CC BY
7
Р. Н. Головатый
Концентрирование свинца из водных растворов методом катионирования
Из Львовского государственного университета имени Ивана Франко
В санитарно-гигиенических анализах воды в ряде случаев требуется определять такие малые количества свинца, которые без концентрирования его нельзя установить ни одним из известных методов аналитической химии.
Наиболее простым способом является упаривание больших объемов воды, но он требует очень много времени и поэтому неудобен.
Экстрагирование свинца раствором дитизона в четыреххлористом углероде из слабощелочных лимоннокислых и виннокислых растворов и соосаждение с сульфидом меди, сульфатом стронция, хроматом бария имеют свои значительные недостатки.
Лурье и Стефанович1 для концентрирования кальция и магния в природных водах применили метод катионирования и показали, что увеличение концентрации этим методом достигается в несколько раз быстрее, чем упариванием. По аналогии мы решили применить для концентрирования свинца катеониты и исследовать условия поглощения его в водных растворах.
Метод катионирования основан на том, что при пропускании исследуемой на свинец воды через слой катионита ионы свинца вытесняют ионы водорода, входящие в состав активной группы катионита:
2 [Каш] :+1 Ь(Ы03).,:^:[КатЬРЬ+2ЧШз.
Поглощенный свинец при пропускании кислоты вновь переходит в раствор: [Каш]2РЬ-|-2КС1^2[Кат]Н+РЬС12.
В своих опытах мы пользовались вофатитом промышленного изготовления.
При поглощении свинца из небольших объемов можно вести поглощение из растворов, рН которых равняется единице, при условии, что высота слоя катионита не меньше 15 см и скорость фильтрования не превышает 15—20 мл в минуту. При других условиях необходимо раствор нейтрализовать щелочью до нейтральной реакции по лакмусовой бумаге.
В отношении регенерации свинца необходимо указать, что при фильтровании первых порций растворов через вофатит некоторая небольшая часть свинца настолько прочно удерживается адсорбентом, что практически ее нельзя извлечь. Не-извлекаемая часть заметно не'увеличивается при последующем фильтровании новых порций воды, содержащей свинец.
Свинец в природных и сточных водах может встречаться в виде различных соединений, но наиболее вероятными из них является РЬБ04, РЬСЬ, РЬ(СНзСОО)г и РЬ(НСОзЬ, в щелочных водах не исключена возможность наличия РЬСОз и РЬ(ОН)г как в растворе, так и в коллоидном состоянии. Поглощение свинца из растворов этих соединений протекает нормально, без затруднений, даже если ионы водорода, находящиеся на поверхности катионита, будут замещены ионами кальция и магния. Наши опыты1 показали, что и при этом свинец поглощается полностью. Это находит свое объяснение в том, что катионы, в присутствии которых мы изучили поглощение свинца, по своей энергии поглощения располагаются, по нашим данным, в ряд РЬ > Са > Ыа > Ие , где первое место занимает свинец.
Высокая поглотительная способность свинца вофатитовой смолой объясняется химической природой связи ионов свинца с активной группой БОзН, входящей в состав вофатита. •
Имеющиеся в нашем распоряжении данные позволяют рекомендовать следующую методику концентрирования свинца из водных растворов.
1. Адсорбент помещают в колонку для фильтрования, представляющую собой обычную бюретку на 50 мл с краном, на дно которой положен небольшой слой стеклянной ваты. Высота слоя адсорбента — 20 см.
2. Через слой смолы после смачивания водой пропускают 0,1 N раствор РЬ(МОзЬ, который отмывают 10% НС1, затем колонку промывают дестиллирован-ной водой до нейтральной реакции промывной воды по метилоранжу. На этом заканчивается подготовка адсорбента.
3. Перед фильтрованием исследуемой воды колонку заполняют дестиллирован-нои водой так, чтобы катионит был покрыт тонким слоем воды. При фильтровании исследуемой воды нужно также следить за тем, чтобы адсорбент был покрыт водой-В таких условиях исключается возможность «проскока» свинца в фильтрат.
1 Заводская лаборатория, № 6, 1946.
4 Перед фильтрованием желательно хотя бы приблизительно знать кислотность исследуемой на свинец водьк Если pH < 3, то при фильтровании больших объемов (порядка 5 л) необходимо воду нейтрализовать до нейтральной или слабощелочной реакции. Предварительно нейтрализованную воду можно фильтровать со скоростью 70—50 мл в минуту.
5. Для извлечения свинца, поглощенного катионитом, колонку наполняют 10% раствором HCl и через несколько минут спускают через кран, затем два раза заполняют 5% раствором HCl. Трех наполнений вполне достаточно для извлечения всего свинца. Регенерацию следует производить сейчас же после окончания фильтрования воды.
6. После окончания каждого опыта адсорбент следует промыть несколько раз соляной кислотой и водой для подготовки к следующему опыту.
Ъ Ъ Ъ
СЪЕЗДЫ, СОВЕЩАНИЯ, КОНФЕРЕНЦИИ, НАУЧНЫЕ ОБЩЕСТВА
М. С. Горомосов
Из жизни отделений Всесоюзного научного общества гигиенистов (апрель—июнь 1951 г.)
Крымское отделение провело в Джаккое выездную научную сессию совместно с обществом эпидемиологов, Крымским облздравотделом, областной санитарно-эпидемиологической станцией, представителями Ленинградского санитарно-гигиенического медицинского института и медицинскими работниками районов трассы Северо-Крымского канала. Развернутое решение сессии предусматривает участие всех этих организаций в медико-санитарном обслуживании прибывающих на строительство рабочих, широкую постановку научно-исследовательских и научно-практических работ на трассе канала, а также развертывание санитарно-просвети-гелыюй работы среди постоянного населения районов трассы и среди рабочих-строителей. *
Отделение заслушало отчетный доклад председателя проф. Окулова и провело перевыборы правления; в решении собрания отмечена необходимость более широкою участия в работе общества практических санитарных врачей.
Казанское отделение заслушало доклад В. В. Трейман о жизни и деятельности П. Ф. Кудрявцева — известного санитарного врача, много сделавшего для правильной постановки санитарной работы в земстве. На заседании отделения был заслушан также доклад Л. П. Кандыбкина «Подбор и повышение квалификации кадрсй заврайздравами». Докладчик отметил значительную текучесть этих кадров и недостаточную заботу облздравотдела о повышении квалификации их. В выступлениях была отмечена недостаточность подготовки в области организации здравоохранения, которую дают медицинские институты, и указана необходимость более планомерного повышения квалификации молодых организаторов здравоохранения через систему институтов для усовершенствования врачей. Отделение заслушало и обсудило доклад В. В. Ивачева «Диагностические ошибки при распознавании пищевых отравлений». Постановили обсудить доклад на собрании лечащих врачей города.
Проф. В. В. Милославский сделал доклад «О водном спорте на озере Кабан». Отделение решило обратить внимание соответствующих органов на загрязнение озера промышленными и хозяйственными стоками, препятствующими использованию его для купания и плавания. В решении была указана необходимость разработки и принятия мер для очистки озера.
Свердловское отделение заслушало доклад М. Д. Гликштейн «Сравнительная характеристика простейших методов определения калорийности пищевых рационов». Автор рекомендует пользоваться методом определения калорийности по сухому остатку. Отделение приняло решение рекомендовать облздравотделу внедрить этот метод как обязательный в работу тех лабораторий, которые не имеют достаточного оборудования для применения более сложных методов. Заслушан также план научно-исследедовательской работы Института гигиены труда и профессиональных заболеваний на 1952 г. План охватывает вопросы гигиены труда и профилактику профессиональных заболеваний рабочих основных отраслей промышленности Урала. Проведена совместно с гигиенической секцией Свердловским медицинским
