МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ ФЛЮИДОНАСЫЩЕННОЙ ГОРНОЙ ПОРОДЫ ПОД ОДНОВРЕМЕННЫМ ВОЗДЕЙСТВИЕМ ПОРОВОГО И ВНЕШНЕГО ДАВЛЕНИЙ Текст научной статьи по специальности «Физика»

УДК 637.002.69

Метод измерения теплопроводности флюидонасыщенной горной породы под одновременным воздействием порового и внешнего давлений

М.А. Кузнецов1*, П.А. Нестеров2, Е.Б. Григорьев3

1 Тамбовский государственный технический университет, Российская Федерация, 392000, г. Тамбов, ул. Советская, д. 106

2 ПАО «Тамбовский завод «Электроприбор», Российская Федерация, 392000, г. Тамбов, Моршанское ш., д. 36

3 ООО «Газпром ВНИИГАЗ», Российская Федерация, 142717, Московская обл., г.о. Ленинский, п. Развилка, пр-д Проектируемый № 5537, вл. 15, стр. 1

* E-mail: kuznectam@mail.ru

Ключевые слова: Тезисы. Рассматриваемый в статье метод представляет собой относительную разновидность ста-теплопроводность, ционарного способа параллельного плоского слоя и позволяет выполнять измерения теплопровод-горные породы, ности флюидонасыщенных образцов пород коллекторов 040 мм, высотой 15 мм при поровом дав-

горное давление, лении до 50 МПа, радиальном внешнем давлении до 50 МПа, осевом внешнем давлении до 100 МПа насыщающие при температуре до 500 К.

флюиды, Измерительное устройство, реализующее описываемый метод, представляет собой цилиндри-

погрешность ческий медный градиентный нагреватель 076 мм и высотой 20 мм, к которому симметрично с обеих

измерения. сторон с помощью четырех силовых шпилек через фторопластовые прокладки прикреплены каме-

ры из нержавеющей стали Х18Н9Т для эталонного и исследуемого образцов. Камеры закрываются медными крышками 076 мм и высотой 16 мм, которые также являются холодильниками. В нагревателе и холодильниках имеются каналы для размещения дифференциальных термопар, измеряющих перепады температуры, возникающие при прохождении тепла от градиентного электрического нагревателя через эталонный и исследуемый образцы. Собранная измерительная ячейка имеет длину 80 мм при 076 мм и помещается в жидкостной термостат для выполнения измерений теплопроводности.

Эталонный образец изготовлен из оптического стекла марки КВ, которое установлено1 в качестве рабочего эталона теплопроводности твердых тел 1-го разряда. Его теплопроводность в температурном интервале 90...500 К составляет 0,651...1,663 Вт/(м-К) при неопределенности 3...5 %. Суммарная погрешность измерения теплопроводности описываемым методом относительно эталона составляет 4...6 % и обусловлена в основном различием удельных тепловых потоков, протекающих через эталонный и исследуемый образцы.

В настоящее время при расчете процессов неизотермической многофазной фильтрации пластового флюида, теплового воздействия на продуктивный пласт используются данные о теплофизических характеристиках (ТФХ) насыщенных пород пласта (теплоемкости, теплопроводности и температуропроводности), полученные без учета внешнего (горного) давления. Наиболее надежные исследования при атмосферном давлении теплоемкости образцов горных пород выполнены методом дифференциального сканирующего калориметра (DSC) [1], температуропроводности (теплопроводности) - методом лазерной вспышки (LFA) [1] и оптического сканирования [2-4], теплопроводности сухих и флюидонасыщенных образцов при гидростатическом (по-ровом) давлении до 400 МПа - стационарным методом плоского слоя [5, 6]. Если теплоемкость является аддитивным свойством, причем для минерального скелета породы мало зависящим от давления, то теплопроводность (температуропроводность) кратно

См. Государственная система обеспечения единства измерений. Государственный первичный эталон и государственная поверочная схема для средств измерений теплопроводности твердых тел от 0,1 до 5 Вт/(мК) в диапазоне температур от 90 до 500 К и от 5 до 20 Вт/(мК) - в диапазоне температур от 300 до 1100 К: ГОСТ 8.140-82.

меняется при воздействии на породу внешнего давления. Поэтому, несмотря на все преимущества метода LFA, его нельзя использовать для моделирования пластовых термобарических условий. Кроме того, при нагревании открытого образца неизбежно изменяется состав насыщающих углеводородных флюидов, происходят их химические превращения, сопровождающиеся тепловыми эффектами. Малые размеры образца для аппаратуры [5, 6] в случае негомогенности вещества образца породы не позволят получить репрезентативный экспериментальный материал.

Из реализованных методов только метод линейного источника тепла (разработанный в ООО «Технологическая Компания Шлюмберже» ^сЫитЬе^ег)) позволяет создавать осевую и тангенциальную составляющие горного давления и использует образец достаточно представительных размеров (более 20 см3). В его основе лежат разработки Российского государственного геологоразведочного университета имени Серго Орджоникидзе [7, 8]. Для размещения линейного нагревателя образец необходимо распилить поперек, а затем склеить с установкой дистанционных прокладок толщиной 0,1 мм. Это значительно усложняет опыт. При исследованиях образцов в насыщенном состоянии обе половины образцов насыщают непосредственно перед установкой в них нагревателя, что не позволяет моделировать пластовые условия насыщения. Кроме того, не удалось обнаружить опубликованные результаты исследования теплопроводности горных пород этим методом.

Обоснование технических требований к методу измерения теплопроводности и реализующему его устройству

Анализ методов измерения теплопроводности позволяет признать целесообразным использование стационарных методов определения теплопроводности насыщенной породы (плоского слоя или радиального теплового потока). Нестационарные методы предполагают использование локальных источников тепла (лазерной вспышки, нагретой нити и т.д.) с температурой значительно выше основного массива образца. При этом в образце возникают значительные градиенты температур, сопровождающиеся фазовыми переходами в многокомпонентных углеводородных насыщающих флюидах.

В стационарных методах особую важность имеет создание надежного теплового контакта между образцом породы и поверхностью теп-лосъема. В этом отношении предпочтительным является метод плоского слоя, так как тепловой контакт с плоским торцом образца, очевидно, создать проще, чем с цилиндрической поверхностью согласно методу радиального теплового потока (коаксиальных цилиндров).

Для получения представительных результатов для определенного литологическо-го типа породы при определенном характере насыщения объем исследуемого образца должен быть не менее 20 см3. Изготовление образцов должно быть технологически несложным. Предпочтительно, чтобы они были цилиндрическими, не требовали распилов и сверлений.

Для оценки влияния насыщения на теплопроводность измерительное устройство должно позволять исследование сухих образцов породы.

Необходимо предусмотреть возможность раздельного варьирования порового давления и составляющих горного давления.

Измерительное устройство должно обеспечивать измерение теплопроводности в температурном интервале 250...500 К при поровом и горном давлениях до 50 МПа, что соответствует термобарическим условиям большинства газоконденсатных и нефтегазоконденсатных месторождений и позволяет исследовать особенности фазового поведения газовых гидратов, учитывая их аномальную теплопроводность.

Чтобы сформулировать метрологические требования к методу и устройству, необходимо учесть следующие обстоятельства. ГЭТ 59-2007 «Государственный первичный эталон единицы теплопроводности»2 регламентирует аппаратно-программный комплекс средств измерений, служащий для воспроизведения единицы теплопроводности и передачи ее размера вторичным эталонам и наиболее точным средствам измерений теплопроводности. Диапазон значений теплопроводности, в котором воспроизводится единица, составляет 0,02.20,0 Вт/(м К), диапазон значений температуры, в котором воспроизводится единица, составляет 90.1100 К. Неисключенная

2 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема

для средств измерений теплопроводности твердых тел в диапазоне от 0,02 до 20 Вт/(мК) при температуре от 90 до 1100 К: ГОСТ 8.140-2009: дата введения 01.01.2011.

систематическая погрешность не превышает 2 %. Стандартная неопределенность составляет 0,9 %. Расширенная неопределенность не превышает 2,0 %. Единица теплопроводности воспроизводится эталоном на основе разработанного во ВНИИ метрологии им. Д.И. Менделеева метода управления теплопроводностью системы тел [9, 10], благодаря которому впервые удалось создать прецизионные многозначные меры теплопроводности.

В связи с вышесказанным допустимая суммарная погрешность предлагаемого измерительного устройства должна составлять 4...6 %.

Физическая модель устройства и аппаратурное оформление опыта

Прототип предлагаемого способа и измерительного устройства описан в патенте Российской Федерации [11]. Способ может использоваться для заявленных целей, но требует модернизации в части уменьшения неконтролируемых радиальных потоков тепла, приводящих к увеличению погрешности измерения теплопроводности.

Для решения технической задачи измерения влияния порового давления на теплопроводность одинаковые цилиндрические пористые образцы 1 и 2 симметрично располагаются относительно нагревателя 3 (рис. 1). На образцы одеваются обечайки 20

и холодильники 8 и 9. Вся конструкция стягивается шпильками 10 через теплоизолирующие эластичные прокладки 19, которые также обеспечивают герметическую изоляцию образцов друг от друга и тепловой контакт между образцами и нагревателем с холодильниками.

Холодильники 8, 9 и нагреватель 3 изготовлены из материала с большой теплопроводностью (неотожженная медь), обечайки 20 -из материала с малой теплопроводностью (хро-моникелевая сталь), для прокладок 19 можно использовать фторопласт. При использовании этих материалов в образцах можно создавать гидростатическое давление до 50 МПа при температурах от 200 до 500 К.

Рассмотрим возможность в одном опыте измерять влияние порового давления на теплопроводность насыщенного углеводородами пористого образца относительно теплопроводности такого же образца, находящегося при атмосферном (или любом другом) давлении.

Для осуществления измерения одинаковые цилиндрические пористые образцы 1 и 2 (диаметр 20.. .60 мм, высота 5.. .20 мм) помещаются симметрично с обеих сторон медного нагревателя 3. Через фторопластовые прокладки 19 на образцы одеваются обечайки 20 из хромони-келевой стали и медные холодильники 8 и 9. Вся конструкция стягивается болтами 10. Для измерения температуры нагревателя Т он оснащен

К вакуумному насосу 11 17^

В атмосферу •

К емкости с насыщающим флюидом при Ратм

К гидравлическому прессу

К газовому баллону с редуктором

Рис. 1. Физическая модель устройства и аппаратурное оформление опыта:

1, 2 - образцы породы; 3 - медный нагреватель; 4 - электрический нагреватель; 5 - термопары нагревателя; 6, 7 - термопары холодильников; 8, 9 - холодильники; 10 - стяжные шпильки; 11, 12 - мановакуумметры; 13-17 - вентили; 18 - разделитель давления; 19 - теплоизолирующая эластичная прокладка (4 шт.); 20 - обечайка (2 шт.)

термопарами 5. Измерение температур холодильников Tl и T2 осуществляется термопарами 6 и 7. Тепловые потоки Q1 и Q2 в обоих образцах создаются электрическим нагревателем 4. Собранная измерительная ячейка помещается в термостат при Топ = const. В полостях образцов 1 и 2 создается вакуум (вентили 13 и 17 открыты, 14, 15 и 16 закрыты). Затем оба образца насыщаются исследуемым флюидом при атмосферном давлении (Ратм) через вентили 13 и 15 (все остальные закрыты). Далее все вентили закрываются, а через вентиль 16 в образце 2 создается гидростатическое давление Р2. Для изоляции гидравлических систем пресса и измерительной ячейки служит разделитель давления 18 (например, U-образный сосуд с несмешивающейся с углеводородами жидкостью). Если исследуемый флюид при Ратм находится в газовой фазе, насыщение образцов 1, 2 и создание предварительного давления в образце 2 осуществляется с помощью газового баллона с редуктором через вентиль 14 (остальные вентили закрыты).

Давления Рх и Р2 в полостях образцов 1 и 2 контролируются мановакуумметрами 11 и 12.

После стабилизации Ръ Р2 и Топ включают нагреватель 4 и измеряют установившиеся при этом температуры T, Т1 и Т2. Теплопроводность Х1(2) при термобарических условиях образцов 1 и 2 рассчитывается по формуле стационарного способа плоского слоя:

ч

1(2)

Qlil) бпот А(2)

Т — Т S

1 1 1(2) °1(2)

флюидонасыщенного образца пористой горной породы пропорционально отношению температур Т и Т2.

Анизотропию теплопроводности насыщенных горных пород исследуют аналогично, но в обеих полостях создают одинаковое гидростатическое (пластовое) давление для ра-диально (1) и тангенциально (2) изготовленных образцов горных пород. Количественно анизотропия также пропорциональна отношению температур Т1 и Т2.

Абсолютную теплопроводность насыщенной породы при поровом давлении до 50 МПа определяют, помещая в полость образца 2 эталонный материал тех же геометрических размеров, что и исследуемый образец 1 (таблица).

Тогда

X = ^

AT,

(2)

(1)

где Q1(2) - количество тепла, выделяемое нагревателем 3; Qпот - потери тепла нагревателя 3 через боковые поверхности образцов 1 и 2; /1(2) - толщина образца 1(2); £1(2) - площадь круглого сечения образца 1(2); Т - температура нагревателя 3; Т1(2) - температура холодильника. Индекс 1 относит параметр к полости образца 1, а индекс 2 - к полости образца 2.

Так как все величины в формуле (1) одинаковы, то влияние давления на теплопроводность

Влияние осевого горного давления на теплопроводность. Осевое давление на образцы создается затяжкой шпилек 10 контролируемым моментом. Измерения теплопроводности можно выполнять как на сухом, так и на насыщенном углеводородами при поровом давлении образце.

Влияние тангенциального горного давления на теплопроводность сухого образца. Тангенциальное давление создается гидравлическим прессом (см. рис. 1). Боковая поверхность образца 1 перед этим гидроизолируется органополисилоксаном [12].

Метрологическая оценка метода экспериментального определения теплопроводности горных пород, насыщенных углеводородными флюидами

Суммарная относительная погрешность измерения теплопроводности горных пород, насыщенных углеводородными флюидами, предлагаемым измерительным устройством (без учета ошибок отнесения по температуре

Рабочие эталоны теплопроводности твердых тел 1-го разряда по ГОСТ 8.140-82 (с. 2)

(границы относительной погрешности при доверительной вероятности а = 0,95, 5Хэт = ± 3...5 %)

Материал Диапазон температур, К Диапазон теплопроводности, Вт/(мК)

Органическое стекло 90...350 0,143...0,200

Оптическое стекло марки ТФ1 90...500 0,354...0,899

Оптическое стекло марки КВ 90...500 0,651...1,663

Оптическое стекло марки ЛК5 90...500 0,563...1,474

Нержавеющая сталь 12Х18Н10Т 290...600 14,65...19,88

и давлению) складывается из следующих величин:

8Х = 5ХЭТ + 8Хд + Sk АТ,

(3)

где 5Хэт - относительная погрешность эталона теплопроводности (по рекомендациям ГОСТ 8.140-82 для рабочих эталонов теплопроводности твердых тел 1-го разряда при доверительной вероятности а = 0,95 5Хэт = 3.5 %); 5Хе - погрешность, обусловленная различием удельных тепловых потоков, протекающих через эталонный и исследуемый образцы; 5ХДТ - относительная погрешность измерения разности температур на нагревателе и холодильниках-теплосъемниках исследуемого и эталонного образцов.

Погрешность, обусловленная различием удельных тепловых потоков, протекающих через эталонный и исследуемый образцы. Для метрологической оценки этой составляющей погрешности предлагаемого способа измерения теплопроводности насыщенных углеводородами горных пород и реализующего его устройства используем методику метрологической оценки метода воспроизводства Государственного первичного эталона единицы теплопроводности и передачи ее размера вторичным эталонам и наиболее точным средствам измерений теплопроводности [10]. Согласно этой методике исследуемый плоский образец известной толщины через источник теплоты заданной удельной мощности приводят в тепловой контакт по плоскости с плоским эталонным образцом, термостатируют при заданной температуре внешние плоскости исследуемого и эталонного образцов с теплоизолированными боковыми поверхностями, измеряют температуру в плоскости контакта и определяют теплопроводность исследуемого образца. То есть первичный эталон по совокупности признаков является наиболее близким аналогом предлагаемого измерительного устройства.

К основным причинам увеличения погрешности при таком способе измерения теплопроводности относится неравенство термических сопротивлений (теплопроводности) эталонного и исследуемого образцов

R. =

AT

R = ■

AT

Q -

(4)

(5)

где Яэт - термическое сопротивление эталонного образца; R - термическое сопротивление исследуемого образца; дэт - удельный тепловой поток, протекающий через эталонный образец; АТ - разность температур на образцах; Q - удельный тепловой поток, генерируемый источником теплоты для создания на образцах разности температур АТ. Эта погрешность обусловлена различием удельных тепловых потоков дэт и Q - дэт, протекающих через эти образцы.

Теплопроводность исследуемого образца толщиной h с термическим сопротивлением R определяется как X = h/R. Используя выражения (4) и (5), получаем уравнение измерения:

I =

KQ - qj

R _ q Г

эт ^эт

(6)

где дэт может быть определено из выражения (4) по известному значению Яэт и измеренному ДТ. В этом случае формула (6) примет вид:

х = А Г QR. _ ц.

К, К AT

(7)

На основе уравнения измерения (6) получим уравнение погрешности

А! АН АЯ АЮ - а ) Аа Ып = — = — + —^ + ^ Чэт' + —(8) Ю х н Яз Ю - аэт аэт ' '

дх

где — - относительная погрешность измере-

1

Ah

ния теплопроводности; — - относительная

h

погрешность измерения толщины исследуе-

ARL

мого образца;

относительная погреш-

ность измерения термического сопротивления

А(6 - дэт)

эталонного образца; -- относитель-

2 - <7эт

ная погрешность измерения плотности теплового потока, проходящего через исследуемый

образец; - - относительная погрешность

измерения плотности теплового потока, проходящего через эталонный образец.

Абсолютное значение погрешности измерения плотности теплового потока определяется только предельными метрологическими

q

характеристиками используемои аппаратуры, поэтому следует считать, что Д(<2 - дэт) = Ддэт = = Дд. Тогда формулу (8) можно записать в виде:

= = ^ + ^ + 6 6 ^ Ь Яэт дэт(<2 - дэт)

Ад.

(9)

Коэффициент влияния в последнем слагаемом формулы (9) имеет минимальное значение при условии дэт = 0,5^. То есть выполнение условия позволяет обеспечить наивысшую точность измерения теплопроводности описываемым способом. Так, при измерении теплопроводности порядка 0,03 Вт/(мК) при температуре 20 °С и использовании эталонного образца с минимальнои теплопроводностью 0,2 Вт/(мК) из органического стекла тех же геометрических размеров (ГОСТ 8.140-82) получим дэт = 0,15^, что приводит почти к двукратному увеличению влияния погрешности Дд в формуле (9).

Применительно к интервалу изменения теплопроводности насыщенных пород 1...5 Вт/(м К) и при использовании в качестве материала для изготовления эталона оптического стекла марки КВ теплопроводностью 0,651...1,663 Вт/(мК) в интервале температур 90...500 К, по расчетам [10], погрешность 5Хе, обусловленная различием удельных тепловых потоков, протекающих через эталонный и исследуемый образцы, составит 0,5...1,0 %.

Погрешность измерения разности температур. Наиболее точным способом измерения малых разностей температур ДТ < 0,5 К является применение дифференциальных многоспайных термопар с индивидуальными градуировками абсолютных спаев по образцовым платиновым термометрам сопротивления [13, 14]. Расчет погрешности рассмотрим на примере шестиспайной термопары из термоэлектродов хромель - копель 00,2 с дополнительной отпайкой от четвертого спая.

Систематическая составляющая погрешности определяется по формуле

©1

©2

©лг =-"—7" +--—— +-V +

ЛИ Т^\2 /1 Г. Л 77\2 /О л 774 2

©2

(12 АЕ) (12 АЕ) (8ДЕу

-+©2 +©2,п +©2,:

градиентным нагревателем соответственно (эти величины рассчитываются в соответствии с инструкцией по эксплуатации потенциометра); ©д^ - погрешность из-за термоэлектрической неоднородности электродов дуги дифференциальной термопары [14], величина относительной погрешности 0,610-4; ®Е, -погрешность в определении производной от термо-ЭДС по температуре, возникающая от термоэлектрической неоднородности подводящих проводов. ©Е, - погрешность определения производной по интерполяционному градуировочному уравнению.

Учитывая, что для термопары хромель -копель градуировка выполняется только для одной абсолютной отпайки и величину ®Е оценить невозможно, принято несколько завышенное значение градуировочной погреш-

ности © Е

1,5 10-

Результаты расчета 0ДТ по формуле (10) для различных значений разности температур ДТ в основном калориметре представлены на рис. 2.

Случайная составляющая погрешности измерения определяется по формуле

$АТ -

^ДЕ + ^ДЕ°

(АЕ + АЕ 0)2:

(И)

где , £ 0 - среднеквадратичные отклонения термо-ЭДС от их среднего значения для основного опыта и опыта с выключенным градиентным нагревателем соответственно.

Значения 8АЕ, получаем в результате статистического анализа колебаний величин

£ 0,4

£

<

©

0,3 0,2 0,1

(10)

(8ДЕ)

где ©Д£б, ©Д£4, ©Д£„, ©^ - приведенные к одному спаю погрешности измерения термо-ЭДС шестью- и четырехспайной термопарами в основном опыте и в опыте с выключенным

— золото - платина — медь - константан — хромель - копель

\ ч

ч

0,05 0,25 0,45 0,65 0,85 1,05 1,25

ДГ,К

Рис. 2. Систематическая погрешность измерения разности температур

х1

о4

1,2

со

1,0

золото - платина медь - константан хромель - копель

0

0,05 0,25 0,45 0,65 0,85 1,05 1,25

ДГ,К

Рис. 3. Случайная погрешность измерения разности температур

ДЕ, ДЕ0 в ходе опыта. Учитывая корреляционную связь между измерениями термо-ЭДС по шести и четырем спаям дифференциальной термопары с коэффициентом корреляции, близким к единице, величина SДE может быть определена по формуле

1

2n(n -1)

z

ДЕ6 -ДЕ6

■z

aE4 -ДЕ4

• (12)

На рис. 3 представлены результаты расчетов SДE с разными термоэлектродами. Видно, что из-за высокой термо-ЭДС предпочтение следует отдать термопаре хромель - копель, несмотря на меньшую стабильность этих материалов.

Таким образом, суммарная относительная погрешность измерения теплопроводности горных пород в зависимости от неравенства термических сопротивлений (теплопроводности) эталонного и исследуемого образцов и величины теплового потока через них составит 3,6...6,3 %.

Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ. Проект 20-08-00066 А.

Список литературы

1. Abdulagatov I.M. Temperature effect on thermal-diffusivity and heat-capacity and derived values of thermal-conductivity of reservoir rock materials / I.M. Abdulagatov, Z.Z. Abdulagatova, S.N. Kallaev et al. // Geomechanics and Geophysics for Geo-Energy and Geo-Resources. -2020. - Т. 6. - № 1. - 8 c.

2. Попов Е.Ю. Измерения тепловых свойств пород на стандартных образцах как необходимый этап теплофизических исследований месторождений углеводородов / Е.Ю. Попов, Р.А. Ромушкевич, Ю.А. Попов // Известия высших учебных заведений: Геология и разведка. - 2017. - № 2. - С. 56-70.

3. Popov E.Y. Thermal conductivity as indicator of total organic carbon for Bazhen svite rocks / E.Y. Popov, Y.A. Popov, M.Y. Spasennykh et al. // Proceedings of the 17th Scientific-Practical Conference on Oil and Gas Geological Exploration and Development «Geomodel-2015». - 2015. -

С. 290-294.

4. Попов Е.Ю. Новый подход к изучению баженовской свиты на основе теплофизического профилирования

керна / Е.Ю. Попов, Е.М. Чехонин, Ю.А. Попов и др. // Недропользование XXI век. - 2016. -№ 6 (63). - С. 52-61.

5. Эмиров С.Н. Экспериментальное исследование теплопроводности полупроводников и горных пород при высоких давлениях и температурах: автореф. дис. .. .докт. техн. наук /

С.Н. Эмиров. - М., 1997. - 39 с.

6. Abdulagatov I.M. Thermal conductivity of fused guartz end guartz ceramic high temperatures and high pressures / I.M. Abdulagatov, S.N. Emirov, T.A. Tsomaeva et. al. // Journal of Physics and Chemistry of Solids. - 2000. - С. 779-787.

7. Миклашевский Д.Е. Измерения компонент тензоров теплопроводности

и температуропроводности горных пород при пластовых термобарических условиях / Д.Е. Миклашевский, Ю.А. Попов, В.А. Вертоградский и др. // Известия высших учебных заведений: Геология и разведка. -2006. - № 6. - С. 38-41.

8. Вертоградский В.А. Метод и установка для измерений теплопроводности горных пород при высоких давлениях и температурах / В.А. Вертоградский, Ю.А. Попов,

Д.Е. Миклашевский // Известия высших учебных заведений: Геология и разведка. -2003. - № 5. - С. 47-51.

* **

9. Соколов А.Н. Новый принцип и аппаратура для воспроизведения единицы теплопроводности в диапазоне от 0,02

до 500 Вт/(мК): доклад / А.Н. Соколов; ВНИИМ им. Д.И. Менделеева.

10. Патент № 2276781 Российская Федерация. Способ определения теплопроводности материалов / Н.А. Соколов; заявитель

и патентообладатель Н.А. Соколов; дата регистрации 20.05.2006.

11. Патент № 2575473 Российская Федерация. Способ измерения влияния давления

до 100 МПа на теплопроводность флюидонасыщенных пористых тел / М.А. Кузнецов; заявитель и патентообладатель М.А. Кузнецов; дата регистрации 22.01.2016.

12. Патент № 2461818 Российская Федерация. Способ измерения теплопроводности пористых тел при всестороннем давлении /

М.А. Кузнецов; заявитель и патентообладатель М.А. Кузнецов; дата регистрации 20.09.2012.

13. Патент № 2337333 Российская Федерация. Устройство для измерения малых разностей температур / М.А. Кузнецов; заявитель

и патентообладатель М.А. Кузнецов; дата регистрации 27.10.2008.

14. Кузнецов М.А. Модернизированный калориметр для измерения изобарной теплоемкости углеводородов проточным способом в критической области /

М.А. Кузнецов, С.И. Лазарев // Измерительная техника. - 2005. - № 8. - С. 43-48.

Technique for measuring heat conductivity of a fluid-saturated rock subject to simultaneous effect of pore and external pressures

M.A. Kuznetsov1*, P.A. Nesterov2, Ye.B. Grigoryev3

1 Tambov State Technical University, Bld. 106, Sovetskaya street, Tambov, 392000, Russian Federation

2 Tambov plant "Elektropribor" PJSC, Bld. 36, Morshanskoye roadway, Tambov, 392000, Russian Federation

3 Gazprom VNIIGAZ LLC, Bld. 1, Estate 15, Proyektiruemyy proezd no. 5537, Razvilka village, Leninskiy urban district, Moscow Region, 142717, Russian Federation

* E-mail: kuznectam@mail.ru

Abstract. The examined method is a relative variant of a method of stationary parallel plain layer; it enables measuring heat conductivity of the fluid-saturated rock samples 40 mm in diameter and 15 mm high against the threshold pressure of 50 MPa, radial external pressure up to 100 MPa and temperature up to 500 K.

A measuring instrument realizing the named method consists of a cylinder copper gradient heater 76 mm in diameter and 20 mm high, and symmetric cameras made of stainless steel X18H9T and adjusted on both sides of the cylinder by four hold-down studs through the fluoroplastic tapes. These cameras are to contain a reference sample and a studied sample, and are equipped with the cooling copper covers 76 mm in diameter and 16 mm high. The heater and the chillers have the channels for placing the differential thermocouples, which measure the temperature drops when the heat from the electric heater passes through the reference and studied samples. The assembled measuring sell is 80 mm long and 76 mm in diameter; it is disposed into a liquid thermostat to measure the heat conductivity.

The reference sample is made of the optical glass KB, which is stated as a 1st rate working calibration standard for measuring the heat conductivity of solid bodies1. Its heat conductivity within the temperature range of 90...500 K is 0,651...1,663 W/(mK) at the uncertainty of 3...5 %. In relation to the named standard, the total error of heat conductivity measurements using the described method runs up to 4.6 % and is caused mainly by the diversity of the specific heat flows through the reference and the tested samples.

Keywords: heat conductivity, rocks, rock pressure, saturant, measurement error.

References

1. ABDULAGATOV, I.M., Z.Z. ABDULAGATOVA, S.N. KALLAEV, et al. Temperature effect on thermal-diffusivity and heat-capacity and derived values of thermal-conductivity of reservoir rock materials. Geomechanics and Geophysics for Geo-Energy and Geo-Resources, 2020, vol. 6, no. 1, 8 pp. ISSN 2363-8419.

2. POPOV, Ye.Yu., R.A. ROMUSHKEVICH, Yu.A. POPOV. Measurements of the rock thermal properties on the standard core plugs as a necessary stage of the thermalphysic investigations of the hydrocarbon fields [Izmereniya teplovykh svoystv porod na standartnykh obraztsakh kak neobkhodimyy etap teplofizicheskikh issledovaniy mestorozhdeniy uglevodorodov]. Izvestiya Vysshikh Uchebnykh Zavedeniy: Geologiya i Razvedka, 2017, no. 2, pp. 56-70, ISSN 0016-7762. (Russ.).

1 See: GOST 8.140-82. State system for ensuring the uniformity of measurements. State primary standard and state

verification schedule for means of measuring heat conduction of solids in the range from 0,1 to 5 W/(mK) at temperatures

from 90 to 500 K and in the range from 5 to 20 W/(mK) at temperatures from 300 to 1100 K.

3. POPOV, Ye.Yu., Yu.A. POPOV, M.Yu. SPASENNYKH et al. Thermal conductivity as indicator of total organic carbon for Bazhen svite rocks. In: Proc. of the 17th Scientific-Practical Conference on Oil and Gas Geological Exploration and Development "Geomodel-2015", 2015, pp. 290-294.

4. POPOV, Ye.Yu., Ye.M. CHEKHONIN, Yu.A. POPOV, et al. Novel approach to Bazhenov fm. investigations through thermal core profiling [Novyy podkhod k izucheniyu bazhenovskoy svity na osnove teplofizicheskogo profilirovaniya kerna]. NedropolzovaniyeXXIvek, 2016, no. 6 (63), pp. 52-61. ISSN 1998-4685. (Russ.).

5. EMIROV, S.N. Experimental research of semiconductors and rock heat conductivity under high pressures and temperatures [Eksperimentalnyye issledovaniya teploprovodnosti poluprovodnikov i gornykh porod pri vysokikh davleniyakh i temperaturakh]: Synopsis of Dr.'s thesis (engineering). Institute for Geothermal Research of the Dagestan Scientific Center of RAS. Moscow, 1997 (Russ.).

6. ABDULAGATOV, I.M., S.N. EMIROV, T.A. TSOMAEVA, et al. Thermal conductivity of fused guartz end guartz ceramic high temperatures and high pressures. Journal of Physics and Chemistry of Solids, 2000, pp. 779-787, ISSN 0022-3697.

7. MIKLASHEVSKIY, D.Ye., Yu.A. POPOV, V.A. VERTOGRADSKIY, et al. Measuring tensors components of heat conductivity and thermal diffusivity for rocks against in-situ thermobaric conditions [Izmereniya component tenzorov teploprovodnosti i temperaturoprovodnosti gornykh porod pri olastiovykh termobaricheskikh usloviyakh]. Izvestiya Vysshikh Uchebnykh Zavedeniy: Geologiya i Razvedka, 2006, no. 6, pp. 38-41, ISSN 0016-7762. (Russ.).

8. VERTOGRADSKIY, V.A., Yu.A. POPOV, D.Ye. MIKLASHEVSKIY Method and apparatus for measuring heat conductivity of rocks against high pressures and temperatures [Metod i ustanovka dlya izmereniy teploprovodnosti gornykh porod pri vysokikh davleniyakh i temperaturakh]. Izvestiya Vysshikh Uchebnykh Zavedeniy: Geologiya i Razvedka, 2003, no. 5, pp. 47-51, ISSN 0016-7762. (Russ.).

9. SOKOLOV, A.N. A new principium and equipment to realize a unit of heat conductivity within the range from 0,02 to 500 W/(mK) [Novyy printcip i apparatura dlya vosproizvedeniya yedinitsy teploprovodnosti v diapazone ot 0,02 do 500 Vtr/(m-K)]: report. The D.I. Mendeleev All-Russian Institute for Metrology. (Russ.).

10. SOKOLOV, N.A. Method for determination of heat conductivity of materials [Sposob opredeleniya teploprovodnosti materialov]. Inventor: SOKOLOV, N.A. 20 May 2006. Patent RU 2276781. (Russ.).

11. KUZNETSOV, M.A. Method for measuring effect of pressure up to 100 MPa on heat conductivity of fluid-saturated porous bodies [Sposob izmereniya vliyaniya davleniya do 100 MPa na teploprovodnost flyuidonasyshchennykh poristykh tel]. Inventor: KUZNETSOV, M.A. 22 January 2016. Patent RU 2575473. (Russ.).

12. KUZNETSOV, M.A. Method for measuring heat conductivity of porous bodies against all-round pressure [Sposob izmereniya teploprovodnosti poristykh tel pri vsestoronnem davlenii]. Inventor: KUZNETSOV, M.A. 20 September 2012. Patent RU 2461818. (Russ.).

13. KUZNETSOV, M.A. Instrument for measuring small differences of temperatures [Ustroystvo dlya izmereniya malykh raznostey temperatur]. Inventor: KUZNETSOV, M.A. 27 October 2008. Patent RU 2337333. (Russ.).

14. KUZNETSOV, M.A., S.I. LAZAREV. Updated calorimeter for measuring isobaric heat capacity of hydrocarbons in critical area using a flow-through method [Modernizirovannyy calorimetr dlya izmereniya izobarnoy teployemkosti uglevodorodov protochnym sposobom v kriticheskoy oblasti]. Izmeritelnaya Tekhnika, 2005, no. 8, pp. 43-48, ISSN 0132-4713. (Russ.).