УДК 543.812
МИКРОВОЛНОВОЙ ТЕРМОВЛАГОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
М.А. Суслин1, В.А. Тетушкин2, В.Н. Чернышов2, Д.А. Дмитриев1
Тамбовский военный авиационный инженерный институт (1);
Кафедра “Криминалистика и информатизация правовой деятельности " (2), ТГТУ
Представлена членом редколлегии профессором В. И. Коноваловым
Ключевые слова и фразы: измерение содержания воды; органические соединения; СВЧ нагрев; электромагнитная волна.
Аннотация: Предложен СВЧ метод определения влажности органических соединений, основанный на контрастном поглощении энергии электромагнитной волны водой и жидким диэлектриком. Дано описание конструкции и принципа действия устройства, реализующего разработанный метод. Приведены результаты экспериментальных исследований.
Измерение содержания воды в различных веществах имеет большое прикладное значение. Органические соединения (к ним относятся бензин, керосин, в том числе и авиационный, машинное, трансформаторное масло и т.д.) в процессе эксплуатации в различных устройствах и механизмах имеют свойство накапливать воду, теряя при этом свои эксплуатационные характеристики.
При превышении содержания воды в трансформаторном масле выше 50 г/т может возникнуть пробой, что приведет к выходу трансформатора из строя [1]. Наличие влаги в авиационном керосине, в том числе и за счет наличия жидкости «И» (моноэтиловый эфир этиленгликоля), содержащей растворенную влагу, является одним из определяющих факторов, который влияет на безопасность полетов авиации. Освоение диапазона СВЧ открывает новые возможности для контроля влажности.
Реализация метода по фазовому набегу через исследуемый объем электромагнитной (ЭМ) волны в волноводе позволяет получить высокую точность в узком диапазоне (0,01 % в пределах 2 % - изменения влажности) или контролировать влажность Ж < 0,1 % [2]. Определение ослабления (до 50 дБ) позволяет получить широкий диапазон измерения (от 0,1 до 100 %), либо обеспечить высокую
Обозначения и аббревиатуры
С - скорость света, м/с;
Е - напряженность, В/м;
/ - резонансная частота, Гц; N - число мод;
Р - мощность, Вт;
Т - температура, °С
ґю - время взаимодействия, с;
Q - добротность;
V - объем камеры, м3;
Ж - влажность, %;
^ср - средняя частота, Гц;
X - длина волны, м;
АЦП - аналого-цифровой преобразователь; МПУ - микропроцессорное устройство; ПИП - первичный измерительный преобразователь;
СВЧ - сверхвысокие частоты;
ЭМ - электромагнитная волна.
чувствительность (1 г/т) в диапазоне W = 0,001... 0,01 % содержания воды, например, трансформаторном масле [1]. В резонаторном методе [3] выходными величинами первичного измерительного преобразования (ПИП) служат вызванные введением исследуемого материала изменения параметров объемного резонатора (ОР): резонансной частоты А/=f - f0 и добротности AQ = Q - Q0 (f0 и Q0 - значения собственных (ненагруженных) параметров резонатора). За счет локализации поля в полости резонатора метод обладает высокой чувствительностью, а также создается возможность измерения влагосодержания образцов малой массы.
Недостатками приведенных методов являются:
- необходимость в наличии образца определенной формы и размера, так как образец помещается в строго определенное место ОР или волновода, структура одномодового поля строго определена и неравномерна в пространственной полости ОР (волновода);
- сложная аппаратная реализация (наличие вентилей, циркуляторов, амплитудного или фазового детектора, смесителя, измерителя добротности, частотомера, управляемого по частоте генератора СВЧ);
- необходимость в настройке при изменении геометрических размеров ОР или волновода, вызванных изменением температуры окружающей среды (что особенно важно в полевых условиях);
- возможность вырождения колебаний, вызывающая дополнительную погрешность, а применение поляризациионных фильтров колебаний снижает добротность основного типа колебания и усложняет конструкцию ПИП.
Нами предлагается новый СВЧ метод определения влажности органических соединений, основанный на контрастном поглощении энергии ЭМ поля водой и жидким диэлектриком. Исследуемый образец подвергается СВЧ нагреву в специальном объеме (зоне взаимодействия) - мультимодовом объемном резонаторе. Характерные размеры этой полости выбираются много больше длины волны (ХГ) питающего генератора СВЧ. Это обеспечивает возможность реализации в нена-груженном состоянии множества колебаний (вырожденных и невырожденных) разной пространственной структуры так, что распределение поля (напряженности Е) практически равномерно в замкнутой металлической полости.
Функциональная схема устройства представлена на рис. 1. Для улучшения равномерности поля дополнительно используется линейная частотная модуляция (ЛЧМ), а также возбуждение тремя синфазными щелями (позиции 1, 2, 3 на рис. 1). Размеры R и l выбираются из условия максимума числа мод в полосе девиации Д/д(Дюд). Согласно формуле Релея число мод AN в объеме резонансной цилиндрической камеры V=nR2l
2
Vюср Дюп
AN = ср2 3 д , (1)
2л2С 3
где юср=2п/ср - средняя частота ЛЧМ модулирующей несущей; С - скорость света.
Д/д
Математическое моделирование спектра мод в полосе ---------< 1 % (при Q^
/ср
каждой моды ~ 100), позволяет оценить число мод (для R = 0,05 м и l = 0,15 м) как 150.200 для Хср = 3 см. Кроме того величина R должна быть равна
3пХср
R =----р (обычно n = 5.10).
2п
Сущность метода заключается в следующем. Фиксируется выходная мощность питающего генератора СВЧ Рвых = const; фиксируется время взаимодейст-
вия (/взаимод) влажного, жидкого или твердого образца с полем многих мод в замкнутом объеме 4заимод = const; измеряется температура образца перед помещением в замкнутый объем Т1, °C, а затем температура Т2,, °С образца после 4заимод. По величине АТ = Т2 - Т1 определяют абсолютную влажность.
В качестве иллюстрации метода рассмотрим СВЧ-нагрев авиационного керосина марки РТ в СВЧ-объеме (ХГ ~ 12,7 см). В данном СВЧ-объеме дополнительно используется вращающийся дефлектор для улучшения равномерности поля (дополнительные излучающие щели и сканирование частоты генератора СВЧ в конструкции не предусмотрено). На оси ординат графика (рис. 2) показан абсолютный прирост температуры АТ после СВЧ нагрева чистого керосина (линия 1) и того же керосина, но с 0,2 % добавкой жидкости «И» (линия 2); на оси абсцисс показана начальная температура нагрева керосина. Как известно, с ростом температуры количество растворенной влаги в керосине растет, но как видно из графика (линия 1 ) прирост абсолютной температуры остается практически постоянным. На наш взгляд, это объясняется тем, что с ростом температуры количество рас-
Рис. 2 Линии нагрева
творенной влаги увеличивается, но при этом уменьшаются резонансные потери в воде, которые примерно пропорциональны количеству растворенной влаги.
Из анализа хода линии № 2 можно сделать вывод: чувствительность к содержанию в керосине жидкости «И» увеличивается с уменьшением температуры примерно в 5 раз с уменьшением начальной температуры нагрева с 21 до 2 °С. На графике (рис. 3) представлены зависимости разности абсолютных температур нагрева авиационного керосина марки РТ с жидкостью «И».
В зависимости от температуры окружающей среды в авиационный керосин добавляется 0,1...0,3 % жидкости «И», которая связывает растворенную влагу, не давая ей образовывать мелкие капли (эмульсию). Линия 1 соответствует нагреву в течение t = 30 с и непрерывной мощности магнетрона РМ = 600 Вт; линия 2 - нагреву в течение 1 мин и РМ = 600 Вт. Начальная температура нагрева в эксперименте в зависимости от опыта лежала в пределах Тнач = 17,4.17,8 °С. На рис. 3
величина ДТ = Т”И” — Тчистый керосин .
Абсолютную инструментальную погрешность (за счет погрешности двух электронных термометров и неравномерности поля) можно оценить как ± 0,1 °С. Оценка данной погрешности производилась по результатам СВЧ-нагрева множества идентичных проб, помещенных в одно и то же место замкнутой полости. В установке применялись специальные меры по устранению конвекционного тепла за счет нагрева магнетрона.
Рис. 3 Линии нагрева керосина с жидкостью «И»
Рис. 4 Зависимость приращения температуры смеси от абсолютной влажности
Линейный рост АТ2 объясняется наличием в жидкости «И» в зависимости от сорта 0,2.0,6 % влаги. В эксперименте использовалась жидкость «И» 1 сорта (содержание воды меньше 0,2 %). Относительную погрешность определения жидкости «И» в авиационном керосине можно оценить как ~ 40 % для 0,1 % «И» и Тнач = 17,6 °С и ~ 3 % для 0,3 % "И" и Тнач = 2 °С. График на рис. 4 иллюстрирует пределы однозначного прироста температуры; АТ - разность абсолютных температур нагрева этиленгликоля с добавлением воды и его же концентрированного (содержание влаги по паспортным данным ~ 1,5 %). Однозначный прирост температуры наблюдается до 3,5.4,5 %. Неоднозначность объясняется тем, что с ростом процента растворенной влаги потери растут, но увеличивается при этом и диэлектрическая проницаемость смеси есм, что влечет за собой согласно граничным условиям уменьшение напряженности поля в исследуемой среде Еср=Е0/есм, а как известно, мощность потерь Рпот ~ (Еср)2, где Е0 - напряженность электрического поля в объеме взаимодействия, Еср - в исследуемой среде, Ж - абсолютная влажность в %.
Таким образом применение термовлагометрического метода измерения имеет следующие достоинства: простота и доступность реализации; не нужен образец строгой формы; однородность электромагнитных полей (в широком диапазоне измерения влажности может нарушиться условие одномодовости в волноводе, что приводит к дополнительным погрешностям); устранение влияния вырожденных колебаний на результаты измерения.
Список литературы
1. Бабко В.Б. Влагометрия жидких углеводородов: Материалы 7-й Всероссийской НТК «Состояние и проблемы измерений» / В.Б. Бабко, В.Е. Константинов, А.Ф. Королев, Д.А. Крылов. - М.: МГТУ им Н.Э. Баумана., 2000. - 185 с.
2. Михеев К.Г. Прибор для измерения концентрации органических соединений на СВЧ: Сборник материалов «Средства контроля и регулирования» Государственного института прикладной химии / К.Г. Михеев, Л.А. Мусяков, Г.Б. Яцевич -М.: Химия., 1974 г. - С. 70 - 74.
3. Берлинер М. А. Измерение влажности в диапазоне СВЧ. / М. А. Берлинер. -М.: Энергия. 1973. - 215 с.
Microwave Thermo-Moisture Method of Organic Matters Control M.A. Suslin1, V.A. Tetushkin2, V.N. Chernyshov2, D.A. Dmitriev1
Tambov Military Aviation Engineering Institute (1);
Department «Criminal Law and Informatization of Legal Activity» (2), TSTU
Key words and phrases: electromagnetic wave; microwave heating; organic matters; water contents measurement.
Abstract: Microwave method of determining moisture of organic compounds based on the contrast absorption of electromagnetic wave energy by water and liquid dielectric is proposed. Construction description and working principle of the device to implement the developed method is given. The results of experimental research are given.
Mikrowellene thermofeuchtigkeitsmetrische Methode der Kontrolle der organischen Verbindungen
Zusammenfassung: Es ist die Hochstfrequenz-Methode der Bestimmung von der Feuchtigkeit der organischen Verbindungen vorgeschlagen. Diese Methode grundet sich auf die kontraste Aufnahme der Energie der Elektromagnetwelle von dem Wasser und dem flussigen Dielektrikum. Es ist die Beschreibung der Konstruktion und der Wirkungsweise der die erarbeitende Methode realisierenden Einrichtung angegeben. Es sind die Ergebnisse der Experimentaluntersuchungen angefuhrt.
Methode thermohumidometrique de micro-ondes pour le controle des
composes organiques
Resume: Est proposee la methode d’hyperfrequence pour la definition de l’humidite des composes organiques fondee sur l’absorption vigoureuse de l’energie de l’onde electromagnetique par l’eau et par le dielectrique liquide. Est donnee la description de la construction et du principe du fonctionnement du dispositif qui realise la methode elaboree. Sont cites les resultats des essais experimentaux.