CC BY
13
УДК 550.8.023
МЕТОДИКА ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГИДРАТОНАСЫЩЕННЫХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ СКОРОСТЕЙ УПРУГИХ ВОЛН
Михаил Евгеньевич Пермяков
Институт нефтегазовой геологии и геофизики им. А. А. Трофимука СО РАН, 630090, Россия, г. Новосибирск, пр. Академика Коптюга, 3, кандидат технических наук, и. о. зав. лабораторией естественных геофизических полей, тел. (383)330-25-91, e-mail: [email protected]
Андрей Юрьевич Манаков
Институт неорганической химии им. А. В. Николаева СО РАН, 630090, Россия, г. Новосибирск, пр. Академика Лаврентьева, 3, доктор химических наук, зав. лабораторией клатрат-ных соединений, тел. (383)316-53-46, e-mail: [email protected]
Альберт Дмитриевич Дучков
Институт нефтегазовой геологии и геофизики им. А. А. Трофимука СО РАН, 630090, Россия, г. Новосибирск, пр. Академика Коптюга, 3, доктор геолого-минералогических наук, главный научный сотрудник лаборатории естественных геофизических полей, тел. (383)330-25-91, e-mail: [email protected]
Для развития геофизических методов поиска газовых гидратов и гидратосодержащих осадков необходимо лабораторное изучение их физических свойств. Лабораторный эксперимент обычно состоит из двух раздельных процедур: моделирования гидратосодержащих образцов и измерения их свойств. В данной работе описывается методика изготовления образцов для исследования их акустических свойств при помощи специально собранной лабораторной установки.
Ключевые слова: гидратосодержащие осадки, гидрат тетрагидрофурана, лабораторный эксперимент.
TECHNIQUE OF PRODUCING OF HYDRATE CONTAINING SAMPLES FOR THE MEASURING OF THE ELASTIC WAVE VELOCITIES
Mikhail E. Permyakov
Trofimuk Institute of Petroleum Geology and Geophysics SB RAS, 630090, Russia, Novosibirsk, Kop-tyug Prospect 3, Ph. D., Head of the Laboratory of Natural geophysical fields, tel. (383)330-25-91, email: [email protected]
Andrei Yu. Manakov
Nikolayev Institute of Inorganic Chemistry SB RAS, 630090, Russia, Novosibirsk, Lavrentyev Prospect 3, Doctor of Science, Head of the Laboratory of Clathrate compounds, tel. (383)316-53-
46,
e-mail: [email protected] Albert D. Duchkov
Trofimuk Institute of Petroleum Geology and Geophysics SB RAS, 630090, Russia, Novosibirsk, Koptyug Prospect 3, Doctor of Science, Chief Researcher, tel. (383)330-25-91, e-mail: [email protected]
For the development of geophysical methods to search for gas hydrates and hydrate contain-
ing sediments laboratory studies of their physical properties are necessary. A laboratory experiment is usually composed of two separate procedures: modeling hydrate samples and measuring their properties. This paper describes a method of making samples for examination of their acoustic properties using a specially assembled laboratory facility.
Key words: hydrate bearing sediments, THF hydrate, laboratory experiment.
Газовые гидраты - широко распространенные в природе соединения, содержащие значительные запасы углеводородов, преимущественно в виде метана [1]. В связи с этим актуальной задачей является исследование физических свойств гидратосодержащих осадков для развития методов их обнаружения. Наиболее информативным методом для этого является лабораторный эксперимент, позволяющий смоделировать природный образец с заданными параметрами. Для исследования распространения упругих волн в гидратонасыщенных образцах в ИНГГ и ИНХ СО РАН была изготовлена специальная лабораторная установка. Детальное описание этой установки и методики проведения акустических измерений приводятся в работе [2].
В природных условиях скопления газовых гидратов в осадках образуются при фильтрации глубинных флюидов, содержащих гидратообразующий газ и воду, в зону стабильности газовых гидратов. Происходит это в течение длительного времени - от первых лет до сотен и тысяч лет. В лабораторных условиях для сравнительно быстрого моделирования гидратосодержащих образцов применяются специальные методики [3]:
- образование гидрата из смеси льда и породы,
- образование гидрата в частично насыщенной водой породе,
- образование гидрата в результате частичного замещения воды на газ в насыщенной водой породе,
- образование гидрата из растворенного в воде газа,
- образование гидрата из водного раствора тетрагидрофурана.
В настоящей статье рассматривается комбинация из первых двух методик. При формировании гидратосодержащих образцов в основном использовался кварцевый песок с размером частиц 0,1-0,5 мм, а в качестве гидратообразовате-лей - метан и тетрагидрофуран.
В серии экспериментов была отработана следующая методика формирования образцов, содержащих гидраты метана. Начальный образец изготавливается путем перемешивания кварцевого песка с дистиллированной водой. Полученная смесь помещается в ячейку. Для того чтобы иметь представление об изменении объема образца (степени утрамбовки), высота ячейки измеряется перед загрузкой и после завершения эксперимента с точностью до 0,1 мм. После загрузки ячейки в камеру смесь замораживается до -15°С и производится промывка системы метаном для удаления остатков воздуха. Затем в камере устанавливается рабочее поровое давление, обеспечиваемое давлением газа в баллоне (порядка 8-10 МПа). Периодичность автоматической записи данных в ходе эксперимента обычно составляет 10 мин. При сопоставлении графиков измене-
ния температуры термостата (Тт) и температуры в образце (То) со временем было установлено, что время реакции То на изменение Тт составляет около 30 минут. Кроме того, на участках стабилизации температура в образце всегда выше на 2-3 градуса, что обусловлено подводом тепла через металлические части установки. С учетом этих параметров на термостате выставляется наиболее благоприятный для образования газогидрата временной цикл изменения температуры. Для ускорения гидратообразования образец циклически нагревается и охлаждается (диапазон температур - от -15°С до +5°С), в результате чего содержащаяся в образце вода также циклически меняет фазовое состояние (вода-лед). При этом РТ-условия в камере в течение всех циклов находятся в области стабильности гидрата метана (при давлении 8 МПа равновесная температура равна 11,3 °С). Температурный режим (в терминах уставок термостата) меняется поэтапно: сначала образец замораживается до -18°С, далее подъем температуры до -5 °С в течение 30 минут, затем медленный прогрев с -5 °С до +2 °С в течение 120 минут, удержание температуры на величине +2 °С в течение 30 минут и быстрое охлаждение снова до -18 °С. Описанный цикл может повторяться несколько раз до окончания эксперимента. Медленный темп нагрева образца от -5 °С до +2 °С необходим для увеличения эффективности наработки гидрата, поскольку именно на границе фазового перехода «лед-вода» происходит наиболее интенсивное гидратообразование. Благодаря большому различию скоростей акустических волн во влажном песке и замороженной смеси фазовый переход «вода-лед» может отслеживаться по изменениям акустического сигнала (рисунок).
Рис. Изменение скоростей продольных и поперечных волн в зависимости от температуры образца
Стабильная акустическая картина при переходе температуры образца через
0°С является индикатором полной наработки гидрата из воды (в образце не остается воды, которая может замерзнуть). При незначительном содержании воды в образце (1-2 г воды на 100 г песка) процесс формирования метангидрата в по-ровом пространстве обычно полностью завершается в течение одного цикла. При большем количестве воды (более 5 г воды на 100 г песка) одного цикла уже не хватает. По-видимому, это связано с формой нахождения воды в порах: при небольшом содержании вся вода тонким слоем обволакивает частицы песка («поверхностная вода»), а при увеличении количества воды контакт части этой воды с газом отсутствует и гидратообразование замедляется. Для оценки количества образовавшегося в эксперименте гидрата после завершения акустических измерений проводится измерение объема связанного метана по следующей методике: сначала образец замораживается до температуры -22 °С и в течение нескольких секунд выпускается весь газ из порового пространства и магистрали, затем выпускной вентиль через гибкую трубку соединяется с перевернутым мерным цилиндром, заполненным водой, и начинается прогрев образца. При этом содержащийся в образце гидрат начинает разлагаться, а выделяющийся газ собирается в мерном цилиндре для измерения его объема. Сохранению гидрата при -22 °С способствует эффект самоконсервации гидратов [1]. В наших экспериментах при малых содержаниях воды в образце самоконсервация менее эффективна, что приводит к увеличению ошибки измерения. По измеренному количеству газа делается нижняя оценка массы образованных в процессе эксперимента гидратов. Верхняя оценка количества гидратов может быть найдена из первоначального количества воды или льда в образце.
В результате проведенных исследований разработана методика изготовления искусственных гидратосодержащих образцов для измерения скоростей прохождения в них упругих волн. Методика позволяет получать неконсолидированные образцы с различным содержанием равномерно распределенного в среде гидрата.
Благодарности: Исследование выполнено за счет гранта Российского научного фонда (проект №14-17-00511) в ИНГГ и ИНХ СО РАН.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1. Истомин В.А., Якушев В.С. Газовые гидраты в природных условиях. - М.: Недра, 1992. -236 с.
2. Дучков А.Д., Голиков Н.А., Дучков А.А., Манаков А.Ю., Пермяков М.Е., Дробчик А.Н. Аппаратура для изучения акустических свойств гидратосодержащих пород в лабораторных условиях // Сейсмические приборы. - 2015. - Т. 51. - № 2. - С. 44-55.
3. Waite W.F., Santamarina J.C., Cortes D.D., Dugan B., Espinoza D.N., Germaine J., Jang J., Jung J.W., Kneafsey T.J., Shin H., Soga K., Winter W.J., Yun T.-S. Physical properties of hydrate-bearing sediments // Reviews of Geophysics. - 2009. - Vol. 47. - RG4003. - P. 1-38.
© M. E. Пермяков, А. Ю. Манаков, А. Д. Дучков, 2016
