CC BY
101
УДК 543.06, 543.4
Р. А. Юсупов, С. А. Бахтеев, И. Р. Гатиятуллин
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СЕРЕБРА В ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ВОДАХ ПРЕДПРИЯТИЙ
Ключевые слова: серебро, кадмий, рентгенофлуоресцентный анализ (РФА).
Предложена методика анализа концентрации серебра в технологических водах предприятий.
Key words: silver, internal standard, cadmium, X-ray fluorescence analysis.
It has been suggested the technique of silver concentration analysis in the technological water of enterprises.
Введение
Технологические воды предприятий, содержащие серебро, разнообразны по концентрации (0.001 до 10 г/л), по состоянию серебра (в ионной форме, в виде солей, в форме осадков, в восстановленной форме в виде металла), а также по содержанию примесей (галогениды, желатин и другие органические соединения) [1]. Вследствие этого необходимо подобрать метод анализа, позволяющий получать достоверный результат независимо от различий в матрицах объектов анализа. Нами предложен метод рентгенофлуоресцентного анализа в тонких слоях исследуемых образцов, который является универсальным, экономичным и экспрессным.
Экспериментальная часть
Для проведения анализа предложено использовать в качестве внутреннего стандарта соли кадмия, приблизительной концентрации 0,001 моль/л. Концентрация нитрата серебра составляет 0,00100 моль/л. Готовят раствор, состоящий из 5,00 мл градуировочного раствора и 1,00 мл раствора внутреннего стандарта. С помощью автоматической пипетки отбирают 20 мкл полученной смеси растворов и наносят каплю на специальную закрепленную в кювете пленку для РФА с внешней стороны. Аналогично готовят смесь анализируемого раствора и раствора внутреннего стандарта, отбирают 5,00 мл анализируемой технологической воды и смешивают с 1,00 мл раствора внутреннего стандарта.
Капли высушивают с помощью теплого воздушного потока. Для этого на штативе закрепляют фен таким образом, чтобы поступающий из фена теплый воздух был перпендикулярно направлен к поверхности капли, как показано на рис.1. При этом высота расположения фена должна выбираться таким образом, чтобы под воздействием теплого потока воздуха из фена капля на кювете оставалась неподвижной и не расползалась.
После этого высушенные капли анализируют методом РФА на энергодисперсионном спектрометре СУР 02 «Реном-ФВ» при следующем режиме: ток трубки 45 кВ; напряжение трубки 400 цА; фильтр - молибденовый толщиной 150 мкм; время съемки-400 с. Размер диафрагмы может варьироваться в зависимости от размера капли, но размер диафрагмы должен быть всегда больше размера капли.
На рис. 2 и 3 представлены рентгеновские спектры высушенных капель исследуемого образца согласно табл. 1, а на рис. 3 - градуировочного раствора с концентрацией серебра 0,15 г/л. Как видно из рисунков, значение импульсов от реперного соединения (Cd) сохраняется на уровне 30 импульсов, в то время как сигналы серебра меняются значительно. Это подтверждает достижение требований к методике анализа, заключающихся в наличии ненасыщенного слоя анализируемого образца, независимости аналитического сигнала анализируемого элемента от изменения матрицы исследуемых образцов и линейной
зависимости аналитического сигнала анализируемого элемента в пределах заданного диапазона измеряемых концентраций.
Рис. 1 - Схематическое изображение сушки капли на кювете
В качестве примера в таблице 1 представлены результаты анализа проб технологических вод 10 образцов.
Таблица 1 - Концентрации серебра в образцах
Образец С(Ад), г/л ІАд/ІСа
1 (прозрачный раствор без осадка) 0,02 0,03
2 (прозрачный раствор без осадка) 0,04 0,05
3 (раствор мутный с наличием осадка на дне) 2,5 3,33
4( раствор мутный с наличием осадка на дне) 0,62 0,83
5 (раствор мутный с наличием осадка на дне) 6,0 8,00
6 (раствор мутный с наличием осадка на дне) 1,8 2,40
7 (раствор мутный с наличием осадка на дне) 2,6 3,47
8 (раствор мутный с наличием осадка на дне) 8,5 11,33
9 (раствор мутный с наличием осадка на дне) 0,09 0,12
10 (густой раствор желтого цвета) 8,1 10,80
Градуировочный раствор 0,15 0,2
Рис. 2 -Рентгеновский спектр высушенной капли образца 7
Рис. 3 - Рентгеновский спектр высушенной капли градуировочного раствора серебра концентрации 0,15 г/л
Результаты анализа сравнены с результатами анализа в заводской лаборатории химическим методом анализа (цианидным методом). Значимых различий в двух методах анализа не обнаружено.
Работа выполнена при финансовой поддержке Федерального агентства по науке и инновациям, государственный контракт №16.552.11.7012.
Литература
1. Боровков, Г.А. Отбор и подготовка проб при автоматическом вольтамперметрическом анализе технологических растворов и промышленных сточных вод / Г.А. Боровков // Изв. высш. учеб. заведений. - 2004. - №81. - С. 77-84.
© Р. А. Юсупов - д-р хим. наук, проф. каф. аналитической химии, сертификации и менеджмента качества КНИТУ, rfa-kstu@yandex.ru ; С. А. Бахтеев - асп. той же кафедры; И. Р. Гатиятуллин -студ. той же кафедры.
Все статьи номера поступили в редакцию журнала в период с 15.07.11 по 30.09.11.
