CC BY
71
УДК 539/216; 539.3; 538.945
МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА НАНОСТРУКТУРНЫХ МНОГОСЛОЙНЫХ КОМПОЗИТОВ ]ЧЬ/]ЧЬ-31масс.%Т1
М.И.Карпов, В. П. Коржов, В.И.Внуков, И.С.Терехова
Институт физики твердого тела РАН, korzhov@issp.ac.ru
Исследовали зависимости твердости HV, пределов текучести при испытаниях на растяжение о0,1 и ст02 и предела прочности ов многослойных композитов Nb/Nb31Ti, содержащих наноразмерные слои из ниобия и сплава Nb-31 масс.%И, от толщины слоя сплава. Суммарное количество слоев ниобия и сплава изменялось от ~2500 до -28800, толщина — от 138 до 2 нм соответственно. Проверяли зависимость Холла — Петча, в которой роль размера зерен играет толщина слоев в композитах. Лучше всего она выполнялась для твердости и предела текучести о01.
Ключевые слова: многослойный композит, нанострукутра, сплав Nb-Ti, твердость, предел текучести, зависимость Холла — Петча
We have investigated dependences of the hardness HV, tensile yield strengths o01 and o02 and tensile strength ob of multilayered composites Nb/Nb31Ti containing nanodimension layers of niobium and alloy Nb-31 wt%Ti on a thickness of alloy layer. The summary quantity of layers of niobium and alloy was changed from -2500 to -28800 pieces, the thickness - from 138 to 2 nm correspondently. We have examined Hall-Patch dependences in which the dimension of grains was substituted for the thickness of layers in the composites. Hall-Patch dependence was satisfied best of all for the hardness and the tensile yield strength o01.
Keywords: multilayered composites, nanostructure, alloy Nb-Ti, hardness, tensile yield strength, Hall — Patch dependence
1. Введение
Наноструктурные композиты представляют интерес как объекты, исследование которых расширяет наше знание о фундаментальных характеристиках твердого тела, и как основа для новых материалов современной техники. Так, в работе [1] исследовали многослойный композит Мо^, полученный СУО-методом. Пленки толщиной 50 мкм, состоящие из слоев Мо и W толщиной 4 нм, имели твердость и предел прочности, в 15 раз превышающие аналогичные характеристики монолитного сплава. В работе [2] для многослойного композита Си/ЫЪ толщиной 0,35 мм, полученного поэтапной прокаткой, содержащего более 32000 слоев меди и ниобия толщиной 11 нм, была получена твердость по Бринеллю, равная 350 НВ. Такая высокая твердость материала, состоящего из очень пластичных металлов, соответствовала НВ термообработанной среднеуглеродистой стали.
В металлических многослойных композитах с наноразмерными слоями толщина слоя является определяющей в формировании механических свойств материала, поскольку определяет длину пробега дислокаций в действующих системах скольжения. Толщина слоя в композите определяет также отношение площади меж-фазной границы к объему фаз, оказывающее решающее влияние на процессы структурной перестройки при нагревах и на ряд физических свойств материала.
Выражением, связывающим механические характеристики металлического материала и его структуру, является известная зависимость Холла — Петча Ъ = С0 + К-(Ш1/2), где — напряжение течения, ё — размер зерна.
Классический механизм, объясняющий эту зависимость, основан на возникновении напряжения в голове дислокационного скопления на границе зерна, которое должно инициировать скольжение в соседнем зерне. По такому механизму напряжение течения растет с уменьшением размера зерна пропорциональ-
б
но обратному квадратному корню из размера зерна. Однако в нанообласти имеющиеся экспериментальные данные противоречивы.
По данным [3], в нанослоистых материалах предел прочности и твердость растут с уменьшением толщины слоев до некоторой критической величины в соответствии с зависимостью Холла — Петча, но затем рост твердости происходит быстрее. Авторы [4] выделяют три участка на кривой зависимости напряжения течения от размера зерна: в интервале монокристалл — зерно размером 1 мкм уравнение Холла — Петча выполняется точно, показатель степени равен -0,5; в интервале размеров зерен от 1 мкм до 30 нм уравнение выполняется приближенно, показатель степени близок к нулю; в области очень малых размеров зерен напряжение не растет или даже уменьшается с уменьшением размера зерен. В работе [5] наличие интервалов связывают с изменением механизмов пластической деформации. На основе большого числа экспериментальных данных выделены интервалы размеров зерен, механизмы деформации которых существенно различаются. В интервале от 500 до 100 нм деформация происходит как в обычных мелкокристаллических структурах. При размерах зерен от 100 до 50 нм дислокации эмитируются границами зерен и аннигилируют на них. В интервале от 50 до 10 нм механизмами деформации являются зарождение частичных дислокаций и двойники деформации. И, наконец, при размерах зерен <10 нм преобладающим механизмом деформации является зернограничное проскальзывание.
Зависимость Холла — Петча может выполняться и в деформированном состоянии, если в структуре металла присутствуют эффективные протяженные препятствия для движения дислокаций, например, границы дислокационных ячеек или субзерен [6]. Условием для этого является постоянство коэффициента К, т.е. эффективность препятствий для скольжения дислокаций не должна изменяться. Если границы зерен, ячеек или субзерен остаются в процессе испытания единственными или хотя бы основными препятствиями для дислокаций, то выражение Холла — Петча применимо и к пределу прочности и твердости металла.
В работах [7,8] на примере многослойных композитов Си/ЫЪ и №/№5011 было показано, что изменение их твердости НУ в процессе прокатки при комнатной температуре связано с уменьшающейся в интервале от 500 до 5 нм толщиной слоев t. В случае композита №/№5011, содержащего чередующиеся слои ниобия и сплава ЫЪ-50масс.%Т1, полученные данные хорошо описывались выражением НУ[МПа] = 1688 + 2125-Г0,5 (здесь и далее t в нм) [8]. Для многослойного композита, содержащего слои меди и ниобия, наблюдались два интервала толщин — 100^25 и 25^5 нм, на которых изменения НУ описывались выражениями НУ[МПа] = 700 + 9600-Г0’5 и НУ[МПа] = 2310 + 1580-Г0’5 соответственно [7]. Значимым результатом является уменьшение К в 6 раз. Это означает, что изменилась эффективность межслойных границ Си-ЫЪ как препятствий для скольжения дислокаций. Анализ кристаллографической текстуры в слоях ГЦК-меди и ОЦК-ниобия показал, что при достижении толщины 25 нм в обоих слоях формируется текстура, при которой плоскости и направления скольжения в обоих слоях становятся почти параллельны друг другу, и это облегчает передачу скольжения из слоя в слой. В
композите ЫЪ/ЫЪ50Т1 оба компонента имеют ОЦК-решетку, текстура в обоих слоях одинакова, и ситуация с передачей скольжения облегчена при всех толщинах слоев. Отсюда можно сделать вывод о том, что константа К в зависимости Холла — Петча очень сильно зависит от состояния межслойных или межзеренных границ, к которому можно отнести разориентировку слоев или зерен, наличие примесей и дисперсных частиц.
Цель настоящего исследования заключалась в проверке зависимости Холла — Петча в случае, когда толщина слоев изменялась не в процессе прокатки конкретного композита, а регулировалась в серии из пяти композитных лент на конечном этапе их изготовления за счет изменения конструкции при неизменной технологии получения.
2. Объект и методы исследования
Исследовали многослойные композиты ЫЪ/МТЬ31Т1, состоящие из чередующихся слоев ниобия и сплава ЫЪ-31масс.%Т1. Композитные образцы в виде лент толщиной 0,3 мм получали методом поэтапной прокатки многослойных пакетов [7]. Каждый этап включал операции сборки пакетов, сварку пакета прокаткой на вакуумном прокатном стане с нагревом и последующую прокатку уже монолитной заготовки при комнатной температуре в ленту толщиной 0,3 мм. На первом этапе пакет собирали из фольг ниобия толщиной 0,2 мм и сплава ЫЪ-Т1 толщиной 0,3 мм, на втором этапе — из фольг после первого этапа толщиной
0,3 мм, на третьем этапе пакет собирали из фольг после второго этапа, который заворачивали в медную фольгу толщиной 0,3 мм. Собирая на начальном этапе пакеты из различного числа чередующихся фольг ниобия и сплава, в итоге получали серию из пяти вариантов композитных многослойных лент с различным количеством слоев, а следовательно, и различной их толщиной. Количество слоев из сплава ЫЪ-Т1 от варианта к варианту увеличивалось с 1116 до 13950, соответственно толщина их уменьшалась со 138 до 12 нм. Количество слоев ниобия возрастала с 1395 до 14880, толщина их сокращалсь с 91 до 8 нм соответственно. Два наружных слоя из меди имели толщину ~9 мкм. Композитную ленту с максимальным количеством слоев прокатывали до толщин 0,15 и 0,075 мкм. В результате этого толщины слоев ЫЪ-Т1 и ЫЪ уменьшались до 6 и 3 нм и 4 и 2 нм соответственно.
Рис.1. Микроструктура поперечного сечения композитной ленты, содержащей 2730 слоев из ниобия и 2340 слоев из сплава ЫЬ-И. Данные растровой электронной микроскопии
На рис.1 приведена микроструктура поперечного сечения одного из вариантов композитной ленты по данным растровой электронной микроскопии. Светлыми полосами представлены слои из ниобия, темными — слои из сплава. Расчетные значения толщины слоев ниобия и сплава в этой ленте составляют соответственно 44 и 67 нм. На рис.2 показана микроструктура этой же ленты, но по данным просвечивающей электронной микроскопии. Видно, что средняя толщина слоев равна 50-80 нм, что удовлетворительно согласуется с расчетными данными.
Рис.2. Микроструктура поперечного сечения композитной ленты, содержащей 2730 слоев из ниобия и 2340 слоев из сплава ЫЬ-И. Данные просвечивающей электронной микроскопии
Твердость поверхности композитов определяли по методу Виккерса при нагрузке ~60 Н. Пределы текучести а0,1 и с0>2 и предел прочности сВ определяли по кривым нагрузка-перемещение при испытаниях на растяжение плоских образцов с головками, которые вырезали искровым методом из прокатанных композитных фольг толщиной 0,3 мм.
3. Экспериментальные результаты и обсуждение
Полученные результаты показали, что в измеренном диапазоне толщины слоев твердость НУ (рис.3) и предел текучести о0,1 (рис.4а) могут быть
описаны выражением Холла — Петча. Несколько хуже укладываются на прямую линию значения предела текучести с0>2 (рис.4б) и наиболее плохо — значения предела прочности стВ (рис.4е).
Зависимость Холла — Петча для твердости можно представить, как НУ[ГПа] = 1,62 + 2,15-Г0,5. Это выражение очень хорошо совпадает с ранее полученной зависимостью для отдельного композита ЫЪ/ЫЪ50Т1 [8], для которого твердость измеряли в процессе холодной прокатки на всех этапах его получения (о0 = 1,69 ГПа и К = 2,13 ГПа/нм05).
Зависимость Холла — Петча для твердости можно представить, как НУ[ГПа] = 1,62 + 2,15-Г0,5. Это выражение очень хорошо совпадает с ранее полученной зависимостью для отдельного композита ЫЪ/ЫЪ50Т1 [8], для которого твердость измеряли в процессе холодной прокатки на всех этапах его получения (о0 = 1,69 ГПа и К = 2,13 ГПа/нм05).
Для предела текучести с0д зависимость Холла — Петча выглядит следующим образом: с0д[МПа] = 584 + 1032-Г0,5. Несмотря на то, что значения с0>2 и стВ не очень хорошо укладывались на прямую линию, для них также были найдены численные значения напряжений ст0 и К: с0,2[МПа] = 645 + 956-Г0,5 и сВ[МПа] = 750 + 814-Г0,5. Оказалось, что с увеличением величины деформации, при которой фиксируется напряжение ст, в выражении Холла — Петча растет ст0 и уменьшается К.
го
1=
1Л°'5, нм-0,5
Рис.3. Зависимость твердости НV от Г , ( — толщина слоя сплава ЫЬ-И). Каждая точка отвечает среднему значению твердости из не менее чем пяти измерений
а)
б)
в)
Рис.4. Зависимости пределов текучести ст01 (а), ст°,2 (б) и предела прочности стВ (в) от t , Ц — толщина слоя сплава ЫЬ-И)
11/2, нм
1 нм
1 нм
Константа К оставалась постоянной во всем измеренном интервале толщины слоев. Это согласуется с нашими более ранними результатами, полученными для композита ЫЪ/ЫЬ50Т1 [8], в котором так же, как и в композите ЫЪ/ЫЬ31Т1, меж-слойные границы были границами двух фаз с ОЦК-решетками.
4. Выводы
1. Показано, что твердость НУ и напряжения течения для малых значений остаточной деформации при испытаниях на растяжение (предел текучести Сод) многослойных композитных лент ЫЪ/ЫЪ31Т1 в интервале толщины слоев ниобия и слоев сплава ЫЪ-31 масс.%Т1 от ~140 до 5 нм описываются зависимостью Холла — Петча, в которой вместо размера зерна используется толщина слоя t.
2. Значения предела текучести с0,2 и предела прочности св лишь приближенно описываются зависимостью Холла — Петча. Однако было отмечено, что с увеличением величины деформации, при кото-
рой фиксируется напряжение ст, увеличивается напряжение ст0 и уменьшается константа К.
1. Adams D.P., Vill M., Bilello J., Yalisove S.M. // J. Appl. Phys. 1993. №17. Р.1015.
2. Karpov M.I., Vnukov V.I., Medved N.V., Volkov K.G., Khodoss 1.1. // Proceeding of 15th International Plansee Seminar. 28 May-1 June 2001. Reutte, Austria / Ed. by G.Kneringer, P.Rodhammer, H.Wildner. Reutte: Plansee Holding AG. 2001. Vol.4. Р.97.
3. Was G.S., Foecke T. // Thin solid Films. 1996. №286. Р.3.
4. Sanders P.G., Eastman J.A., Weertman J.R. // Acta Mater. 1997. №45. Р.4019.
5. Zhu Y.T., Langdon T.G. // Mater. Sci. Eng. 2005. №A 409. Р.234.
6. Трефилов В.И., Мильман Ю.В., Фирстов С.А. Физические основы прочности тугоплавких металлов. Киев: Наукова думка, 1975. 315 с.
7. Карпов М.И., Внуков В.И., Гнесин Б. А., Абросимова Г. А. и др. // Деформация и разрушение материалов. 2007. №11. С.2.
8. Карпов М.И., Коржов В.П., Внуков В.И., Терехова И.С. и др. // Деформация и разрушение материалов. 2008. №6. С.18.
