МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА ГРАНУЛИРОВАННЫХ НАНОКОМПОЗИТОВ (CO40 FE40 B20)Х(AL2O3)100-Х В СВЧ ДИАПАЗОНЕ Текст научной статьи по специальности «Электротехника, электронная техника, информационные технологии»

МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА ГРАНУЛИРОВАННЫХ HAHOKOMnO3HTOB(Co40Fe40B20)x(Al2O3)1 В СВЧ ДИАПАЗОНЕ

M00-X

В. А. Калаев, Ю. Е. Калинин, А. В. Ситников

Воронежский государственный технический университет Московский пр., 14, Воронеж, 394026, Россия, Тел.: (0732) 46-66-47; факс: (0732) 46-32-77; e-mail: kalinin@ns1.vstu.ac.ru

Калаев Владимир Александрович

Калинин Юрий Егорович

Калаев В. А.

Сведения об авторе: аспирант кафедры «Физика твердого тела» ВГТУ.

Образование: ВГТУ (2001 г.). Область научных интересов: высокочастотные магнитные свойства гранулированных нанокомпо-зитов ферромагнетик-диэлектрик.

Публикации: 11 научных трудов.

Калинин Ю. Е.

Сведения об авторе: доктор физ.-мат. наук, зав. кафедрой «Физика твердого тела» ВГТУ. Образование: ВПИ (1976 г.). Область научных интересов: электрические, магнитные, магниторезис-тивные свойства гранулированных нанокомпозитов ферромагнетик-диэлектрик; релаксационные явления в аморфных металлических сплавах; чувствительность к водороду тонких пленок на

основе окислов металлов. Разработка датчика водорода. Публикации: более 90 статей.

Ситников А. В.

Сведения об авторе: кандидат физ.-мат. наук, старший научный сотрудник кафедры «Физика твердого тела» ВГТУ.

Образование: ВПИ (1983 г.).

Область научных интересов: методы получения гранулированных тонких пленок, электрические, магнитные, магниторезистивные свойства гранулированных нанокомпозитов ферромагнетик-диэлектрик; чувствительность к водороду тонких пленок на основе окислов металлов. Разработка датчика водорода.

Публикации: более 30 статей.

Ситников Александр Викторович

Concentration dependences for actual (m') and imaginary (m'') parts of a complex magnetic permeability in a wide range of frequencies for (Co40Fe40B20)62(Al2O3)38 nanocompounds obtained by ion-beam deposition of combined targets. A frequency dependence for the (Co40Fe40B20)62(Al2O3)38 compound, where one can see that the actual part of the complex magnetic permeability in the frequency range of 70 to 1000 MHz is not practically affected; further increase in frequency does not result in decrease of m' within one metal phase concentration. The imaginary part of the complex magnetic permeability increases as frequency rises.

В последние годы интерес к теме нанораз-мерного состояния вещества существенно возрос, так как обнаружилось, что уменьшение размера частиц (до нескольких нанометров) приводит к значительному изменению их свойств [1]. Однако изучение параметров нанострукту-рированных материалов требует не только уче-

та особенностей наночастиц, но и эффектов взаимодействия между ними. Аморфные металлические сплавы на основе 3d-металлов имеют высокую электропроводность и не могут быть использованы на частотах выше килогерцевого диапазона. Выходом из данной ситуации может стать получение материалов на основе аморф-

ных сплавов металлов, но с более высоким электросопротивлением. Такими материалами и являются аморфные гранулированные нанокомпо-зиты металл-диэлектрик [2-3]. Существование в нанокомпозите двух фаз с различными физическими характеристиками обеспечивает увеличение электросопротивления и наличие магнитного взаимодействия, поэтому магнитомягкие аморфные нанокомпозиты ферромагнетик-диэлектрик открывают возможности их использования в ВЧ и СВЧ диапазонах.

В настоящей работе исследовались зависимости действительной (ц') и мнимой (ц'') частей комплексной магнитной проницаемости от состава металлической фазы композитов системы (Со4(^е40Б20)х(Л1203)100-х резонансным методом в диапазоне частот 70-150 МГц с помощью измерителя добротности [4], а в диапазоне частот 350-1150 МГц — с помощью полоскового резонатора. Суть последнего метода состоит в следующем: с высокочастотного генератора сигналов Г4-129 на полосковый резонатор подается ВЧ сигнал. Пройдя резонатор, сигнал попадает на блок СВЧ С4-27 и после преобразования подается на анализатор спектра С4-27, на осцилло-графическом блоке которого регистрируется резонансная кривая. Параметрами, снимаемыми с резонансного пика, являются частота резонанса и добротность резонансного пика с образцом и без образца. С помощью этих параметров рассчитываются значения ц' и ц'' при относительной погрешности 10 %.

Исследованные в работе композиты были получены ионно-лучевым распылением составных мишеней, представляющих собой сплавную металлическую основу сплава Со4^е40Б20, на поверхности которой размещались пластины оксида алюминия. Изменение числа пластин позволяло варьировать состав напыляемых композитов (соотношение металлической и диэлектрической фаз) в широких пределах. Благодаря конструктивным особенностям оригинальной установки распыление мишени осуществлялось при достаточно низком давлении аргона (5 • 10-4 торр), что обеспечивало чистоту напыляемой пленки и крайне низкое содержание аргона в образцах. Осаждение композита производилось на ситалловые подложки, температура которых в процессе напыления не превышала 393 К. Толщина полученных образцов составляла 5-15 мкм. Затем подложки разрезались, и образец для исследований представлял полоску длиной 60 мм и шириной 2,95 мм.

В исходном состоянии нанокомпозитов (Со4^е40Б20)х(Л1203)100-х в диапазоне концентраций 25-40 ат. % металлической фазы величины ц' и ц'' не изменяются (рис. 1), что связано с суперпарамагнитным состоянием пленок, когда концентрация металлической фазы такова, что энергия взаимодействия гранул друг с другом меньше тепловой энергии кТ. При дальней-

706050 40-

i

. , 30Н i

2010-

0

20

-"i—

25

—I—

30

1—

35

—I—

40

-1—

45

1—

50

-i—1

55

—i—

60

"I—

65

Me, ат. % S

Рис. 1. Зависимость ц' (кривые 1, 3) и ц'' (кривые 2, 4) в исходном состоянии от содержания металлической фазы при различных частотах измерения:

-■-- 500 МГц; -- 500 МГЦ; -о— — 600 МГц;

-0-- 600 МГц

шем увеличении концентрации металлической фазы (х > 40 %) наблюдается рост величин ц' и ц'', обусловленный уменьшением расстояния между гранулами (см. рис. 1). В результате начинают проявляться эффекты магнитных ди-поль-дипольного и обменного взаимодействий между гранулами, что приводит к переходу в магнитоупорядоченное состояние областей (магнитных кластеров), содержащих несколько гранул. При последующем повышении концентрации металлической фазы магнитные кластеры растут, при х = 44 ат. % металлической фазы в материале происходит перколяционный переход и в образце формируется бесконечный магнитный кластер, что сопровождается еще большим ростом ц', ц''.

Наличие перколяционного перехода подтверждается измерениями электросопротивления. На рис. 2 представлены зависимости удельного электрического сопротивления от атомной

р0, Омм 10

60 70

х, ат. %

Рис. 2. Зависимость удельного электрического сопротивления от атомной доли металла композитов (Со41Ее3дБ20)х(Л1203)100-х в исходном состоянии при комнатной температуре (кривая 1), после отжига в течение 30 минут при Т = 400 °С (кривая 2) и при Т = 450 °С (кривая 3)

В. А. Каляев, Ю. Е. Калинин, А. В. Ситников

Магнитные свойства гранулированных нанокомпозитов (Со4(^е40В20)х(А12О3)100-;; в СВЧ диапазоне

доли металла при комнатной температуре композитов (Со4^е39В20)х(А12О3)100-х. В исходном состоянии при изменении х от 25 % до 68 % проводимость системы немонотонно меняется примерно на 3-4 порядка. Полученная зависимость наблюдается во многих гетерогенных системах металл-диэлектрик, а сильный рост удельного электрического сопротивления с увеличением концентрации диэлектрика связывается с неметаллическим типом проводимости композита [5-6]. Характерной особенностью данной зависимости является отклонение от монотонного поведения для составов вблизи порога перколяции, что особенно заметно после термической обработки в вакууме после отжига в течение 30 минут при Т = 400 °С (кривая 2) и Т = 450 °С (кривая 3). При этом термообработка композитов приводит к увеличению электрического сопротивления сплавов, находящихся до порога протекания, и к его уменьшению за порогом. Увеличение удельного электрического сопротивления композитов, находящихся до порога протекания, связано со структурной релаксацией аморфной диэлектрической матрицы и с увеличением расстояния между гранулами. Уменьшение удельного электрического сопротивления композитов, находящихся за порогом протекания, связано со структурной релаксацией бесконечной сетки гранул аморфной металлической фазы [7]. По точке пересечения концентрационных зависимостей электрического сопротивления композитов в исходном состоянии и термообработанных можно определить порог перколяции, который для данного композита составил х ~ 44 ат. %. Изменение температуры отжига сопровождается увеличением относительного изменения удельного электрического сопротивления и незначительным смещением положения порога перколяции в сторону больших концентраций металлической фазы (см. рис. 2). Так, при увеличении температуры отжига композитов (Со4^еВ)х(А12О3) от

100

80

i

60

40 -

20 -

200

400

600

800

1000 1200 Частота, МГц

Рис. 3. Частотная характеристика нанокомпозита (C°40Fe40B20UAl2O3W 1 - ^ 2 - V"

400 °С до 450 °С порог перколяции смещается с

44 ат. % до 45 ат. %.

Характерной особенностью исследуемых зависимостей является соответствие порога перколяции, определяемого по магнитным свойствам, с порогом протекания, определяемого по точке пересечения концентрационных зависимостей электрического сопротивления исходных и термообработанных образцов. В случае определения порога перколяции по измерениям ЭДС эффекта Баркгаузена его значение для исследуемого сплава составило x ~ 43 ат. % [8]. Более того, использование эффекта Баркгаузена позволяло идентифицировать начальные стадии образования перколяционных кластеров, начиная с x ~ 38 ат. %, в то время как ВЧ методики измерения магнитной проницаемости оказываются малоэффективными для этих целей (см. рис. 1).

Возвращаясь к концентрационным зависимостям комплексной магнитной проницаемости, отметим, что в диапазоне концентраций

45 % < x < 60 % значения ц'' превышают значения ц' (см. рис. 1). Этот факт, вероятно, свидетельствует о том, что при данных концентрациях металлической фазы и частоте измерения потери в образце вносят больший вклад в величину комплексной магнитной проницаемости, чем на низких частотах.

Измерения концентрационных зависимостей ц' и ц'' на разных частотах позволило построить частотную зависимость для исследованных составов (рис. 3). График показывает, что ц' в диапазоне частот 70-1000 МГц практически не изменяется, дальнейший рост частоты приводит к снижению ц' в пределах одной концентрации металлической фазы (кривая 1 рис. 3); с увеличением частоты растет ц'' (кривая 2 рис. 3).

Таким образом, комплексная магнитная проницаемость в исследованных нанокомпозитах (Co40Fe40B20)x(Al2O3)100-x определяется концентрацией ферромагнитной фазы, а частота измерения может влиять на соотношение между ц' и ц''. Наличие диэлектрической фазы увеличивает сопротивление материала, что приводит к увеличению рабочего диапазона частот данного на-нокомпозита.

Список литературы

1. Гусев А. И., Ремпель А. А. Нанокристал-лические материалы. М.: Физматлит, 2001.

2. Masumoto T., Mitani S. Co-(N, O)-based granular thin films and their soft magnetic properties // J. Alloys Compounds. 1995. Vol. 222. P. 167-172.

3. Matsuyama H., Eguchi H., B.Karamon. The high-resistive soft magnetic amorphous films consisting of cobalt, iron, boron, silicon, and oxygen, utilized for video head devices // J. Appl. Phys. 1990. Vol. 67, No. 9. P. 5123-5125.

4. Калаев В. А., Калинин Ю. Е., Нечаев В. Н., Ситников А. В. Высокочастотные магнитные свой-

ства гранулированных нанокомпозитов металл-диэлектрик // Вестник Воронежского государственного технического университета. Сер. «Материаловедение». 2003. Вып. 1.13. С. 38-42.

5. Аронзон Б. А., Варфоломеев А. Е., Ковалев Д. Ю., Ликальтер А. А., Рыльков В. В., Седова М. А. Проводимость, магнитосопротивле-ние и эффект Холла в гранулированных пленках Fe/SiO2 // Физика твердого тела. 1999. Т. 41. Вып. 6. С. 944-949.

6. Kalinin Yu. E., Sitnikov A. V., Stognei O. V., Zolotukhin I. V., Neretin P. V. Electrical proper-

ties and giant magnetoresistance of the FeCoB-SiO2 amorhous granular composition // Mat. Sci. Eng. 2001. Vol. A304-A306. P. 941-945.

7. Золотухин И. В., Калинин Ю. Е., Стог-ней О. В. Новые направления физического материаловедения: Учеб. пособие. Воронеж: Изд-во ВГТУ, 2000.

8. Калинин Ю. Е., Ситников А. В., Скрябина Н. Е., Спивак Л. В., Шадрин А. А. Эффект Бар-кгаузена и порог перколяции в нанокомпозитах металл-диэлектрик с аморфной структурой // Письма в ЖТФ. 2003. T. 29. Вып. 9. С. 18-23.

Fourth International Conference on

INORGANIC

Materials

10-21 September 2004 Antwerp, Belgium

Description This conference will address the general use and science of inorganic materials. In particular, areas covered will include structural materials and ceramics, catalysts and emerging areas such as hydrogen storage or design of materials for use in fuel cells.

Location and accommodation The conference will take place at the University of Antwerp, Middelheim Campus, Groenenborger Complex, Groenenborgerlaan 171, B-2020 Antwerp, Belgium

Scope of the Conference The Conference is the latest in a series of interdisciplinary conferences devoted to all aspects of inorganic materials research.

Over the last decade there has been a dramatic growth of interest in inorganic materials that exhibit unusual properties which may lead to new applications. Following on from the success of previous events in the series, this meeting will provide an opportunity to highlight recent developments and to identify emerging and future areas of growth in this exciting field. The conference, is comprised of six sessions — one in each of the following areas — electronic and magnetic materials, structural materials/ceramics, nano-structured matter, porous/ catalytic materials, theory in structure-property relationships and emerging topics in inorganic materials. Please see the conference programme for full details. Official language

The official language of the conference will be English. Exhibition

A table-top exhibition will run for the duration of the conference. Those interested in renting exhibition space should tick the box on the reply form for further information.

Conference committe Chairmen

Prof Kenneth R Poeppelmeier, Northwestern University, USA Dr. Mas Subramanian, DuPont Central Research & Development, Wilmington, USA

Prof Gustaaf Van Tendeloo, University of Antwerp (RUCA), Belgium

International scientific advisory committe

AK Cheetham, University of California, Santa Barbara, USA G Férey, Université de Versailles-Saint-Quentin, Versailles, France

M Jansen, Max-Planck-Institut für Festkörperforschung, Stuttgart, Germany

S Lidin, Stockholm University, Sweden E Moran, Universidad Complutense, Madrid, Spain CNR Rao, Jawaharal Nehru Centre for Advanced Scientific Research, India

S Schlecht, Phillips - Universität Marburg, Germany AW Sleight, Oregon State University, USA M Takano, Kyoto University, Japan Contact us

Phillipa Fletcher Inorganic Materials Conference Secretariat

Bregor, Winter Lane West Hanney Nr Wantage Oxon OX12 0LF, UK Tel: +44 (0) 1235 868811 Fax: +44 (0) 1235 227322 E-mail: phillipa.fletcher@dial.pipex.com www.im-conference.com