Научная статья на тему 'Методика рентгенометрического анализа внутриструктурных напряжений'

Методика рентгенометрического анализа внутриструктурных напряжений Текст научной статьи по специальности «Физика»

CC BY
393
71
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Аннотация научной статьи по физике, автор научной работы — Любимова Л. Л.

Представлена методика обработки дифракционных рентгеновских линий, вид аппроксимирующих функций и экспериментальные результаты измерения внутренних зональных и внутризеренных напряжений в стенке трубы пароперегревателя из стали Ди-82-Ш энергетического котл в температурном диапазо не от 48 до 700 °С, позволяющие установить характерные температуры, способные привести к внутризеренному растрескиванию, и выделить точное значение эквикогезивной температуры перехода к магиаральному трещинообразованию. Указывается на возможность использования полученных результатов для целей диагностики температурных диапазонов жаропрочности и жаростойкости энергетических сталей.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по физике , автор научной работы — Любимова Л. Л.

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Technique of X-ray measurements in analysis of inside-structural stresses

The paper presents the technique of processing X-ray diffraction lines as well as a kind of approximating functions and experimental measuring of internal stresses in zone and grains of a wall of a pipe heater made of Ди-82-Ш in the power boiler at the temperature range from 48 to 700 °C. The proposed technique allows to determine the characteristic temperatures causing inside-grain cracking. It also allows to obtain the precise value of equi-cohesive temperature of starting the main crack formation. The obtained results can be applied to testing the temperature range of heat resistance and refractoriness of energetic steels.

Текст научной работы на тему «Методика рентгенометрического анализа внутриструктурных напряжений»

4) Разделить диапазон размеров капель от cf=0 до d=dmax на jmax интервалов с шагом Adj.

При этом ах может быть либо определен по методике Б.В. Раушенбаха, либо, в первом приближении для обычных условий основного периода впрыскивания топлива с учётом экспериментальных данных, принят в пределах 70... 100 мкм.

5) Для каждого у-го интервала (размерной группы капель) со средним диаметром капель dj вычислить по уравнению (2) массовые доли капель, размер которых меньше или равен dj+Ad-/2 и d-Ad-Jl.

Принять, что при текущей скорости истечения доля капель имеет диаметр dy

6) Ввиду принятого допущения считать, что средний объемно-поверхностный диаметр (диаметр по Заутеру) d32 для рассматриваемой размерной группы капель:

dl2=d)ld2rdy

7) Вычислить начальную радиальную скорость капель диаметра di2 по выражению, аналогичному (1):

Ку=К^/^(р/^32),

где К'к- коэффициент, определяемый с учётом характера реального распределения частиц различных размеров в поперечном сечении топливной струи. Указанное распределение может быть принято по экспериментальным данным [5].

Итак, главная особенность предложенной методики расчета распада состоит в том, что наряду с дисперсностью распиливания топлива она дает возможность оценки начальной радиальной скорости капель, образующихся при распаде.

Представленная в данной статье физическая картина распада струи и разработанная на ее основе методика расчёта позволяют определить пути целенаправленного воздействия на процесс распыливания, обеспечивающего высокое качество смесеобразования и сгорания в дизеле.

СПИСОКЛИТЕРАТУРЫ

1. Скоморовский С.А. Гидродинамика течения топлива в сопловых каналах дизельной форсунки и её влияние на структуру топливного факела: Автореф. дис. ... канд. техн. наук. - Л.: ЦНИДИ, 1988. - 18 с.

2. Гаврилов В.В., Скоморовский С.А. Влияние вихревой кавитации на распиливание топлива в дизелях // Вестник Комсомольского-на-Амуре гос. техн. унта. - 1995. - Вып. 1, сб. 2. - С. 54-60.

3. Лебедев О.Н. К вопросу о распыливании топлива дизельными форсунками // Изв. Сиб. отд. АН СССР, сер. техн. наук. - 1977. - Вып. 1. - № 3. - С. 40-44.

4. Лебедев О.Н. Исследование некоторых вопросов смесеобразования в судовых четырёхтактных дизелях. - Новосибирск: НИИВТ, 1970. - 94 с.

5. Камимото Т., Мацуока Ш., Сугияма X., Аояги X. Исследование процесса испарения распыленного топлива в дизеле // Нихон кикай гаккай рамбунсю. -1974. - Т. 40. - № 339. - С. 3206-3223.

УДК 621.184.3

МЕТОДИКА РЕНТГЕНОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ВНУТРИСТРУКТУРНЫХ НАПРЯЖЕНИЙ

Л.Л. Любимова

Томский политехнический университет E-mail: [email protected]

Представлена методика обработки дифракционных рентгеновских линий, вид аппроксимирующих функций и экспериментальные результаты измерения внутренних зональных и внутризеренных напряжений в стенке трубы пароперегревателя из стали Ди-82-Ш энергетического котла в температурном диапазоне от 48 до 700 °С, позволяющие установить характерные температуры, способные привести к внутризеренному растрескиванию, и выделить точное значение эквикогезивной температуры перехода к магистральному трещинообразованию. Указывается на возможность использования полученных результатов для целей диагностики температурных диапазонов жаропрочности и жаростойкости энергетических сталей.

Введение

Актуальность исследований причин внезапного хрупкого разрушения энергетических стальных труб не снимается наряду с определением величины разрушающего напряжения свыше 50 лет [ 1 ]. В ряде ра-

бот обращается внимание на низкий уровень внешних растягивающих напряжений разрушения металла (стр=0,5о0 2) [2].

Прочностные свойства сталей связывают с высокими уровнями внутренних остаточных напряже-

ний [3], которые при совпадении с внешними растягивающими напряжениями могут привести к тре-щинообразованию, разрушению изделия и уменьшению его коррозионной стойкости [4].

Однако и отсутствие внутренних напряжений, если вспомнить явление релаксации, приводит к процессам ползучести и формоизменения с потерей эксплуатационных свойств изделия.

Необходимость знания уровней разрушающих напряжений привела к появлению большого количества работ, направленных на формирование в сталях различных микроструктур отпуска после закалки и их исследование. Приведем, в частности, некоторые типичные результаты исследований: лучшие характеристики достигаются при формировании однородных структур мартенсита с равномерным распределением карбидов [2]; в ферритно-бей-нитной структуре развитие трещин происходит быстрее, чем в ферритно-карбидной структуре [5]; в бейните трещина носит магистральный характер, в феррите возникает несколько трещин сразу по нескольким границам [6]; чем крупнее зерно, тем более склонна сталь к коррозионному растрескиванию [7] и т.д. Общая тенденция здесь видна - отсутствует решающий критерий, ответственный за разрушение. Кроме того, все исследования обычно проводятся на "холодных" образцах стали после соответствующей термообработки, данные же о поведении стали при служебных температурах практически отсутствуют.

В развитии этой проблемы определенную роль может сыграть метод высокотемпературной рентгенометрии, позволяющий фиксировать структурные превращения непосредственно при температурах этих превращений и устанавливать изменение схемы действующих внутриструктурных напряжений, обусловленных микроструктурными изменениями, и выбранных в данной работе за критериальный параметр разрушения.

Методика определения внутриструктурных

напряжений

При рентгеновской съемке образцов возникает явление дифракции рентгеновских лучей, регистрируемое в виде дифракционной картины, представляющей собой набор дифракционных линий (пиков), характерных только для данного материала и конкретного его состояния. Возникновение каждой из дифракционных линий отвечает уравнению Вульфа-Брэгга:

п-'к = 2с1 -втЭ,

где к - длина волны используемого излучения; (1 -межплоскостное расстояние; 0 - угол дифракции (максимум или центр тяжести дифракционной линии); п - порядок отражения.

Таким образом, наблюдаемыми в рентгеновском эксперименте величинами являются: дифракционные линии, угол дифракции 0 каждой из них, интенсивность линий и ширина профиля линий. Экс-

периментальный профиль рентгеновской линии обусловлен геометрическим фактором (вид линии, ее ширина, интенсивность зависят от условий рентгеновской съемки) и физическим фактором (вид линии, ее ширина и интенсивность зависят от внутренних напряжений и дисперсности частиц). Если из экспериментально наблюдаемого профиля исключить геометрический фактор, то фактический или физический профиль линии своей формой будет обязан только лишь свойствам самого исследуемого образца. Поэтому профиль наблюдаемой линии является функцией свойств и состояния материала.

В частности, физическая ширина дифракционной линии (3 обусловливается размерами кристаллитов образца 2) в соответствии с выражением Шер-рера-Селякова-Брэгга [8-10]:

£> = -

Р^овб’ ^

где — часть физического уширения дифракционной линии, обусловленная размерами кристаллитов (условное обозначение для этого случая т-ушире-ние); Б - размер кристаллитов.

Общее физическое уширение дифракционной линии, кроме размеров кристаллитов, зависит от внутренних микронапряжений о в исследуемом образце [8-10]:

ст = -

-Е,

(2)

где Е - модуль нормальной упругости; р2 (или л-уширение) - часть физического уширения дифракционной линии, обусловленная микронапряжениями.

При этом в выражениях (1,2) за (3, принимается часть физического уширения дифракционной линии, обусловленная размерами кристаллитов для одной дифракционной линии ть а за (32 - часть физического уширения дифракционной линии, обусловленная микронапряжениями для второй линии п2, так что выражения (1, 2) в окончательном варианте имеют вид [8]:

£> =

0,94 А. т, • сое 0|

ст = -

4Хф2

-Е.

(3)

(4)

Из выражений (3, 4) следует, что для установления размеров кристаллитов и среднего уровня внутренних микронапряжений необходимо:

- определить распределение интенсивности в экспериментальном профиле двух дифракционных линий для исследуемого образца и образца сравнения;

- выделить истинное физическое уширение профиля каждой линии для исследуемого образца, исключая влияние геометрического фактора;

- произвести оценку вклада в истинное физическое уширение каждой линии анализируемого образца от дисперсности (т, и т2) и от микронапряжений пх и п2, т.е. установить раздельное влияние дисперсности и микроискажений на физическое уширение профиля каждой дифракционной линии.

Выделение истинного физического уширения профиля дифракционной линии р не может быть осуществлено простым вычитанием из ширины исследуемого образца В0 ширины в0 стандартного образца, т.к. соотношение между этими величинами дается сложным выражением [8]:

В=-

VP

пределение Гаусса,

1

- распределение

(1 + ах2)

Коши, и промежуточным распределением -1

(1 + ах2 )2 - ФУНКЦИЯ Фойгта [9].

Вид функции истинного физического уширения дифракционной линии не известен, и теоретические основания для данного выбора отсутствуют [11].

Вид аппроксимирующей функции можно обосновать, базируясь на экспериментальных данных. Для этого профиль дифракционной линии по оси "х" (абсцисс) разбивается на произвольные равные отрезки, для каждого из которых измеряется интенсивность дифракционной линии, т.е. ордината После чего строится график в координатах 1п у=Ахт)

для функции ехр(-ях2); —1 = /(х2) для функции

У

1 1

(1

+ OU 1

') Гу

т [9,111, (рис. 1).

1 = /С* ) ДЛЯ функции

(1 + ах2)

Лучшей аппроксимирующей функцией может быть принята та, для которой график, построенный в спрямленных осях по экспериментальным точкам, наиболее близок к прямой линии, т.е. у которой выше коэффициент корреляции [9], на рис. 1 это функция Фойгта. Формулы для расчета истинной ширины линий при различных видах функций распределения интенсивности представлены в таблице.

Полученное указанным способом истинное физическое уширение экспериментальной дифракционной линии связано с т-уширением и и-уширени-ем выражением [8]:

Р = :

п ■ m

^N{xyM(x)dx

(5)

| /(х) ■ Е(х)йх

-оо

гдеДх) - функция, описывающая истинное распределение интенсивности в линии стандартного вещества; Дх) - функция распределения интенсивности в линии исследуемого вещества.

Во многих случаях распределение интенсивности в профиле дифракционных линий аппроксимируется гладкими функциями вида: ехр(-ах2) - рас-

где N(x) - функция микродеформаций решетки (микронапряжений); М(х) - функция дисперсности; п- и m-уширения, обусловленные микронапряжениями и дисперсностью соответственно.

Для металлов с кубической структурой функции N(x) и М(х) аппроксимируются выражениями [9]:

1

1 + сиг (1 + оа2)

Подстановка этих выражений в (5) дает следующую зависимость [8,9]:

р=(™ + 2и/ т + 4п

Это уравнение с двумя неизвестными разрешается при использовании двух дифракционных линий рентгенограммы, для которых [8-10]:

„ Ц+ги,)2 о (т2+2п2)\

г! — л > Рг — Л ’

тх + 4и, т2 + 4 п2

/и,

cosG, п2 tg02 _

. — р — - S.

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

тх соэ02 ’ и, tg01

Совместное решение данных уравнений приводит к следующим зависимостям для вычисления раз-

Рис. 1. Определение вида аппроксимирующей функции: о - In у~ f(x2) для функции Гаусса е™ ;

•-------1 ~ f(x2) для функции Коши т------->

у (1 + оис J

х —7= -1 ~ f(x2) для функции Фойгта ------------т

>1У (l + ах2)

Таблица. Формулы для расчета истинной ширины линий [10]

№ Стандартная т Истинная Р(х) Формулы для вычисления истинной ширины линий

1 ехр(-ах2) ехр(- ах1) к V

2 1 1 р _1 в. 2 1-4—+ Ь— + 1 1 в. У В.

(1 + са2)2 (1+ох2)

3 1 1 !__! в. 2 1—^-+ /1-—] 1 В. V В.)

(1 + ш:2) (1 + ож2)1

4 1 1 ¿ = 1-^ в. В'

(1 + шг) (1 + аг2)

дельного влияния п- и т-уширений на профиль дифракционной линии: для первой линии [8]:

Ь.

Р.

0,5

т,

Р,

совб,

совб,

1_^ +

. р, V

(6)

^+1

р.

Р| ‘801

0,5^

СОвб,

1-^ +

р, V р,

8 п,

+ 1

(7)

для второй линии [10]:

к

Р.

2 г

4п2

”рГ

8и,

+ 1

4и^_

Р2 1ё02

1 (8«2 N + 1 + —1 % 1

2 г 1 Р> 1 V Р2 ) р2 ‘Б02

(8)

При этом из выражений (1-4) следует, что если расширение интерференционных линий обусловлено только измельчением зерен, то отношение этих уширений равно отношению косинусов линий [8-10]:

р2 т2 _ 008 05

РГ_"

совО,

(9)

щ

а если расширение линий вызвано только микронапряжениями, то

Рг _ П2 _

Р1 щ '

Если же расширение дифракционных линий вызвано и тем, и другим факторами одновременно, то отношение р^ будет иметь промежуточное значение между отношением косинусов и тангенсов:

СО801 [32 tg02

соз02 Р, 1^,

(П)

В зависимости от экспериментальной величины этого соотношения расче,т размера зерен и микродеформаций следует проводить либо по формуле (3), либо (4). Если это соотношение занимает промежу-

точное положение, то необходимо разделить эффекты блочности и микронапряжений [8].

Таким образом, задача определения размеров кристаллитов и внутренних микронапряжений II рода сводится:

- к получению экспериментальных профилей двух дифракционных анализируемых линий;

- к выбору вида одной из аппроксимирующих функций (таблица);

- к выбору вида выражения для расчета истинного физического уширения каждой из анализируемых линий и к их расчету по установленной зависимости (таблица);

- к установлению экспериментального (рабочего) отношения уширений первой и второй дифракционных линий Рг/Рь

- к необходимости произвести учет раздельного влияния на уширение линии от дисперсности и микроискажений, т.е. установить величины ть щ и т2, п2, если найденное отношение р^ находится в интервале значений (11).

Для этого в выражении (6) задаются значениями ^[/Р,, равными 0; 0,1; 0,2; 0,3 и т.д., и вычисляют значения тх/р,. Те же значения п\/$х подставляются в выражение (7), откуда определяют отношения р2/р!. По экспериментальной величине р2/р! можно определить часть уширения /я1/р1 для первой линии, ответственной за дисперсность [8,10], и вычислить размер кристаллитов по формуле (3). Величину микронапряжений определяют обычно по линиям с большими индексами интерференции [8, 10]. Для этого в выражении (8) задаются значениями р2, равными 0; 0,1; 0,2; 0,3 и т.д., и вычисляют отношения Р2/[3!. Зная рабочее отношение р2/р!, определяют величину я2/р2 и по выражению (4) находят микроискажения и напряжения а.

Экспериментальные результаты

Экспериментальные результаты, полученные по предлагаемой методике, приведены на рис. 2, 3 для перспективной энергетической стали мартенситно-ферритного класса Ди-82-Ш.

Из приведенных графиков следует, что:

- методика рентгенометрического анализа внутри-структурных напряжений позволяет устанавливать температуры, при которых критериальный параметр - внутренние напряжения - достигает предельной величины;

- предельная величина внутренних микронапряжений достигается при температуре 400 °С и составляет 800 МПа, рис. 2, что превосходит временное сопротивление (св=520 МПа) для данной температуры, являющейся эксплуатационноопасной с точки зрения бездеформационных хрупких внутризеренных разрушений;

- предельная величина внутренних зональных напряжений 340 МПа, рис. 3, равна временному сопротивлению (ав=340 МПа) и достигается при

Рис. 2. Зависимость средних внутренних микронапряжений II рода альфа-фазы стали Ди-82-Ш от температуры. Первый термоцикл

0| ,МГ1а

Рис. 3. Зависимость средних внутренних зональных макронапряжений I рода альфа-фазы стали Ди-82-Ш от температуры. Первый термоцикл

температуре 650 °С, находящейся в диапазоне температур длительной эксплуатации (580...680 °С) для данной стали, что может привести к межзеренному трещинообразованию и снижению предела длительной прочности;

- эквикогезивная температура, ниже которой возможны локальные межкристаллитные надрывы, а выше - транскристаллитные разрушения, составляет 580 °С.

Вывод

Методика рентгенометрического анализа внут-риструктурных напряжений позволяет устанавливать температуры, при которых критериальный параметр - внутренние напряжения - достигает предельной величины, и тем самым выявить ограничения по выбору материалов и рабочих температур эксплуатации сталей.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Атомный механизм разрушения / Пер. с англ. под ред. М.А. Штремеля. - М.: Гос. науч.-технич. изд-во по цветной и черной металлургии, 1963. - 661 с.

2. Ильина В.П., Троицкая В.А. Влияние структурного состояния на склонность к коррозионному растрескиванию стали 38Х5МСФА// Металловедение и термическая обработка металлов. - 1994. - № 1. - С. 20.

3. Москвин Л.Н., Ефимов А.А., Шерман Я.И., Федорова Т.И. Влияние локальных микропластических

деформаций на коррозионное растрескивание стали 08Х18Н10Т//Теплоэнергетика. - 1987. - № 7. -С. 56.

4. Гуляев А.П. Металловедение: Учебник для вузов. -6-е изд., перераб. и доп. - М.: Металлургия, 1986. -544 с.

5. Минц И.И., Воронкова Л.Е. К вопросу о возможности временной эксплуатации поврежденных порами ползучести гибов паропроводов тепловых электростанций // Металловедение и термическая обработка металлов. - 1998. - № 8. - С. 21.

6. Верещагин Ю.П., Гриневский В.В., Туляков Г.А. Роль структурного фактора при распространении трещин ползучести в перлитной стали // Теплоэнергетика.

- 1990. - № 12. - С. 57.

7. Шубадеева Л.И., Ревякина O.K., Макарчук Т.Б., Гур-вич Л.Я. Влияние нагревов на коррозионную стойкость нержавеющей стали 12Х18Н10Т // Защита металлов. - 1996. - № 2. - С. 133.

8. Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электроннооптический анализ. -2-е изд., перераб. и доп. - М.: Металлургия, 1970. -366 с.

9. Русаков А.А. Рентгенография металлов. - М.: Ато-миздат, 1977. - 480 с.

10. Рентгенография в физическом металловедении / Под ред. Ю.А. Багаряцкого. - М.: Гос. научно-техн. изд-во лит. по черной и цветной металлургии, 1961.

- 368 с.

И. Китайгородский А.И. Рентгеноструктурный анализ мелкокристаллических и аморфных тел. - М.-Л.: Гос. изд-во технико-теоретической лит., 1952. - 588 с.

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

УДК 532.13:546.3

ИССЛЕДОВАНИЯ ВЯЗКОСТИ СИСТЕМЫ ГАЛЛИЙ-ЛИТИЙ

И .А. Тихомиров, A.A. Орлов, Д.Г. Видяев

Томский политехнический университет E-mail: [email protected]

Исследована зависимость вязкости галламы лития от температуры и концентрации в ней лития. С учетом полученных данных по вязкости галламы лития определены условия проведения процесса обмена щелочных металлов в галламно-обменных системах.

Введение

Формально, организация противотока галламы лития и раствора гидроксида щелочного металла в колоннах с насадкой не вызывает сомнения, так как различие плотностей противопоставляемых фаз довольно большое (примерно 6:1). Но, как известно, на создание противотока накладывает ограничение вязкость интерметаллического соединения. Так, например, при концентрациях амальгамы лития больше 1,0 моль/л и Т= 20 °С величина вязкости резко возрастает, амальгама затвердевает, и её передвижение по колоннам каскада становится невозможным [1]. Поэтому, для обоснования возможности организации противотока при разделении щелочных металлов галламно-обменным методом в колоннах с насадкой необходимо исследовать зависимость вязкости галламы лития от температуры и концентрации в ней лития.

Анализ литературных данных [2-6] показал, что для изучения вязкости жидких металлических соединений наиболее перспективным и точным является низкочастотный вибрационный метод измерения вязкости. Суть метода заключается в определении затухания механических колебаний пробного тела (зонда), погруженного в объем жидкости. Другие известные методы изучения вязкости оказались либо непригодными для нашего соединения (галламы лития), либо уступают по ряду параметров выбранному методу.

Анализ вариантов низкочастотного вибрационного метода сделан в работе [2]. В ней показано, что для исследования вязкости жидких металлических соединений, обладающих вязкостью от 10'3 до ДО-2 Пас, наиболее приемлемым является амплитудно-амплитудный вариант метода. Он проще в аппаратурном оформлении, имеет наименьшую погрешность по сравнению с другими вариантами и позволяет проводить измерения в автоматическом режиме. В нашем случае вязкость компонентов (лития и галлия) мала, поэтому можно предположить, что вязкость их соединения по величине будет подходить для измерения амплитудно-амплитудным вариантом низкочастотного вибрационного метода.

Описание методики и установки для проведения

экспериментов

Для измерений вязкости нами была использована одна из наиболее удобных конструкций вибрационных вискозиметров - конструкция электродинамического вибрационного вискозиметра продольных колебаний с двумя катушками (возбуждающей и измерительной) [7]. В этом случае механическое сопротивление, функция которого учитывает влияние среды на движение помещённого в нее тела (зонда), легко выражается через ток - в возбуждающей и напряжение - в измерительной катушках. Имея несколько жидкостей с известной зависимостью изменения вязкости и плотности от температу-

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.