CC BY
90
КАЧЕСТВО И БЕЗОПАСНОСТЬ
Метрологические основы
аттестации методик выполнения измерений
А.О.Здоровенина
ВНИИ жиров
Методики выполнения измерения
Результат любого измерения только тогда полноценен, когда известно значение измеряемой величины, его погрешность и достоверность. Исследователь, производящий прямые измерения с помощью прибора, это, как правило, учитывает и применяет только те средства измерения, которые по своим метрологическим свойствам соответствуют требованиям решаемой метрологической задачи [1]. К этим свойствам относятся, главным образом, диапазон измерения, класс точности и условия выполнения измерений. Но, как показано А.А. Бегуновым [2-5], это обстоятельство нередко упускают из вида, когда производят косвенные измерения с помощью методик выполнения измерения (далее МВИ) - наиболее характерным для пищевых отраслей средством получения измерительной информации. Разновидность этих методик - методики количественного химического анализа, которые далее для краткости будем называть «аналитическими методиками». Их особенность в том, что средства измерений в них - лишь элемент, а не главный участник измерительного процесса. Вместе с тем хорошо известно, что МВИ, как и приборы, имеют ограничения применения по значению измеряемой величины, по точности получаемого результата, по условиям использования [6]. Многие МВИ, даже оформленные в виде государственных и отраслевых стандартов, не содержат необходимых метрологических характеристик, что порой не позволяет применять на практике регламентации нормативного документа. Нередко за показатель точности принимают приводимые обычно в МВИ значения расхождений между двумя или тремя параллельными измерениями. Однако эти характеристики служат лишь критериями наличия или отсутствия в одной из них грубой погрешности (причем неизвестно, в каком именно) [7].
Исходя из возросших требований к качеству (надежности, достоверности) измерительной информации, законом РФ «Об обеспечении единства измерений» и ГОСТ 8.563 установлена аттестация МВИ. Без аттестации МВИ не может считаться законченной и не подлежит внедрению во многих случаях. В то же время большинство из применяемых
МВИ, в том числе включенных в государственные стандарты, не проходили аттестации, прежде всего из-за отсутствия соответствующей методологии.
Методика выполнения измерений (МВИ) - это оформленная в виде документа совокупность методов и средств измерений, процедуры и условий подготовки и проведения измерений, а также правил обработки и интерпретации данных измерений, необходимых для получения значения измеряемой физической величины [8, 9].
Как известно, точность результата измерений зависит от многих компонентов измерительного процесса. Поэтому в большинстве случаев погрешность результата измерения нельзя оценить только по погрешности использованных для этого средств измерений без учета всего многообразия влияющих факторов. В связи с этим нахождение погрешности результата - сложная исследовательская задача. В особой степени это относится к косвенным измерениям состава материалов и веществ. Здесь погрешность результата зависит не только (а порой не столько) от точности используемых приборов, но и от многих других факторов, называемых обычно методическими: степени адекватности объекта измерения и отобранной для анализа пробы, подготовки последней к анализу (разламывание, растворение, фильтрация и т. д.), хода анализа (выпаривание, осаждение, нейтрализация...) и многих других. При этом становится существенным и субъективный источник погрешности, обусловленный опытом, а нередко и состоянием исполнителя.
Кроме методик выполнения прямых или косвенных измерений, МВИ целесообразно подразделять по назначению и уровню точности на производственные, исследовательские, арбитражные и метрологические.
Производственные МВИ предназначены для выполнения измерения в условиях производства или производственной лаборатории. Важно, чтобы их метрологические характеристики были увязаны с такими требованиями, как производительность, простота исполнения, доступность используемых средств измерения, реактивов и др.
Исследовательские МВИ предназначены для выполнения измерений при про-
ведении НИОКР. Они могут быть более сложными, чем производственные, и основываться на применении уникальных, дорогостоящих и высокоточных средств измерения и вспомогательной аппаратуры, исходить из применения специальных реактивов и растворов, приготовляемых и аттестуемых непосредственно в процессе измерения. Для повышения точности результат измерения может определяться по данным нескольких (более 4-5) повторных измерений и за результат приниматься среднее арифметическое из измеренных значений (при указанных выше условиях).
Арбитражные МВИ предназначены для выполнения измерения при разрешении спорных вопросов, при экспертизе, при снятии материального баланса в особых условиях и т. д. Арбитражные МВИ должны обеспечивать получение результата с точностью минимум в два раза большей, чем соответствующие производственные.
Метрологические МВИ предназначены для выполнения измерений с повышенной точностью, при метрологической аттестации, при поверке и др. Требования к таким МВИ вытекают из соответствующих НД системы ГСИ.
Аттестация МВИ
Под аттестацией МВИ понимается исследование МВИ с целью установления трех взаимосвязанных факторов: погрешности, с которой может быть получен результат измерений с помощью данной МВИ, диапазона значений измеряемой величины, в пределах которого обеспечивается эта погрешность, и условий выполнения измерений, при которых обеспечивается эта погрешность в установленном диапазоне. Предполагается, что найденные при аттестации погрешность, диапазон и условия записываются в МВИ и используются в дальнейшем как показатели качества получаемых результатов измерений.
Проведение аттестации должно исходить из следующих допущений.
• Все измерения, выполняемые в дальнейшем по аттестуемой МВИ, составляют одну генеральную совокупность с теми данными, которые были получены при ее аттестации. Именно это позволяет значения погрешности, найденные при исследованиях в процессе аттестации, распространять на те данные, которые будут получены в дальнейшем с ее помощью.
• Погрешность результата измерений зависит от значения измеряемой величины.
Установление характера этой зависимости - одна из задач аттестации. Для этого при аттестации погрешность измерения следует определить не в одной, а, как минимум, в трех различных точках
QUALITY AND SAFETY
диапазона значении измеряемом величины, на которыИ рассчитана МВИ, включая обязательно краИние значения.
• Погрешность измерении зависит от условиИ проведения измерении.
Это значит, что погрешность МВИ необходимо оценить во всем интервале нормированных внешних условии и на всех тех объектах измерения, для которых она предназначена.
• Количество измерении, выполняемых для нахождения погрешности в каждой аттестуемой точке, должно быть обоснованно минимальным.
Требуемое количество повторных измерений зависит от многих факторов: формы выражения погрешности, соотношения систематическои и случаинои составляющих, допустимого значения погрешности и метрологических возможностей самой МВИ.
При аттестации МВИ следует различать частные и типовые МВИ.
Первые предназначены для решения конкретной измерительной задачи и основаны на использовании конкретного экземпляра измерительной техники, конкретных партий реактивов, растворов и растворителей, в определенных, как правило, весьма ограниченных по диапазону значениях и условиях измеряемой величины. Типовые МВИ предназначены для широкого использования.
Методология аттестации частных и типовых МВИ в принципе одна и та же. Однако различие в ее выполнении в том, что для первых, из-за узкого интервала измеряемой величины и условий выполнения измерений погрешность измерения может быть определена только в одной точке, а потому процесс аттестации и процесс измерения при необходимости могут совпадать. Частными МВИ, как правило, являются исследовательс-
кие и частично метрологические МВИ. Погрешность результата измерений в этом случае складывается из конкретных значений составляющих.
Типовыми являются производственные МВИ, большей частью арбитражные и частично исследовательские, и метрологические (например, предназначенные для выполнения поверки). Для таких МВИ оценку значимости составляющих погрешности необходимо выполнять, исходя из предположения их предельно возможной реализации.
Требования к разработке, оформлению и аттестации МВИ регламентированы в нескольких документах общегосударственного и отраслевого уровня. Поскольку аттестация в качестве обязательной внедрена сравнительно недавно, многие стандартизованные МВИ оказались неат-тестованными. Это вызывает нарекание со стороны контролирующих органов. Для того чтобы снять этот вопрос, метрологической службой ВНИИЖ, как головной организацией метрологической службы Отделения хранения и переработки сельхозсырья Россельхозакадемии, начата разработка унифицированных МВИ. Этому способствует то обстоятельство, что в пищевых отраслях АПК используют много фактически однотипных МВИ. Так, для измерения влажности действуют 44 государственных стандарта, зольности и металлопримесей - более десятка. Сегодня уже созданы, аттестованы и зарегистрированы в Государственном реестре методик выполнения измерений следующие МВИ:
МВИ массовой доли ферромагнитных примесей в пищевом сырье и продуктах;
МВИ массовой доли золы в пищевом сырье и продуктах;
МВИ массовой доли влаги и летучих веществ в объектах пищевой промыш-
ленности термогравиметрическим методом.
Наличие указанных унифицированных МВИ позволяет работать по стандартизованным МВИ без их дополнительной аттестации.
Метрологическая служба ВНИИЖ сегодня единственная в отрасли аккредитована на право аттестовывать МВИ (Регистрационный № 01.00121-2005, области аккредитации: масложировая, пивоваренная, винодельческая, безалкогольная промышленность и др.).
Процедура и методология аттестации МВИ изложены в следующих публикациях, которые можно приобрести в отделе метрологии ВНИИЖ.
1. Методические указания по выбору лабораторных весов и расчету погрешности измерения массы на них. - Л.: ВНИИЖ, 1985.
2. Бегунов А.А., Лисицын А. Н. и др. Методики выполнения измерений. -СПб., 2001.
3. Бегунов А.А. Метрологические основы аналитики. - СПБ., 2004.
4. Бегунов А.А. Метрология в пищевой и перерабатывающей промышленности. - М.: РАСХН, 2005.
5. Бегунов А.А. Метрологическое обеспечение производства пищевой продукции. - СПб.: Издатель, 1992.
6. Методические указания. РДМУ 18-2083. «Выбор средств и метод выполнения измерений, основные положения.
7. Методические указания по статистической обработке данных измерительного эксперимента. - ВНИИЖ, 1989.
8. Методики выполнения измерений. Методический материал в помощь метрологам. - М.: ТОТ, 1996.
9. Учебные пособия по специализации «Разработка и аттестация методик выполнения измерений. - М.: ВНИИМС, 1998.
