Научная статья на тему 'МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАФТАЛИНА В СТОЧНЫХ ВОДАХ'

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАФТАЛИНА В СТОЧНЫХ ВОДАХ Текст научной статьи по специальности «Промышленные биотехнологии»

CC BY
217
22
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАФТАЛИНА В СТОЧНЫХ ВОДАХ»

«ошение теплопотерь изменилось. Тешшпотери с поверхности головы и шеи, груди и живота остались почти неизмененными, а с поверхности кисти уменьшились в 1,9 раза по сравнению с теплопотерями при наружной температуре 21°.

Обращает внимание динамика изменений теплового потока на кисти и стопе. На всех прочих участках поверхности тела процент теплопотерь конвенцией и радиацией с понижением температуры среды возрастает, а на кисти и стопе, наоборот, уменьшается.

Полученные данные свидетельствуют о большой роли конечностей в теплообмене организма. Увеличение теплового потока на конечностях при повышенной температуре и уменьшение его при охлаждении говорит о совершенстве и адекватности сосудистых реакций на этих участках тела, способствующих сохранению постоянства температуры тела -человека.

Выводы *'"'-• ;

1. В комфортных условиях наибольшая плотность теплового потока отмечается на лбу (70 ккал/м2 в час), несколько меньше — на обнаженных кистях (50 ккал/м2 в час) и наиболее низкая — на участках, закрытых одеждой, — на груди (17,9 ккал/м2 в час) и животе (10 ккал/м2 в час).

2. При повышении или понижении температуры окружающей среды наибольшие изменения плотности теплового потока наблюдаются на поверхности лица, кисти и стопы, а наименьшие — на участках, защищенных одеждой (на груди и животе).

3. Изменения величины теплового потока на конечностях свидетельствуют о том, что на них процессы физической терморегуляции более совершенны, чем на туловище.

4. Установленные закономерности распределения и измерения теплового потока могут быть использованы при решении ряда гигиенических вопросов, в частности, при нормировании метеорологических условий, при конструировании рациональной одежды и обуви, при оценке жилищ, а также при оценке теплового состояния организма человека.

ЛИТЕРАТУРА

Заржевский С. Я- Труды Воен.-морск. мед. акад. Л., 1952, т. 39, стр. 366,— О н ж е. Новый метод физиолого-гигиенической оценки теплозащитных свойств одежды и обмундирования. Дисс. канд. Л., 1954. — Рамзаев П. В. Воен.-мед. журн., 1957, № 8, стр. 68. — Постников Б. Н. Термические ожоги. М„ 1957.

Поступила 10/Х1 1960 г.

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАФТАЛИНА В СТОЧНЫХ ВОДАХ

Химик Г. Б. Ширма

Из кафедры коммунальной гигиены Ленинградского санитарно-гигиенического

медицинского института

Нафталин относится к ряду ароматических углеводородов, получается из каменноугольной смолы в количестве 10% из фракций, кипящих между 170 и 240°. Обладает характерным запахом, большой летучестью. Кристаллизуется в блестящих листочках, плавится при 80,2°, кипит при 217,96°. Растворим в спирте, эфире, бензоле и других органических растворителях. Нафталин практически не растворим в воде.

Сточные воды некоторых химических производств — толевого, коксогазового и др. — содержат нафталин; возникает необходимость в его определении, особенно в связи с увеличением загрязнения открытых водоемов.

Разработанного метода определения нафталина в сточных водах до сих пор нет. Известен ряд работ, посвященных определению нафталина в каменноугольном масле, в коксовом газе и в воздухе рабочих помещений; в них для количественного определения нафталина использовали реакцию образования трудно растворимого соединения с пикриновой кислотой и окрашенного соединения с азотной кислотой. Но обе эти реакции не являются специфическими для нафталина.

Для определения нафталина в сточных водах целесообразно было-остановиться на реакции с пикриновой кислотой. Пикриновая кислота образует с нафталином пикрат хорошо кристаллизующееся молекулярное соединение с температурой плавления 149°, легко разлагающееся в щелочной среде.

С10Н8 + СвН2(Ы02)30Н = С1,Н3СвН2(Ы02)30Н — пикрат нафталина.

При проведении анализа в колбу Вюрца наливают 750 мл сточной воды, содержащей нафталин, прибавляют 0,5 мл концентрированной Н2504 для осаждения пиридиновых оснований и перегоняют 150 мл при 100°. После окончания перегонки холодильник хорошо промывают дистиллированной водой. Промывные воды соединяют с отгоном. Для переведения фенолов в феноляты в отгон добавляют 2 мл 1 н. раствора ЫаОН и переносят в колбу емкостью 300 мл. Раствор доводят дистиллированной водой до метки.

Для извлечения нафталина весь раствор переносят в делительную воронку, куда добавляют 45 мл этилового эфира; смесь хорошо взбалтывают. После отстаивания эфира раствор сливают, а воронку с эфирной вытяжкой погружают в 0,9% раствор пикриновой кислоты, охлажденной на льду, и сливают из расчета не более 15 мл этилового эфира на 150 мл пикриновой кислоты.

При расчете необходимо учесть, что в 100 мл воды растворяется 7,5 г, или 10,5 мл этилового эфира. В 300 мл воды, взятых для анализа, растворяется 31,5 мл эфира. Из прибавленных 45 мл извлекается 13,5 мл эфира.

Операцию извлечения нафталина из раствора, оставшегося после отделения эфирной вытяжки, повторяют еще раз. Во второй раз берут 10—15 мл эфира. Полученную эфирную вытяжку сливают в другую колбу с пикриновой кислотой. Соединять две эфирные вытяжки нельзя,, так как за время приготовления второй вытяжки из первой может улетучиться часть эфира вместе с нафталином. Колбы с растворами пи-крата нафталина несколько раз взбалтывают и затем ставят на лед на 15 минут. Выпадает желтый осадок пикрата нафталина. Осадок отфильтровывают через двойной фильтр на воронке Бюхнера диаметром 5 см, промывают один раз 10 мл дистиллированной воды не выше 4°. При этом в воду добавляют 0,2% раствор пикриновой кислоты.

Промывание одной водой может частично растворить осадок пикрата нафталина. Поправку на пикриновую кислоту, оставшуюся на фильтре, учитывают при дальнейшем расчете. Для этого фильтры, смоченные 0,2% раствором пикриновой кислоты, отсасывают на воронке Бюхнера и переносят в колбу с дистиллированной водой. Раствор титруют 0,05 н. раствором ЫаОН с индикатором фенолфталеином до появления розовой окраски. Промытый осадок пикрата нафталина вместе-с фильтром переносят в колбу со 150 мл дистиллированной воды. Кипятят в течение 15—20 минут.

При этом пикрат нафталина разрушается и нафталин улетучивается. Раствор с выделившейся пикриновой кислотой титруют 0,05 н_

раствором NaOH в присутствии индикатора фенолфталеина до появления розовой окраски.

Предлагаемый метод позволяет определять от 10 мг нафталина в I л сточной воды.

При меньших количествах нафталина можно сконцентрировать дистиллят путем соединения нескольких отгонов с последующей перегонкой (из 750 мл сточной воды при перегонке получается 150 мл дистиллята), а также брать большее количество сточной воды для перегонки.

Расчет ведется по формуле:

. 6,41 АК 100 ---мг/л,

где 1 мл 0,05 н. раствора ЫаОН эквивалентен 6,41 мг нафталина; А — количество 0,05 н. раствора ЫаОН, израсходованного на титрование; К — коэффициент поправки ЫаОН; Б — количество испытуемой воды, взятой для анализа.

Таблица 1

Выход количества нафталина из сточной воды больницы имени И. И. Мечникова

Из сопутствующих нафталину примесей ароматические углеводороды — бензол, толуол, ксилол, фенол — в условиях, при которых происходит анализ, не дают осадка с пикриновой кислотой. На это указывает Шлеффер: «бензол, толуол, ксилол не образуют пикратов в водном растворе пикриновой кислоты». Это же подтверждает и Джонсон: «низшие ароматические углеводороды (бензол, толуол и др.) образуют пикраты, если реактив нагревать в колбе с обратным холодильником вместе с углеводородом».

Таблица 2

Выход нафталина из производственной воды толевого отделения завода

«Выдвиженец»

Количество Процент обнаруженного ■ нафталина

нафталина, мг бытовой сточной ВОДЫ, МЛ 0,05 н. раствора NaOH, мл

100 750 15 96,15

100 750 15 96,15

100 750 14,9 94,87

Количество, мл

Проба Ni Процент обна-

воды, взятой 0,05 н. раэтво- руженного Примечание

для анализа ра NaOH нафталина

1 750 1.6 13,67 Вода мутно-серая, час-

750 1,5 12,82 тицы нафталина

750 1,8 15,38 очень мелкие

2 750 3,0 25,64 Вода светло-коричне-

750 3,5 29,92 вая , частицы нафта-

750 3,4 29,06 лина мелкие

3 750 14,2 121,36 Вода коричневая, час-

750 13,4 114,52 тицы нафталина

750 12,8 109,40 крупные

В условиях опыта пикраты не образовывались, фенолы, кроме' того, в ходе анализа переводятся 1 н. раствором ЫаОН в феноляты и не извлекаются

1 Предложенный автором метод все же малочувствителен и пригоден лишь для определения нафталина в концентрированных сточных водах: определяется не менее 10 мг нафталина в пробе. — Ред.

Для выяснения чувствительности метода были изучены бытовые сточные воды больницы имени И. И. Мечникова. С этой целью навеску нафталина в 100 мг помещали в 750 мл сточной воды. Результат приведен в табл. 1.

По предлагаемому методу были изучены также производственные сточные воды, содержащие нафталин. Пробы были взяты в сварочном цехе толевого производства завода «Выдвиженец» на разных стадиях производственного процесса (табл. 2).

При отборе средних проб попадались частицы нафталина различной величины.

ЛИТЕРАТУРА

Чичибабин А. Е. Основные начала органической химии. М., 1954. — Б р о н Я- А. Аппаратчики трубчатого смолоперегонного агрегата. Харьков, 1956. — Б а у е р К. Анализ органических соединений. М., 1953. — D е 11 m е i е г W., Chem. Ztg., 1936, Bd. 60, S. 449. — Джонсон В., Шеннан Р., Рид Р. Органические реактивы для органического анализа. М., 1948. — Мейер Ганс. Анализ и определение органических соединений. Л., 1937. — Mezger R., Gas und Wasserfach, 1921, Bd. 64, S. 413 — Schlaepfer Р.. FI а с h s R. Журн. хим. пром., 1930, т. 7, стр. 687.

Поступила 24/VIII 1960 г

-ЙГ "¿Г Ъ

К МЕТОДИКЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ ГВАЯКОЛА

В ВОЗДУШНОЙ СРЕДЕ '

М. М. Островский

Из кафедры гигиены Ленинградского химико-фармацевтического института

Фенолы и их производные широко применяются в производстве красителей, пластмасс, лекарственных препаратов и в других отраслях народного хозяйства. Промышленно-санитарная химия располагает несколькими методами определения их содержания в воздухе производственных помещений. По отношению к гваяколу, который известен как полупродукт для синтеза фтивазида, дуотала и пищевого ванилина, применимость этих методов исследована недостаточно.

Гваякол относится к простым эфирам многочисленной группы фенолов. В его молекуле один из гидроксилов свободен, благодаря чему гваякол реагирует со щелочами с образованием растворимого в воде гваяколята. Другой гидроксил (в ортоположении) закрыт путем этери-фикации метальной группой. Исходя из химического строения и реакционной способности гваякола, можно было предположить, что методы количественного определения его паров, вероятно, идентичны тем, которые применяются для фенола.

Т. Г. Липина (1956), используя реакционную способность гваякола, применила при анализе его паров, выделяющихся при ¡пирогенетическом разложении древесины, колориметрический метод. Разработанная ею методика основана на реакции диазосочетания гваякола с диазотиро-ванным паранитроанилином. В результате этой реакции получается окрашенное соединение, которое сравнивается со стандартом.

При изучении условий труда на производстве гваякола мы также столкнулись с необходимостью количественного определения его паров в воздухе рабочих помещений, но разработали иную методику колориметрического определения. Она основана на том, что гваякол (аналогично фенолу) при взаимодействии с азотистой кислотой и подщелачи-вании раствором аммиака образует нитрозосоединение, обладающее желтой окраской.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.