CC BY
8
Проф. Ц. Д. ПИК и Г. Я. ЛЫКОВ (Москва)
Методика доведения до постоянного веса
ватных аллонжей
Из пылевой лаборатории гигиенического отдела Института им. Обуха (зав. отделом — проф. 3. Б. Смелянский)
Вопросы методики лабораторного анализа пылевых проб при гравиметрическом методе, в особенности вопросы режима доведения пылевых аллонжей до постоянного веса, почти ¡вовсе пока не подвергались исследованию. А между тем этот именно момент является, одним из решающих звеньев всей цепи операций, проводимых над пылевым аллонжем в процессе его лабораторной обработки. Известны неоднократные случаи, когда взвешивание пылевых аллонжей иногда не только не обнаруживает привеса, но .показывает вес ниже постоянного. В нашей лаборатории в конце 1937 г. по этой причине пришлось взять под сомнение около 250 пылевых анализов, выполненных в порядке проведения весьма ответственной исследовательской работы в производственных условиях.
В стандарте методики исследования пыли, принятом на всесоюзной межинститутской конференции по вопросам методики пылевых исследований (1933), режим сушки аллонжей изложен без необходимой четкости и недостаточно конкретно.
Допуская (или даже рекомендуя) повторные высушивания, этот' стандарт, однако, ничего не говорит ни о числе повторных высушиваний, ни об их продолжительности.
Единственная работа, которую можно рассматривать как попытку подойти к обоснованию методики доведения до постоянного веса ватного фильтра на базе эксперимента, приведена Тейс и Андроновым К В отношении режима сушки аллонжей оки приходят к выводу, что общая продолжительность высушивания ваты должна быть, не меньше 8—9 часов, причем первый период сушки должен продолжаться без перерыва 5,5—6 часов.
Необходимо, однако, признать, что в известной мере колеблют убедительность такого вывода слабое освещение самих условий экспериментов и явно недостаточное: количество материала. Несмотря на категоричность утверждения Тейс и Андронова* и до настоящего времени в отношении режима сушки господствует, как известно,, большой разнобой.
Из многочисленных вариантов, применяемых на практике, мы выбрали для проверки два режима, практикуемые в лабораториях крупнейших институтов СССР — Ленинградском институте охраны труда (а до» недавнего времени — также в Институте им. Обуха) и Харьковском институте гигиены труда и профзаболеваний. Оба режима схематически, изображены в таблице.
Основной характерной чертой режима, применяемого в Ленинградском институте,, является весьма длительное пребывание аллонжа в сушильном; шкафу. В условиях наивыгоднейшего варианта (режим I), т. е. при выходе аллонжа уже после 3-го взвешивания, общая продолжительность сушки его в шкафу составляет 108 часов (трое суток подряд и два повторных периодических по 18 часов> с промежуточным хранением аллонжа в эксикаторе в течение приблизительно. 18 часов.
Режим, применяемый в Харьковском институте (режим II), характеризуется, наоборот, сравнительной кратковременностью сушки аллонжа в шка-ф у. При наиболее выгодном варианте этого режима создаются обратные соотношения: аллонж выдерживается в сушильном шкафу всего 18 часов (в 3 приема), а. в эксикаторе — около 108 часов.
Таким образом, для обоих режимов при наличии резкого различия между ними в отношении длительности сушки аллонжа в шкафу в одинаковой степени
1 Р. В. Тейс и Б. Е. Андронов, К методике весового определения пыли* «Гиг. безопасн. и патол. труда», № I, 1930.
характерны как повторность сушки, так и многократность взвешивания аллонжа, что неминуемо сопряжено с многочисленностью манипуляций над ним вне шкафа и многократным сообщением ватного фильтра с окружающей средой.
Сравнительная оценка обоих режимов проведена нами путем соответствующей обработки 2 партий аллонжей (по 200 в каждой) и по. амплитуде колебаний.
Количество взвешиваний, необходимых для приведения аллонжа к: постоянному несу, характеризует метод как с точки зрения его портативности, так и степени точности, ибо чем меньше производится взвешиваний аллонжа и чем, стало быть, меньшему количеству манипуляций подвергается аллонж, тем метод портативнее и точнее. С-опоставь ление обоих методов по этому показателю представлено в процентах в таблице.
Из нее видно определенное преимущество режима II перед режимом I: число аллонжей с выводом как после 3-го взвешивания (наилучший, вариант), так и после 4-го (вариант, который может считаться удовлетворительным) по режиму II явно выше, давая в сумме 80,5% доброкачественных аллонжей при 5% сомнительных и 14,5% явного брака против 59,5% доброкачественных при 9% сомнительных и 31,5° брака по режиму I.
Амплитуда колебаний веса аллонжей характеризует степень равномерности и плавности процесса доведения аллонжей до постоянного Ееса, что имеет, конечно, большое значение.
Колебания веса при режиме I выражены гораздо резче, чем при режиме II. Отклонения до 0,4 мг, т. е. отклонения, находящиеся в пределах точности взвешивания или приближающиеся к этим пределам, дают 29% против 11,6%; колебания порядка 0,5—1 мг падают здесь на 51,2% аллонжей против 32,8%, а больше 1 мг дают лишь 19,8% против 55,5% при режиме II.
Харьковский режим значительно экономнее (сушка требует не 108 часов, а 18) и безопаснее (не надо оставлять круглые сутки сушильные шкафы под током) ленинградского; кроме того, он повышает пропускную способность шкафов, производительность труда лаборантов и эффективность использования аппаратуры, а также портативнее и дает более достоверные результаты взвешивания (доведение до постоянного веса достигается при меньшей амплитуде колебаний веса).
Однако, несмотря на эти явные преимущества перед ленинградским и харьковский режим нельзя признать вполне удовлетворительным. Не говоря уже о том, что остается достаточно высокое количество аллонжей со значительными колебаниями амплитуды веса, а также требующих многократного взвешивания, он вызывает серьезные возражения и принципиального характера.
Подрывая в известной мере один из основных «устоев», чисто эмпирическим путем вкоренившихся в методику обработки ватных аллонжей, — длительное выдерживание их в сушильном шкафу, — харьковский режим вместе с тем сохраняет совершенно незыблемым другой «устой» этой методики — обязательную повторность данной операции. А между тем обоснованность и второго требования весьма сомнительна. Действительно, поскольку задача доведения ватного фильтра до постоянного веса состоит в том, чтобы удалить из 0,5 г ваты около 30 мг влаги, то вряд ли требуется «выпаривать» вату в печи при 104—105° столь длительно и даже повторно. Вполне возможно, « что в сушильном шкафу 0,5 г ваты в состоянии дегумидизироваться уже в самый начальный период сушки и что колебания в весе аллонжа
Количество взвешиваний Режим I Режим 11
3 4 5 6 и более 34 25,5 9 31,5 44 36,5 5 14,5
при повторных его взвешиваниях объясняются тем, что дегумидизиро-ванная вата, вследствие ее повторного сообщения с внешней средой, успевает каждый раз вновь адсорбировать некоторое количество влаги из окружающего воздуха.
Мы поставили себе целью проверить возможность такого допущения. Эксперименты проводились на специально сконструированной физиком Г. Я- Лыковым установке, позволяющей наблюдать за динамикой высыхания ватного фильтра и доводить его до постоянного веса in situ, т. е. не вынимая аллонжа из шкафа и, следовательно, не сообщая его с внешней средой и не совершая над ним никаких манипуляций.
Установка состоит из сушильного шхафа, внутри которЬго находятся специально •сконструированные стеклянные весы. Железная д-зерца шкафа заменена деревянной, выстланной изнутри толстым слоем асбеста, со смотровым окном, через которое при .помощи зрительной трубы производится наблюдение за динамикой усыхания ваты по показаниям весов.
Весы (рис. 1) состоят из стеклянного коромысла а с держателем для ватного аллонжа н на одном конце и противовесом <1 на другом. Коромысло держится на двух стеклянных нитях Ь и с, припаянных к нему с боков и закрепленных на двух стеклянных стойках е и g. Нити Ьис являются осью вращения коромысла при его отклонении вверх и вниз. Всякое изменение веса аллонжа, помещающегося на держателе н, влечет за собой соответствующее отклонение коромысла, определяемое расстоянием, на которое перемещается шарик f (шарик здесь аналогичен стрелке на обыкновенных весах) по шкале 5; заранее проградуированные деления последней от-учитывались через расположенную вне шкафа зрительную трубу. При этом бралось' среднее между отсчетами колебаний шарика вверх и вниз, так как избавиться от таких колебаний оказалось совершенно невозможным из-за наличия конвекционных токов внутри шкафа.
Все без исключения многочисленные опыты, проведенные на описанной установке, показали, что вата в аллонже при температуре в среднем 105° (но не ниже 102 и не выше. 110°) теряет почти всю свою влагу сравнительно весьма быстро (за время от 30 минут до 2 часов). Освобождение от последних остатков влаги идет несколько медленнее, но все же не позднее 3 часов с начала опыта вес аллонжа начинает непрерывно колебаться вокруг одной и той же точки; это значит, что аллонж дошел до постоянного веса, потеряв всю адсорбированную из воздуха влагу.
Описанный процесс дегумидизации ватного аллонжа в шкафу .иллюстрируется семейством кривых на рис. 2 (кривые прослеживались до 120-й минуты, не давая колебаний). Из него видно, что абсолютные величины потерь в весе и сроки, в течение которых они происходят, в различных опытах меняются под влиянием побочных условий (каче-
ство различных порций ваты, степень набивки ее и др.). Но х а р а к--тер процесса во всех случаях закономерно остается одинаковым.
Вместе с тем результаты потерь при повторной сушке почти не различаются между собой и практически могут считаться одинаковыми (опыты наши производились с аллонжами как до, так и после забора пыли).
Отсюда вытекает, что столь излюбленное на практике . длительное выдерживание ватных 'аллонжей в сушильном' шкафу, равно как их повторная сушка и «подсушивание», являются ничем;';не обоснованным излишеством. Вместе с тем следует признать, что колебания и скачки при высушивании аллонжей связаны не с процессом их сушки в шкафу, а с сообщением аллонжей с окружающей средой и манипуляциями, проделываемыми над ними вне шкафа.
В свете полученных нами данных и выводов из них представляется необходимым коренным образом пересмотреть самый подход к методике сушки ватного фильтра, чтобы довести до минимума соприкосновение аллонжа с внешней средой и манипуляции над ним вне сушильного шкафа.
Мы предлагаем следующий рациональный режим сушки ватных аллонжей и доведения их до постоянного веса:
а) однократная сушка аллонжа в сушильном шкафу при средней температуре 105й (не ниже 102 и не выше 110°) в течение 3—5 часов;
б) остывание в эксикаторе (над серной кислотой) аллонжей в течение не меньше 2 часов (на практике при массовом изготовлении аллонжей они оставляются в эксикаторе до утра следующего дня);
в) одно основное и одно контрольное взвешивание с предельно допустимым колебанием в весе 0,4 мг.
Само собой разумеется, что непременным условием эффективности предлагаемого нами метода является полная исправность аппаратуры и. тщательность всей техники выполнения работы (прежде всего тщательное наблюдение за постоянством температуры в шкафу).
Вопрос о температурных условиях в шкафу, ввиду его чрезвычайной важности в методическом отношении, мы подвергли специальному исследованию.
С помощью термопары мы измеряли температуру в разных точках по вертикали и горизонтали во всех сушильных шкафах лаборатории; все измерения проводились при показании термометра в верхней крышке шкафов 105°. Полученные нами данные свидетельствуют о том, что: а) температура в шкафах на различных полках, т. е. там, где практически помещаются аллонжи для сушки, распределена и по вертикали, и по горизонтали крайне неравномерно; б) в некоторых местах, особенно у передней стенки и дверцы шкафа, температура при показании термометра 105° е действительносии (ниже 100° (доходя до 92°), т, е. создаются весьма неблагоприятные условия для выделения влаги из ваты; в) на полках температура не совпадает точно с показанием термометра (105°)Ч
Столь резко выраженная неравномерность температуры в разных точках шкафов не может не сказаться на результатах сушки аллонжей, Поэтому во избежание ошибок необходимо в каждом сушильном шкафу периодически проверять температуру на всех полках, не сушить аллонжей там, где она ниже 102°, а одни и те же аллонжи при их доведении до постоянного веса до и после забора пылевых проб сушить в одних и тех же местах.
Далее, большое влияние на точность и постоянство результатов взвешивания оказывает герметичность крышек и пробок. Для макси-
1 Когда эти измерения уже были закончены, мы по недавно вышедшей в свет книге А. В. Лыкова «Кинетика и динамика процессов сушки и увлажнения» (Гиз-легпром, 1938 г.) ознакомились с аналогичной работой, проведенной проф. Повар-ниным и Новик-Бам в Научно-исследовательском институте кожевенной промышленности и давшей те же результаты.
мальной защиты высушенной ваты в аллонже от влаги окружающего воздуха мы, наряду с тщательно пришлифованными крышками и пробками, применяем (по предложению д-ра Н. В. Яковлева) специальный проволочный зажим (рис. 3).
Не меньшую роль при взвешивании аллонжа играют и другие технические детали —■ исправность эксикатора, аналитических весов, разновесок (необходима их периодическая тарировка), педантичное соблюдение чистоты рук (лучше всего при манипуляциях с аллонжами пользоваться чистыми белыми перчатками) и, наконец, быстрота и тщательная аккуратность самого процесса взвешивания.
В процессе внедрения предлагаемого нами метода в практику нашей лаборатории мы подвергли экспериментальной проверке следующие два момента: а) влияние на постоянство результатов взвешивания аллонжа положения его при сушке в шкафу (путем сопоставления данных при горизонтальном и вертикальном положении аллонжей) и б) роль в этом же отношении поправок к определенному весу на плотность воздуха в момент взвешивания (путем вычис-Рис. 3 ления веса аллонжа в пустоте). Оказалось, что заметного практиче-
ского значения эти моменты не имеют.
Наш метод, проверенный на опыте больше чем годовой работы пылевой лаборатории Института им. Обуха, полностью себя оправдал и имеет все основания к тому, чтобы быть внедренным в широкую практику пылевых исследований как научных институтов, так и практических лабораторий.
Канд. мед. наук Г. Л, СКЛЯНСКАЯ-ВАСИЛЕВСКАЯ и Н. Г. ПОЛЕЖАЕВ (Москва)
Причины отравления мышьяковистым водородом в производстве олова и мероприятия по их предупреждению1
Из Гигиенического отдела (зав.—проф. 3. Б. Смелянский) Всесоюзного института гигиены труда и профзаболеваний им. В. А. Обуха
Концентрации мышьяковистого водорода, вызывающие отравления, очень невысоки. Так, 0,04 мг за 1 л в наших опытах на собаках влекли за собой очень тяжелое отравление уже после 15-минутного вдыхания. Допустимая по гигиеническим нормам концентрация составляет С,0005 мг на 1 л воздуха.
В 1937 г. Институтом им. Обуха было выявлено 2 случая отравления мышьяковистым водородом в производстве олова.
В первом случае рабочий, перевозивший съемы2, полил их водой, чтобы уменьшить пылеобразование. Сейчас же после соприкосновения съемов с водой выделился беловатый пар. Через некоторое время рабочий почувствовал себя плохо и был направлен в больницу.
Во втором случае съемы перед загрузкой в печи смешивались с другими компонентами, один из которых — очень влажный уголь. Рабочему, загружавшему съемы в печь, также пришлось через некоторый срок оказать медицинскую помощь.
1 Литературный обзор и основные таблицы опущены из-за недостатка места. Ред.
2 Съемы представляют собой шлак — пену, которая образуется на поверхности котла с металлом в процессе рафинировки его. Эта всплывшая масса снимается черпаками (отсюда съем). Морфологически съемы — сыпучая масса с отдельными металлическими кусками весьма различной величины.
