрава Эстонской ССР,
Таллин
Применение сухого восстановителя является родним из простых способов установления уровня нитратов в пищевых продуктах [1, 2].
Цель настоящей работы — выявление возможных неточностей в ходе определения нитратов реактивом сухого восстановителя и изучение технологии приготовления реактива в лабораторных условиях.
В первую очередь изучали восстановительные свойства реактива. Было изменено количество и соотношение входящих в состав реактива восстановителей: металлического порошкообразного цинка и моногидрата сульфата марганца, остальные ингредиенты — сульфат бария (адсорбент), лимонная кислота (регулятор рН) и компоненты для азокраски (а-нафтиламин и суль-фаниловая кислота) — оставались неизменными, так как они существенно не влияют на точность метода. Реактив сухого восстановителя приготовляли в 5 вариантах (см. таблицу). В каждом варианте было проведено 11 — 14 параллельных определений нитратов в двух стандартных растворах нитрата калия (5 и 10 мкг N0^" в коло-риметрируемом объеме 10 мл). Колориметриро-вание осуществляли на приборе «Бресо!» при длине волны 530 ни. Для каждого варианта ре-
Состав реактива сухого восстановителя (в г)
Ингредиенты
Сульфат бария, высушенный при 110 °С Марганец сернокислый моногидрат Цинк порошкообразный металлический Лимонная кислота Сульфаниловая кислота а-Нафтиламин
ч
Вариант реактива
100,0
10,0
2,0 75,0
4,0 2,0
100,0
12,5
2,0 75,0
4,0 2,0
100,0
10,0
3,0 75,0
4,0 2,0
100,0
12,5
2,5 75,0
4,0 2,0
100,0
15,0
2,0 75,0
4,0 2,0
актива были вычислены коэффициенты вариации в отношении обоих растворов. Судя по коэффициентам вариации, меньший разброс наблюдался при применении реактивов 3 и 4. Сравнение точности определения нитратов по двум растворам при помощи 5 вариантов реактива проводили графически по Уоиёеп (см. рисунок). Результаты показывают, что систематическая погрешность при определении нитратов реактивами 3 и 4 является наименьшей. Определение нитратов реактивом 4 в обоих растворах происходит с одинаковой точностью, и поэтому данный вариант реактива можно принять как наилучший.
Во избежание ошибок при построении калибровочного графика можно рекомендовать следующий способ. Из высушенного при 100—105°С до постоянной массы нитрата калия берется навеска, обеспечивающая от 5 до 30 мкг \:Оз в колориметрируемом объеме (10 мл). Для соблюдения максимальной точности измерений стандартных растворов приготовляются растворы
4 5 б 7 в 9 _Ю 11 РастворП, МУу мкг
Сравнение содержания нитратов, определенных с помощью
5 вариантов реактива сухого восстановителя. ХР.| " хр.а — среднеарифметические раствора I и раствора 11. вычисленные по результатам 5 вариантов реактива: /—5 — варианты реактива по раствору I (по оси ординат) н раствору II (по оси абсцисс).
концентрацией 50—300 мкг/мл (по МО^"). Для определения нитратов из каждого разведения берется по 1 мл и добавляется 9 мл 20 % раствора уксусной кислоты. Далее следует поступить по общепринятой схеме [1]. При указанном интервале наблюдается прямо пропорциональная зависимость между показателями колориметра и концентрацией нитратов.
Второй этап — изучение технологии приготовления реактива сухого восстановителя в лаборатории. Выяснилось, что качество готового реактива, от которого зависит равномерное восстановление нитратов, в свою очередь зависит от степени измельчения частиц ингредиентов и однородности готовой смеси. Замечено также, что при плохом перемешивании легких частиц сульфата бария с тяжелыми компонентами порошка пленка, образующаяся на поверхности центрифу-гата после центрифугирования, не будет мешать его пипетированию. Качество реактива проверяется следующим образом: при соприкосновении кончика пипетки с оставшимся после центрифугирования на поверхности жидкости слоем пленки должен образоваться свободный от пленки круг. Приготовлять реактив сухого восстановителя следует в вытяжном шкафу. Ступка для приготовления вышеуказанной порции реактива должна быть диаметром не менее 25 см. Для лучшего перемешивания и измельчения химикатов нужно периодически отделять прилипающий к стенкам ступки и к пестику порошок. Крупнозернистые ингредиенты — лимонную кислоту и сульфат марганца — отдельно растирают в ступке до получения пылеобразных порошков. Готовность порошка проверяют растиранием его щепотки на тыльной стороне ладони. Крупинки не должны чувствоваться. Свежевысушенный сульфат бария слегка перемешивают в ступке для удаления образовавшихся комков^ Оптимальным является следующий способ приготовления реактива. В ступку всыпают 4 г сульфаниловой кислоты и тщательно измельчают, добавляют 2 г а-нафтиламина и растирают до получения однородной смеси, затем вносят 2,5 г цинка и также растирают. После полного перемешивания начи-
нают добавлять 12,5 г сульфата марганца (по частям, внося следующую порцию только послаЬ полного перемешивания прежней) и аналогнч^ но — 75 г лимонной кислоты (при сильном растирании). После полного перемешивания добавляют маленькими порциями сульфат бария (100 г), продолжая перемешивание легкими движениями пестика не менее 30 мин. Для обработки контрольных проб рекомендуется применять не чистый сульфат бария, как делали раньше, а смесь лимонной кислоты с сульфатом бария (75 и 100 г соответственно), приготовленную вышеуказанным способом.
Анализ содержания нитратов с применением реактива сухого восстановителя проводится следующим образом. В 2 центрифужные пробирки отливают по 1 мл изучаемой жидкости для опытной и 1 мл для контрольной пробы. В обе пробирки приливают по 9 мл 20 % раствора уксусной кислоты. К опытной пробе добавляют реактив сухого восстановителя, к контрольной смесь сульфата бария с лимонной кислотой (ог
0.3.до 0,5 г). Пробирки плотно закрывают и энергично встряхивают в течение 1 мин. Цсит-трифугируют в продолжение 5 мин при 4000— 5000 об/мин. Затем отсасывают нужное количество центрифугата в пробирки и через 15 мин колориметрируют опытную пробу в сравнении с контрольной при длине волны 530 нм.
В результате изменения количества восстановителей в составе реактива и точного соблюдения указанной технологии его приготовления метод сухого восстановителя стал более надежным.
Разработанная модификация позволяет определять 2 мкг нитратов (NO-f) в колориметрируе-мом объеме. Коэффициент вариации колеблется от 3,1 до 4,5 %.
Литература
1. Роома М. Я., Групп Ж. М., Лутсоя X. И. — В кн.: АкШ туальные проблемы гигиены питания и воды. Тарту, 1976, с. 245—251.
2. Nelson ]. L., Kurz L. Т.. Bray R. H. — Analyt. Chem., 1954, vol. 26, p. 1081—1082.
Поступила 16.05.85
УДК 615.285.7.033.074 + 616-008.949.5:615.285.71-074
С. А. Джагацпанян, 10. А. Бунятян
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДЕЙСТВУЮЩЕГО ВЕЩЕСТВА ПРЕПАРАТА РОВРАЛЯ В БИОСУБСТРАТАХ
Филиал ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масс
Минздрава СССР, Ереван
Ровраль (ипродион, анфор, БСИ, гликофен) рекомендуется для применения в сельском хозяйстве в качестве системного фунгицида при борьбе с серой гнилыо.
Действующее вещество препарата — 1-изопро-пилкарбамоил-3-(3,5-дихлорфенил)-гидантоии.
Химически чистый препарат представляет собой белое кристаллическое вещество без запаха с температурой плавления 136°С. Ровраль растворим в большинстве органических растворителей (ацетонитриле, ацетоне, бензоле, этаноле, метиленхлориде, толуоле и др.), в воде практик
