Научная статья на тему 'КОНСОЛИДАЦИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ НА ОСНОВЕ CU И TI МЕТОДОМ ПОСЛОЙНОГО ТОЧЕЧНОГО ЭЛЕКТРОИМПУЛЬСНОГО СПЕКАНИЯ'

КОНСОЛИДАЦИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ НА ОСНОВЕ CU И TI МЕТОДОМ ПОСЛОЙНОГО ТОЧЕЧНОГО ЭЛЕКТРОИМПУЛЬСНОГО СПЕКАНИЯ Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

CC BY
76
17
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
ЭЛЕКТРОИМПУЛЬСНОЕ СПЕКАНИЕ / ПОРИСТАЯ СТРУКТУРА / АДДИТИВНОЕ ПРОИЗВОДСТВО / МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ П ОРОШКИ

Аннотация научной статьи по нанотехнологиям, автор научной работы — Елькин Иван Александрович, Столбов Константин Сергеевич, Чулкина Алевтина Антониновна, Бельтюков Артемий Николаевич

В работе рассматривается методика получения объёмных материалов из электропроводящих порошков, основанная на методе послойного точечного электроимпульсного спекания. С помощью предложенного метода были получены объёмные образцы из порошков различного химического состава (Cu, Ti, механосплавленная оловянная бронза) и частиц различной формы (дендритная, гантелевидная, осколочная). С помощью рентгеновской дифракции, электронной микроскопии и измерений микротвёрдости были изучены структурно-фазовые состояния и пористость полученных консолидированных материалов.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по нанотехнологиям , автор научной работы — Елькин Иван Александрович, Столбов Константин Сергеевич, Чулкина Алевтина Антониновна, Бельтюков Артемий Николаевич

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

LAYER-BY-LAYER CONSOLIDATION OF CUAND TI-BASED METAL POWDERS BY SPOT PULSED ELECTRIC CURRENT SINTERING

Additive manufacturing (AM) has enormous prospects in the modern industry. Thanks to these technologies, it is possible to produce products with a complex shape, as well as to obtain materials with unique complex properties. The range of objects that can be produced by additive manufacturing is extremely wide, so there is a constant search for new methods. The method proposed in this paper can be considered, to some extent, as a development of the pulsed electric current sintering (PECS) method. In the conventional PECS method, the entire volume of powder is poured into a dielectric matrix, compressed by electrodes, and a powerful electric current pulse is passed through it. PECS allows obtaining bulk material with a different degree of porosity from virtually any electrically conductive powder. The disadvantages of PECS include limits on shapes of the materials obtained and the requirement for a pressing system and a high-power electric energy source. Additionally, selecting the modes of electro pulse sintering is necessary for each type of powder, since under unstable operating modes, the electric explosion of the powder or inhomogeneous sintering of the powder is possible. In the proposed method, powder is sintered layer-by-layer and each layer is sintered point-by-point. This makes it possible to use a low-power pressing system and a low-power electric energy source. In addition, during the sintering of powders, we can change the level of mechanical and electrical effects at each sintering point, which ensures the creation of the required porous structure in the volume of a sample. Since this additive manufacturing method is under development, the aim of this work was to study the influence of production modes, materials of used powders, their dispersion and morphology on the quality of the materials formed. Using the proposed method, bulk samples were obtained from powders having different chemical compositions (Cu, Ti, mechanically alloyed tin bronze), and particles of various shapes (dendritic, dumbbell, stone-shaped). Using X-ray diffraction, electron microscopy, and micro hardness measurements, the structural phase states and porosity of the obtained bulk consolidated materials were studied. It was found that the porosity of the sintered samples mainly depends on the powder morphology. Dispersed powders with compact particles provide denser samples. The powders with high electrical resistivity are consolidated with higher density because the heat generation along the boundaries of the powder particles depends on the specific resistivity of the material, as well as on the area of the contact and the transient resistance between the particles. Our method is characterized by little thermal influence on the sintered powders due to the rapid process of sintering and the relatively low heating temperature of the powder particles. When the mechanically alloyed powders are sintered, the nanostructured state is retained in consolidated materials. The decrease of the electrode scanning step leads to the increase in the uniformity of the sintered compacts and the improvement of their surface quality.

Текст научной работы на тему «КОНСОЛИДАЦИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ НА ОСНОВЕ CU И TI МЕТОДОМ ПОСЛОЙНОГО ТОЧЕЧНОГО ЭЛЕКТРОИМПУЛЬСНОГО СПЕКАНИЯ»

https://doi.org/10.15350/17270529.2021.4.41

УДК 620.193.1:(546.72+546.76):54-19

Консолидация металлических порошков на основе Cu и Ti методом послойного точечного электроимпульсного спекания

И. А. Елькин, К. С. Столбов, А. А. Чулкина, А. Н. Бельтюков

Удмуртский федеральный исследовательский центр УрО РАН, Россия, 426067, Ижевск, ул. Т. Барамзиной, д. 34

Аннотация. В работе рассматривается методика получения объёмных материалов из электропроводящих порошков, основанная на методе послойного точечного электроимпульсного спекания. С помощью предложенного метода были получены объёмные образцы из порошков различного химического состава (Cu, Ti, механосплавленная оловянная бронза) и частиц различной формы (дендритная, гантелевидная, осколочная). С помощью рентгеновской дифракции, электронной микроскопии и измерений микротвёрдости были изучены структурно-фазовые состояния и пористость полученных консолидированных материалов.

Ключевые слова: электроимпульсное спекание, пористая структура, аддитивное производство, металлические п орошки.

И Иван Елькин, e-mail: elkin@udman. ru

Layer-by-layer Consolidation of Cu- and Ti-based Metal Powders by Spot Pulsed Electric Current Sintering

Ivan A. Elkin, Konstantin S. Stolbov, Alevtina A. Chulkina, Artemy N. Beltyukov

Udmurt Federal Research Center UB RAS (34, T. Baramzina St., Izhevsk, 426067, Russian Federation)

Summary. Additive manufacturing (AM) has enormous prospects in the modern industry. Thanks to these technologies, it is possible to produce products with a complex shape, as well as to obtain materials with unique complex properties. The range of objects that can be produced by additive manufacturing is extremely wide, so there is a constant search for new methods. The method proposed in this paper can be considered, to some extent, as a development of the pulsed electric current sintering (PECS) method. In the conventional PECS method, the entire volume of powder is poured into a dielectric matrix, compressed by electrodes, and a powerful electric current pulse is passed through it. PECS allows obtaining bulk material with a different degree of porosity from virtually any electrically conductive powder. The disadvantages of PECS include limits on shapes of the materials obtained and the requirement for a pressing system and a high-power electric energy source. Additionally, selecting the modes of electro pulse sintering is necessary for each type of powder, since under unstable operating modes, the electric explosion of the powder or inhomogeneous sintering of the powder is possible. In the proposed method, powder is sintered layer-by-layer and each layer is sintered point-by-point. This makes it possible to use a low-power pressing system and a low-power electric energy source. In addition, during the sintering of powders, we can change the level of mechanical and electrical effects at each sintering point, which ensures the creation of the required porous structure in the volume of a sample. Since this additive manufacturing method is under development, the aim of this work was to study the influence of production modes, materials of used powders, their dispersion and morphology on the quality of the materials formed. Using the proposed method, bulk samples were obtained from powders having different chemical compositions (Cu, Ti, mechanically alloyed tin bronze), and particles of various shapes (dendritic, dumbbell, stone-shaped). Using X-ray diffraction, electron microscopy, and micro hardness measurements, the structural phase states and porosity of the obtained bulk consolidated materials were studied. It was found that the porosity of the sintered samples mainly depends on the powder morphology. Dispersed powders with compact particles provide denser samples. The powders with high electrical resistivity are consolidated with higher density because the heat generation along the boundaries of the powder particles depends on the specific resistivity of the material, as well as on the area of the contact and the transient resistance between the particles. Our method is characterized by little thermal influence on the sintered powders due to the rapid process of sintering and the relatively low heating temperature of the powder particles. When the mechanically alloyed powders are sintered, the nanostructured state is retained in consolidated materials. The decrease of the electrode scanning step leads to the increase in the uniformity of the sintered compacts and the improvement of their surface quality.

Keywords: pulsed electric current sintering, porous structure, metal powders, additive manufacturing.

El Ivan A. Elkin, e-mail: elkin@udman.ru

ВВЕДЕНИЕ

Аддитивное производство (АП) обладает высоким потенциалом в современном технологическом укладе. С помощью АП возможно производить изделия со сложной конструкцией, а также получать материалы с уникальными комплексами свойств. К сегодняшнему дню наиболее часто применяемыми методиками АП (с использованием металлических порошков) являются селективное лазерное плавление [1], лазерная наплавка металлической проволоки или порошка [2], АП с использованием электронного пучка [3]. Несмотря на широкое применение этих подходов и их преимущества, они также обладают недостатками. К наиболее значимым можно отнести использование дорогостоящего и сложного оборудования, высокие требования к качеству используемых порошков, а также сложность подбора режимов получения деталей без остаточной пористости и с высоким качеством поверхности. Остаточную пористость и шероховатость можно устранить, выбрав оптимальные параметры АП [4, 5], что ограничивает спектр используемых материалов [6]. Чаще всего используются порошки из углеродистой [7], нержавеющей [8], быстрорежущей [9], инструментальной стали [10] и титановых сплавов [11].

Обычно аддитивные технологии применяются для производства плотных, непористых материалов, но для некоторых деталей требуется пористая структура. В настоящее время актуальной задачей в области аддитивного производства является получение материалов с объёмным градиентом пористости [12]. Например, в качестве медицинских имплантов используются материалы на основе Со-Сг [13, 14], Т [15, 16] и Та [17 - 19]. Такие импланты лучше воспринимаются человеческим телом по сравнению с материалами без градиента пористости. Пористые материалы на основе меди используются в качестве фильтров, тепловых (капиллярных) трубок, подшипников скольжения, а также катализаторов. Существующие методы АП позволяют получать материалы с ограничениями по форме или пористости [20 - 22].

Спектр объектов, которые могут быть изготовлены с помощью АП, крайне разнообразен и по этой причине происходит непрерывный поиск новых подходов. В какой-то мере метод, предложенный в данной статье, можно рассматривать как развитие метода электроимпульсного спекания (ЭИС) [23 - 28]. В обычном методе ЭИС весь объем порошка помещается в диэлектрическую матрицу, сжимается электродами, и через него пропускается мощный импульс электрического тока. Этот метод позволяет получать объёмный материал с разной степенью пористости [29, 30] практически из любого электропроводящего порошка. К недостаткам ЭИС относятся ограничения формы получаемых материалов и потребность в системе прессования и источнике электроэнергии большой мощности. Кроме того, выбор режимов ЭИС необходим для каждого типа порошка, так как при нестабильных режимах работы возможен электрический взрыв прессовки или неоднородное спекание [31, 32]. В предлагаемом способе порошок спекается послойно, и каждый слой спекается точечно. Это позволяет использовать систему прессования и источник электроэнергии малой мощности. Кроме того, при спекании порошков мы можем изменять уровень механических и электрических воздействий в каждой точке спекания, что обеспечивает создание необходимой пористой структуры в объёме образца. Метод АП, предложенный в данной работе, находится на стадии разработки и, в связи с этим целью было изучение зависимости качества получаемых материалов от режимов обработки, типа порошков, их дисперсии и морфологии.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Получение образцов осуществлялось по схеме, представленной на рис. 1. Электропроводящая подложка помещалась в основании прибора и служила нижним электродом в электрической цепи. Поверх подложки был нанесён слой порошка толщиной 0.25 мм. Затем был инициирован процесс спекания. Верхний электрод с плоским концом

(диаметром 1 мм) прижимал порцию порошка к подложке с давлением 3 МПа; электрическая цепь замыкалась, и через неё проходил электрический ток. В качестве источника электрической энергии для консолидации порошков использовался импульсный источник переменного тока (Бипксо 788Н) с амплитудой выходного напряжения 0.5 В, током 10 А и длительностью импульса 20 мс. В результате прохождения тока и сжатия электродом порошок спекался и приваривался к подложке с образованием сварного пятна диаметром 1 мм. Затем электрод поднимался над поверхностью порошка и сдвигался на один шаг вправо; электрод прижимал другую порцию порошка, и импульс тока снова проходил по цепи. Повторение процедуры приводило к образованию "дорожки" спечённого порошка длиной 10 мм и шириной 1 мм. Затем электрод перемещали на следующую строку и начиналось формирование ещё одной "дорожки" рядом с первой. Многократное повторение описанной выше процедуры приводило к образованию спечённого слоя размером примерно 10^10x0.1 мм. После этого на спечённый слой наносили ещё одну порцию порошка и таким же образом приваривали к нему, повторяя данную процедуру, были получены компакты в форме тонких пластин. Перемещение электрода в плоскости Х^ в границах обрабатываемого слоя и изменение его высоты над обрабатываемой поверхностью осуществлялось благодаря манипулятору с программным управлением. Шаг сканирования электрода составлял 0.3 - 0.7 мм.

Рис. 1. Схема методики послойного точечного ЭИС: в основании прибора (1) размещается металлическая подложка (2), которая служит нижним электродом. На подложку наносят слой порошка (3) толщиной 0.25 мм. Порошок прижимается к подложке верхним электродом (4) и спекается в форме точки диаметром 1 мм под действием импульса электрического тока от источника (5). При повторении процедуры формируются консолидированные слои (6)

Fig. 1. Layer-by-layer spot PECS: on the base of the unit (1) a metal substrate (2) is placed to serve as the lower electrode. 0.25 mm thick layer of powder (3) is spread over the substrate. The powder is pressed to the substrate by the upper electrode rod (4) and is sintered into a spot of 1 mm in diameter by the electric current pulse from the source (5).

By the repetition of the procedure sintered layers (6) are formed

Спекание порошков проводили на воздухе без защитной атмосферы при температуре окружающей среды 23 °C. Из-за небольшого тепловыделения, вызванного действием одиночного импульса тока, высокой теплопроводности материалов и малой толщины слоя, во время спекания не наблюдалось заметного нагрева образца и электрода. Это говорит о том, что прохождение тока приводит в основном к нагреву контактов между частицами порошка и свариванию по их границам.

В работе использовался медный электрод (чистота 99.9 мас.%). Помимо медного, также испытывались стальные (Fe-0.3C мас.%) и вольфрамовые электроды (99.9 мас.%). Однако, несмотря на более высокую температуру плавления стали и вольфрама, они имели тенденцию привариваться к спечённому слою. Медный электрод не приваривался к поверхности из-за высокой теплопроводности и низкого удельного электросопротивления меди, по этой причине электрод незначительно нагревался в результате прохождения электрического тока, и его плавление при контакте с порошком не наблюдалось.

С помощью предложенной методики АП получали образцы из различных металлических порошков: медь, титан, бронза. Порошок меди (ПМС-1, Cu-0.05Pb-0.018Fe-0.005Sb-0.003As мас.%), полученный методом электролитического осаждения, имел дендритные частицы; титановый порошок (ПТМ-1, Ti-0.08N-0.05C-0.35H-0.2Fe-0.2Ni-0.^ мас.%), полученный восстановлением оксидов титана, - частицы гантелевидной формы; а частицы бронзового порошка имели осколочную форму. Порошок бронзы Си-20 мас.% Sn был получен путём механического сплавления (МС) порошков меди (ПМС-1) и олова (чистота 99.9 мас.%) в планетарной шаровой мельнице Fritch Pulverisette-7 (18 часов атмосфера Ar). Результаты электронной микроскопии показали, что частицы порошка Си имели размер 30 - 50 мкм; размер частиц порошка Т находился в диапазоне 3 - 25 мкм; а частицы порошка МС бронзы имели размер около 55 мкм. Удельное электрическое сопротивление массивных меди, бронзы и титана составляет 17.5-10-9, (95 - 100)-10- и 600-10-9 Ом м соответственно [33, 34]. Консолидация порошков меди и МС бронзы проводилась на оловянной подложке (чистота 99.9 мас.%), а порошка титана - на подложке из стали ^е-0.3С мас.%).

Структурное состояние и фазовый состав образцов исследовали методами рентгеновской дифракции (MiniFlex 600, Со-Ка-излучение) и электронной микроскопии ^иаП;а-200). Микротвёрдость измеряли на микротвердомере ПМТ-3. Качественный и количественный рентгенофазовый анализ, определение размеров областей когерентного рассеяния (ОКР) проводили с помощью программы Match-3 и пакета программ MIS&S [35]. Пористость оценивали по электронно-микроскопическим изображениям с помощью программы ImageJ, для этого определялось отношение доли темных участков к общей площади изображения.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Описанным выше методом были получены образцы в форме пластин размером около 10^10x1 мм (толщина 10 слоёв) из порошков меди, титана и МС бронзы. В процессе обработки порошков наблюдались различные особенности их приваривания к подложке. Образцы на основе Си и МС бронзы формировали прочную связь с легкоплавкой (232 °С) подложкой из олова, что говорит о частичном расплавлении олова, из-за этого его малая часть внедрялась в начальные слои образца (можно видеть на рис. 2).

Рис. 2. Электронно-микроскопическое изображение границы между спечённым порошком

меди и оловянной подложкой

Fig. 2. Electron microscopic image of the boundary between sintered copper powder and tin substrate

Образец на основе титана легко отделялся от стальной подложки, т.к. не образовывалось прочной связи между ней и первыми слоями образца из-за сравнительно малой энергии импульса электрического тока. На рис. 3 можно видеть изображения шлифов образцов и их пористую структуру, а из рис. 4, а видно, что значения пористости существенно зависят от вида используемого порошка. Образец, полученный из титанового порошка, характеризуется пористостью 8 - 9 % и наименьшим размером пор: 2 - 6 мкм (рис. 3, Ь). На рис. 3, Ь также видно, что в нижнем левом углу выделяется область с повышенной пористостью. Это может быть связано с металлографической подготовкой шлифа и выкрашиванием части образца во время этого процесса. Образец из порошка МС бронзы имел наибольший размер пор 33 - 95 мкм (рис. 3, с), а его пористость составляла 24 %.

Рис. 3. Электронно-микроскопические изображения поперечных шлифов образцов, полученных методом послойного точечного ЭИС из порошков меди (а), титана (b) и МС бронзы (с). На изображениях можно видеть пористую структуру

Fig. 3. Electron microscope images of the sections of samples obtained by layer-by-layer spot PECS from copper (a), titanium (b) and bronze (c) powders. The porous structure of the samples can be seen in the images

Образец на основе меди характеризовался размером пор 12 - 30 мкм (рис. 3, а) и максимальной пористостью 35 %. Судя по экспериментальным результатам, пористость образцов и размер их пор увеличиваются с ростом размера частиц порошка.

Рис. 4. Пористость (а) и микротвердость (b) образцов меди (▲), титана (■) и бронзы (•), полученных послойным точечным ЭИС с различным шагом сканирования

Fig. 4. Porosity (a) and microhardness (b) of copper (▲), titanium (■) and bronze (•) samples obtained by layer -by-

layer spot PECS of powders with different scanning step

При большем увеличении (рис. 5) видно, как частицы порошка свариваются друг с другом. В зависимости от морфологии частиц и их размера наблюдается разное количество и разная длина участков их соединения. В образце на основе меди из-за дендритной формы частиц количество контактов невелико, а контакты между ними короткие (рис. 5, а). В образце на основе бронзы также есть несколько контактов, но они протяжённые, т.к.

частицы имеют большие размеры и неправильную форму (рис. 5, с). В образце, приготовленном из порошка титана с мелкими частицами в форме гантелей, наблюдается наибольшая площадь контакта между частицами (рис. 5, Ь).

Рис. 5. Электронно-микроскопические изображения частиц порошка в спечённых образцах:

в меди (а), в титане (b), в МС бронзе (с)

Fig. 5. Electron microscopic images of powder particles in sintered samples: in copper (a), in titanium (b), in bronze (c)

Качество спекания порошков можно оценить по микротвёрдости спечённых образцов. Микротвёрдость определяется твёрдостью порошкового материала, степенью сваривания частиц и пористостью образца. На рис. 4, b приведены значения микротвёрдости образцов, полученных из разных порошков и с разными шагами сканирования электродом. Видно, что образцы на основе меди имеют наименьшую микротвёрдость 0.4 ГПа, которая не зависит от шага сканирования. Их микротвёрдость почти вдвое меньше, чем у массивной меди (0.7 ГПа [36]). Микротвёрдость спечённого титана (2.7 ГПа) соответствует микротвёрдости массивного титана, которая составляет 2.0 - 3.5 ГПа в зависимости от чистоты и структурного состояния [37, 38]. Аналогично соответствие микротвёрдости образцов спечённой бронзы (2.3 - 2.5 ГПа) и массивной бронзы (1 - 3 ГПа в зависимости от структурного состояния [39]).

Полученные образцы имели шероховатую поверхность. Данная шероховатость зависит от уплотняемости порошка. Уплотняемость титана и меди высока, поскольку эти материалы обладают высокой пластичностью, а уплотняемость МС бронзы низка из-за её высокой твёрдости. Это отражается на внешнем виде образцов: образцы из меди и титана имеют более выраженные грани по сравнению с образцом из бронзы, грани которого наклонные и закругленные. Также видно, что шероховатость поверхности увеличивается с увеличением шага сканирования (рис. 6). Это можно объяснить использованием круглого электрода: с увеличением шага сканирования не весь порошок в насыпанном слое подвергается консолидации (часть порошка не попадает под электрод). Это хорошо видно на образце, полученном с шагом сканирования 0.7 мм. Размер отпечатка на поверхности увеличивается с 0.3 мм до 0.7 мм с увеличением шага сканирования и примерно соответствует ему. Уменьшение размера отпечатка происходит из-за наложения отпечатков друг на друга, что приводит к консолидации меньшего количества порошка за один акт спекания. Однако очень маленькие шаги сканирования нельзя использовать для улучшения качества спекания, потому что из-за этого большая часть импульса электрического тока может проходить через ранее сформированные области, которые имеют низкое электрическое сопротивление. Это приведёт к значительному снижению плотности тока и тепловыделению в спекаемом порошке и в результате качество спекания может ухудшиться. Тем не менее, мы наблюдали уменьшение шероховатости поверхности и более стабильные значения пористости и твёрдости с уменьшением шага сканирования. По всей видимости, этой проблемы можно избежать путём правильного выбора толщины слоя порошка и давления электрода на порошок.

Рис. 6. Электронно-микроскопические изображения поверхности спечённых образцов меди

с шагом 0,3 мм (а), 0,5 мм (b), 0,7 мм (с) Fig. 6. Electron microscope images of the surface of the copper samples sintered in steps of 0.3 mm (a), 0.5 mm (b), 0.7 mm (c)

Материал порошка играет важную роль в эффективной сварке частиц друг с другом, поскольку он определяет удельное электрическое сопротивление в местах соприкосновения между частицами. Таким образом изменяется уровень тепловыделения в процессе протекания электрического тока. Косвенно об уровне тепловыделения в материале при сварке частиц можно судить по изменению структуры и фазового состава, выявленному по результатам рентгеноструктурного анализа [40]. Изменение структурно-фазового состояния приводит к изменению интенсивности дифракционных пиков, а по их уширению можно судить о размерах областей когерентного рассеяния (ОКР) и микроискажений. На рис. 7, а (вверху) приведена рентгенограмма исходного порошка Cu, на которой видны только пики ГЦК-фазы меди. Величина ОКР для медного порошка, найденная из анализа уширения линий, была на уровне 80 нм. После ЭИС (рис. 7, а, внизу) уширение линий практически не изменилось, это говорит о слабом разогреве порошинок из-за низкого электросопротивления Cu и высокой электропроводности в межчастичных контактах.

На рис. 7, b (вверху) приведена рентгенограмма исходного порошка Ti. На ней можно видеть линии фаз a-Ti и TiH2. Присутствие фазы TiH2 вызвано методом рафинирования титана с использованием гидрида кальция. Восстановление с использованием CaH2 обычно проводится при температурах 1000 - 1100 °C и относится к методикам кальциетермического восстановления. После ЭИС в образце на основе титана наблюдалось уширение дифракционных линий (рис. 7, b, внизу), что может быть вызвано перекристаллизацией исходной структуры при нагреве. О разогреве порошка говорит также появление линий P-Ti с кубической объёмно-центрированной решёткой [41]. Данная аллотропная модификация титана образуется при температурах выше 882 °C. Электропроводность Ti значительно ниже электропроводности Cu, кроме этого, на его поверхности могут легко образовываться оксидные слои различной толщины. Эти факторы приводят к снижению электропроводности межчастичных контактов спекаемых материалов и интенсивному разогреву материала при консолидации электрическим током.

На рис. 7, c (вверху) можно видеть рентгенограмму порошка МС бронзы, на которой присутствуют сильно уширенные линии ГЦК-твёрдого раствора Cu(Sn) (a-фаза), а также следы линий интерметаллида Cu17Sn3 (Р-фаза), образовавшегося в процессе механосинтеза в шаровой планетарной мельнице. На рис. 7, c (внизу) показано, что в результате ЭИС происходят заметные изменения фазового состава: дифракционные линии фазы Cu(Sn) сужаются, происходит увеличение содержания Cu17Sn3. Увеличение его количества, также как и образование P-Ti, описанное выше, вызвано разогревом и быстрым охлаждением частиц порошка. Интерметаллид Cu17Sn3 (Р-фаза) обладает широкой областью гомогенности и образуется при температурах выше 590 °C [42]. Хотя Cu17Sn3 и обладает высокой электропроводностью, но она значительно ниже, чем у чистой меди [33, 34]. По этой причине разогрев порошка МС бронзы во время ЭИС намного выше, чем у порошка меди.

Рис. 7. Рентгенограммы исходных порошков Cu (a), Ti (b) и МС бронзы (с) (верхние рисунки), а также образцов после послойного точечного ЭИС (нижние рисунки)

Fig. 7. X-ray diffraction patterns of the initial powders of Cu (a), Ti (b) and bronze (c) (top figures), and of the samples after layer-by-layer spot PECS (bottom figures)

Как было сказано выше, в работе были получены консолидированные образцы из порошков методом послойного точечного ЭИС. Данные образцы не имели дефектов, превышающих размеры пор между частицами порошка. Порошковые компакты имели пористость от 8 до 35 %. Наблюдаемая пористость аналогична пористости образцов, полученных с помощью объёмного электроимпульсного спекания [29, 30], но выше, чем пористость образцов, полученных с помощью лазерного селективного спекания [43]. Несмотря на высокую пористость полученных компактов, преимуществом разрабатываемого метода является простота его применения по сравнению с методами ЭИС и лазерного селективного спекания. Кроме того, метод ЭИС не позволяет получать детали заданной формы. Также следует отметить, что во многих случаях требуются пористые металлические материалы, а предлагаемый нами метод позволяет получать материалы с изменяемым уровнем пористости.

Полученные образцы имеют разную пористость в зависимости от размеров и формы частиц порошка. Частицы небольшого размера и их компактная форма приводят к наиболее плотной упаковке частиц в порошковом слое, распределённом по подложке, и наибольшему количеству контактов между частицами на единицу объёма порошка. Большое количество контактов обеспечивает более равномерное прохождение тока через порошок и создание большего количества точек сварки между частицами. Поэтому образцы, полученные из порошка титана с мелкими частицами в форме гантелей, спекаются с наибольшей плотностью (рис. 3, Ь; 4, а). Наоборот, уменьшается количество контактов между крупными частицами и частицами неправильной формы, и, таким образом, ухудшаются условия образования консолидированных материалов. Таким образом, образцы, полученные из порошков бронзы и меди с крупными осколочными и дендритными частицами, соответственно, имеют высокую пористость (рис. 3, а, с; 4, а).

Результаты рентгеновской дифракции показывают, что порошки с высоким удельным электрическим сопротивлением на контактах частиц спекаются при более высоких температурах, чем порошки с более низким уровнем тепловыделения. Уровень тепловыделения на контактах и температура плавления материала определяют размеры областей плавления частиц. Степень сварки частиц порошка влияет на прочность связи между ними. Это видно по микротвердости образцов (рис. 4, Ь). Например, низкая микротвердость образцов на основе меди свидетельствует о неполной консолидации частиц порошка, вызванной низким удельным сопротивлением меди и, как следствие, недостаточным нагревом контактов между частицами. Совпадение значений микротвердости

образцов из порошков титана и бронзы, полученных в результате спекания, и массивных материалов свидетельствует о достаточно хорошем соединении частиц друг с другом.

На качество получаемых компактов дополнительно влияют условия спекания, такие как толщина слоя порошка, его плотность, давление электрода на порошок, шаг сканирования, а также величина и длительность импульса электрического тока. Поэтому для получения качественных объёмных материалов из порошков с помощью точечной послойной электроимпульсной обработки необходима оптимизация процесса спекания.

ВЫВОДЫ

В данной работе апробирован метод последовательного точечного электроимпульсного спекания порошков металлов. Показано, что с помощью этого метода можно получать объёмные материалы из металлических порошков.

При консолидации металлических порошков предложенным методом наблюдались следующие закономерности:

1. Величина пористости полученных компактов главным образом зависит от формы частиц порошка. Использование порошка с высокодисперсными частицами позволяет получить образцы с большей плотностью.

2. Порошки с высоким удельным электрическим сопротивлением консолидируются с более высокой плотностью, поскольку тепловыделение вдоль границ порошка зависит от удельного сопротивления материала, а также от площади контакта и контактного сопротивления между частицами.

3. Метод характеризуется небольшим тепловым воздействием на спечённые порошки из-за быстрого процесса спекания и относительно низкой температуры нагрева частиц. При спекании МС порошков, наноструктурированное состояние наблюдается, как в исходных порошках, так и в консолидированных материалах.

4. Уменьшение шага сканирования электрода приводит к увеличению однородности спекаемых компактов и улучшению качества их поверхности.

Работа выполнена в рамках темы государственного задания Минобрнауки РФ (проект № ББ 2021 121030100003-7).

The work was performed within the framework of the state assignment of the Ministry of Education and Science of the Russian Federation (project No. BB2021121030100003-7).

При выполнении работы использовалось оборудование ЦКП "Центр физических и физико-химических методов анализа, исследования свойств и характеристик поверхности, наноструктур, материалов и изделий" УдмФИЦ УрО РАН.

Studies were performed using equipment of Core shared research facilities "Center of physical and physical-chemical methods of analysis, investigations ofproperties and characteristics surface, nanostructures, materials and samples" of UdmFRC UB RAS.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Bremen S., Meiners W., Diatlov A. Selective laser melting. A manufacturing technology for the future? // Laser Technik Journal, 2012, vol. 9, pp. 33-38. https://doi.org/10.1002/lati.201290018

2. Zhang K., Liu W., Shang X. Research on the processing experiments of laser metal deposition shaping // Optics & Laser Technology, 2007, vol. 39(3), pp. 549-557. https://doi.org/10.1016/i.optlastec.2005.10.009

3. Murr L. E., Gaytan S. M., Ramirez D. A., Martinez E., Hernandez J., Amato K. N., Shindo P. W., Medina F. R., Wicker R. B. Metal fabrication by additive manufacturing using laser and electron beam melting technologies // Journal of Materials Science & Technology, 2012, vol. 28(1), pp. 1-14. https://doi.org/10.1016/S1005-0302(12)60016-4

4. Thijs L., Verhaeghe F., Craeghs T., Van Humbeeck J., Kruth J. P. A study of the microstructural evolution during selective laser melting of Ti-6Al-4V // Acta Materialia, 2010, vol. 58(9), pp. 3303-3312. https://doi.org/10.1016/i.actamat.2010.02.004

5. Puebla K., Murr L. E., Gaytan S. M., Martinez E., Medina F., Wicker R. B. Effect of melt scan rate on microstructure and macrostructure for electron beam melting of Ti-6Al-4V // Materials Sciences and Applications,

2012, vol. 3(5), pp. 259-264. http://dx.doi.org/10.4236/msa.2012.35038

6. Nakamoto T., Shirakawa N., Miyata Y., Inui H. Selective laser sintering of high carbon steel powders studied as a function of carbon content // Journal of Materials Processing Technology, 2009, vol. 209(15-16), pp. 5653-5660. https://doi.org/10.1016/i.imatprotec.2009.05.022

7. Simchi A., Pohl H. Effects of laser sintering processing parameters on the microstructure and densification of iron powder // Materials Science and Engineering: A, 2003, vol. 359(1-2), pp. 119-128. https://doi.org/10.1016/S0921-5093(03)00341-1

8. Morgan R., Papworth A., Sutcliffe C., Fox P., O'neill W. High density net shape components by direct laser re-melting of single-phase powders // Journal of Materials Science, 2002, vol. 37, pp. 3093-3100. https://doi.org/10.1023/A:1016185606642

9. Asgharzadeh H., Simchi A. Effect of sintering atmosphere and carbon content on the densification and microstructure of laser-sintered M2 high-speed steel powder // Materials Science and Engineering: A, 2005, vol. 403(1-2), pp. 290-298. https://doi.org/10.1016/jmsea.2005.05.017

10. Di W., Yongqiang Y., Xubin S., Yonghua C. Study on energy input and its influences on single-track, multitrack, and multi-layer in SLM // The International Journal of Advanced Manufacturing Technology, 2012, vol. 58, pp. 1189-1199. https://doi.org/10.1007/s00170-011-3443-y

11. Rafi H. K., Starr T. L., Stucker B. E. A comparison of the tensile, fatigue, and fracture behavior of Ti-6Al-4V and 15-5 PH stainless steel parts made by selective laser melting // The International Journal of Advanced Manufacturing Technology, 2013, vol. 69, pp. 1299-1309. https://doi.org/10.1007/s00170-013-5106-7

12. Bandyopadhyay A., Heer B. Additive manufacturing of multi-material structures // Materials Science and Engineering: R: Reports, 2018, vol. 129, pp. 1-16. https://doi.org/10.1016/i.mser.2018.04.001

13. Espana F. A., Balla V. K., Bose S., Bandyopadhyay A. Design and fabrication of CoCrMo alloy based novel structures for load bearing implants using laser engineered net shaping // Materials Science and Engineering: C, 2010, vol. 30(1), pp. 50-57. https://doi.org/10.1016/imsec.2009.08.006

14. Krishna B. V., Xue W., Bose S., Bandyopadhyay A. Functionally graded Co-Cr-Mo coating on Ti-6Al-4V alloy structures // Acta Biomaterialia, 2008, vol. 4(3), pp. 697-706. https://doi.org/10.1016/i.actbio.2007.10.005

15. Murr L. E., Gaytan S. M., Martinez E., Medina F., Wicker R. B. J. Next generation orthopedic implants by additive manufacturing using electron beam melting // International Journal of Biomaterials, 2012, vol. 2012, 245727(14 p.). https://doi.org/10.1155/2012/245727

16. Zhang L. C., Attar H. J. Selective laser melting of titanium alloys and titanium matrix composites for biomedical applications: A Review // Advanced Engineering Materials 2016, vol. 18(4), pp. 463-475. https://doi.org/10.1002/adem.201500419

17. Balla V. K., Bodhak S., Bose S., Bandyopadhyay A. Porous tantalum structures for bone implants: fabrication, mechanical and in vitro biological properties // Acta Biomaterialia, 2010, vol. 6(8), pp. 3349-3359. https://doi.org/10.1016/i.actbio.2010.01.046

18. Wauthle R., Van Der Stok J., Yavari S. A., Van Humbeeck J., Kruth J.-P., Zadpoor A. A., Weinans H., Mulier M., Schrooten J. Additively manufactured porous tantalum implants // Acta Biomaterialia, 2015, vol. 14, pp. 217-225. https://doi.org/10.1016/i.actbio.2014.12.003

19. Thiis L., Sistiaga M. L. M., Wauthle R., Xie Q., Kruth J. P., Van Humbeeck J. J. Strong morphological and crystallographic texture and resulting yield strength anisotropy in selective laser melted tantalum // Acta Materialia,

2013, vol. 61(12), pp. 4657-4668. https://doi.org/10.1016/i.actamat.2013.04.036

20. Ni J., Ling H., Zhang S., Wang Z., Peng Z., Benyshek C., Zan R., Miri A. K., Li Z., Zhang X., Lee J., Lee K. J., Kim H. J., Tebon P., Hoffman T., Dokmeci M. R., Ashammakhi N., Li X., Khademhosseini A. Three-dimensional printing of metals for biomedical applications // Materials Today Bio, 2019, vol. 3, 100024(1-18 p.). https://doi.org/10.1016/i.mtbio.2019.100024

21. Zergioti I., Mailis S., Vainos N., Fotakis C., Chen S., Grigoropoulos C. J. Microdeposition of metals by femtosecond excimer laser // Applied Surface Science, 1998, vol. 127-129, pp. 601-605. https://doi.org/10.1016/S0169-4332(97)00713-7

22. Dilberoglu U. M., Gharehpapagh B., Yaman U., Dolen M. J. The role of additive manufacturing in the era of industry 4.0 // Procedia Manufacturing, 2017, vol. 11, pp. 545-554. https://doi.org/10.1016/i.promfg.2017.07.148

23. Grigoriev E. G., Rosliakov A. V. Electro-discharge compaction of WC-Co and W-Ni-Fe-Co composite materials // Journal of Materials Processing Technology, 2007, vol. 191(1-3), pp. 182-184. https://doi.org/10.1016/i.imatprotec.2007.03.016

24. Anisimov A. G., Mali V. I. Possibility of electric-pulse sintering of powder nanostructural composites // Combustion, Explosion, and Shock Waves, 2010, vol. 46, pp. 237-241. https://doi.org/10.1007/s10573-010-0035-3

25. Kar S., Sarma E. S., Somu V. B., Kishore N. K., Srinivas V. Evaluation of different consolidation methods for nano-materials // Indian Journal of Engineering and Materials Sciences, 2008, vol. 15(4), pp. 343-346. http://nopr.niscair.res.in/handle/123456789/1991

26. Lee W. H., Hyun C. Y. Surface characteristics of self-assembled microporous Ti-6Al-4V compacts fabricated by electro-discharge-sintering in air // Applied Surface Science, 2007, vol. 253(10), pp. 4649-4651. https://doi.org/10.1016/i.apsusc.2006.10.021

27. Lee W. H., Park J. W., Puleo D. A., Kim J. Surface characteristics of a porous-surfaced Ti-6Al-4V implant fabricated by electro-discharge-compaction // Journal of Materials Science, 2000, vol. 35, pp. 593-598. https://doi.org/10.1023/A:1004768125476

28. Alitavoli M., Darvizeh A. High rate electrical discharge compaction of powders under controlled oxidation // Journal of Materials Processing Technology, 2009, vol. 209(7), pp. 3542-3549. https://doi.org/10.1016/i.imatprotec.2008.08.012

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

29. Rock C., Qiu J., Okazaki K. Electro-discharge consolidation of nanocrystalline Nb-Al powders produced by mechanical alloying // Journal of Materials Science, 1998, vol. 33, pp. 241-246. https://doi.org/10.1023/A:1004386822343

30. An B., Oh N. H., Chun Y. W., Kim Y. H., Kim D. K., Park J. S., Kwon J-J., Choi K. O., Eom T. G., Byun T. H., Kim J. Y., Reucroft P. J., Kim K. J., Lee W. H. Mechanical properties of environmental-electro-discharge-sintered porous Ti implants // Materials Letters, 2005, vol. 59(17), pp. 2178-2182. https://doi.org/10.1016/i.matlet.2005.02.059

31. Kim D. K., Pak H. R., Okazaki K. Electrodischarge compaction of nickel powders // Materials Science and Engineering: A, 1988, vol. 104, pp. 191-200. https://doi.org/10.1016/0025-5416(88)90421-1

32. Wu X., Guo J. Effect of liquid phase on densification in electric-discharge compaction // Journal Materials Science, 2007, vol. 42, pp. 7787-7793. https://doi.org/10.1007/s10853-007-1646-2

33. Малков М. П., Данилов И. Б., Зельдович А. Г., Фрадков А. Б. Справочник по физико-техническим основам криогеники. 3-е изд., перераб. и доп. М.: Энергоатомиздат, 1985. 432 с.

34. Микрюков В. Е. Теплопроводность и электропроводность металлов и сплавов. М.: Гос. Научно-тех. изд-во по черной и цветной металлургии, 1955. 260 с.

35. Шелехов Е. В., Свиридова Т. А. Программы для рентгеновского анализа поликристаллов // Металловедение и термическая обработка металлов. 2000. № 8. С. 16-19.

36. Валеев И. Ш., Валеева А. Х. Изменение микротвердости и микроструктуры меди M1 при радиально-сдвиговой прокатке // Письма о материалах. 2013. Т. 3, № 1. С. 38-40.

37. Хлебникова Ю.В., Егорова Л.Ю., Пилюгин В.П., Суаридзе Т.Р., Пацелов А.М. Эволюция структуры монокристалла alpha-титана при интенсивной пластической деформации кручением под давлением // Журнал технической физики. 2015. Т. 85, № 7. С. 60-68.

38. Камышанченко Н. В., Никулин И. С., Кузнецов Д. П., Кунгурцев М. С., Неклюдов И. М., Волчок О. И. Закономерности изменения микротвердости технически чистого титана, подверженного различному механико-термическому воздействию // Научные ведомости Белгородского государственного университета. Серия: Математика. Физика. 2010. № 11(82). Вып. 19. С. 78-87.

39. Комков В. Г., Стариенко В. А. Физико-механические свойства легированных меди и оловянной бронзы // Электронное научное издание "Ученые заметки ТОГУ". 2013. Т. 4. С. 1322-1329.

40. Warren B. E. X-ray diffraction. New-York: Dover Publ., Inc., 1990. 381 p.

41. San-Martin A., Manchester F. D. The H-Ti (Hydrogen-Titanium) system // Bulletin of Alloy Phase Diagrams, 1987, vol. 8, pp. 30-42. https://doi.org/10.1007/BF02868888

42. Saunders N., Miodownik A. P. The Cu-Sn (Copper-Tin) system // Bulletin of Alloy Phase Diagrams, 1990, vol. 11, pp. 278-287. https://doi.org/10.1007/BF03029299

43. Kruth J. P., Mercelis P., Vaerenbergh J., Froyen L., Rombouts M. Binding mechanisms in selective laser sintering and selective laser melting // Rapid Prototyping Journal, 2005, vol. 11, pp. 26-36. https://doi.org/10.1108/13552540510573365

REFERENCES

1. Bremen S., Meiners W., Diatlov A. Selective laser melting. A manufacturing technology for the future? Laser Technik Journal, 2012, vol. 9, pp. 33-38. https://doi.org/10.1002/lati.201290018

2. Zhang K., Liu W., Shang X. Research on the processing experiments of laser metal deposition shaping. Optics & Laser Technology, 2007, vol. 39(3), pp. 549-557. https://doi.org/10.1016/i.optlastec.2005.10.009

3. Murr L. E., Gaytan S. M., Ramirez D. A., Martinez E., Hernandez J., Amato K. N., Shindo P. W., Medina F. R., Wicker R. B. Metal fabrication by additive manufacturing using laser and electron beam melting technologies. Journal of Materials Science & Technology, 2012, vol. 28(1), pp. 1-14. https://doi.org/10.1016/S1005-0302(12)60016-4

4. Thiis L., Verhaeghe F., Craeghs T., Van Humbeeck J., Kruth J. P. A study of the microstructural evolution during selective laser melting of Ti-6Al-4V. Acta Materialia, 2010, vol. 58(9), pp. 3303-3312. https://doi.org/10. 1016/i. actamat.2010.02.004

5. Puebla K., Murr L. E., Gaytan S. M., Martinez E., Medina F., Wicker R. B. Effect of melt scan rate on microstructure and macrostructure for electron beam melting of Ti-6Al-4V. Materials Sciences and Applications, 2012, vol. 3(5), pp. 259-264. http://dx.doi.org/10.4236/msa.2012.35038

6. Nakamoto T., Shirakawa N., Miyata Y., Inui H. Selective laser sintering of high carbon steel powders studied as a function of carbon content. Journal of Materials Processing Technology, 2009, vol. 209(15-16), pp. 5653-5660. https://doi.org/10.1016/i.imatprotec.2009.05.022

7. Simchi A., Pohl H. Effects of laser sintering processing parameters on the microstructure and densification of iron powder. Materials Science and Engineering: A, 2003, vol. 359(1-2), pp. 119-128. https://doi.org/10.1016/S0921-5093(03)00341-1

8. Morgan R., Papworth A., Sutcliffe C., Fox P., O'neill W. High density net shape components by direct laser re-melting of single-phase powders. Journal of Materials Science, 2002, vol. 37, pp. 3093-3100. https://doi.org/10.1023/A:1016185606642

9. Asgharzadeh H., Simchi A. Effect of sintering atmosphere and carbon content on the densification and microstructure of laser-sintered M2 high-speed steel powder. Materials Science and Engineering: A, 2005, vol. 403(1-2), pp. 290-298. https://doi.org/10.1016/i.msea.2005.05.017

10. Di W., Yongqiang Y., Xubin S., Yonghua C. Study on energy input and its influences on single-track, multitrack, and multi-layer in SLM. The International Journal of Advanced Manufacturing Technology, 2012, vol. 58, pp. 1189-1199. https://doi.org/10.1007/s00170-011-3443-y

11. Rafi H. K., Starr T. L., Stucker B. E. A comparison of the tensile, fatigue, and fracture behavior of Ti-6Al-4V and 15-5 PH stainless steel parts made by selective laser melting. The International Journal of Advanced Manufacturing Technology, 2013, vol. 69, pp. 1299-1309. https://doi.org/10.1007/s00170-013-5106-7

12. Bandyopadhyay A., Heer B. Additive manufacturing of multi-material structures. Materials Science and Engineering: R: Reports, 2018, vol. 129, pp. 1-16. https://doi.org/10.1016/i.mser.2018.04.001

13. Espana F. A., Balla V. K., Bose S., Bandyopadhyay A. Design and fabrication of CoCrMo alloy based novel structures for load bearing implants using laser engineered net shaping. Materials Science and Engineering: C, 2010, vol. 30(1), pp. 50-57. https://doi.org/10.1016/jmsec.2009.08.006

14. Krishna B. V., Xue W., Bose S., Bandyopadhyay A. Functionally graded Co-Cr-Mo coating on Ti-6Al-4V alloy structures. Acta Biomaterialia, 2008, vol. 4(3), pp. 697-706. https://doi.org/10.1016/i.actbio.2007.10.005

15. Murr L. E., Gaytan S. M., Martinez E., Medina F., Wicker R. B. J. Next generation orthopedic implants by additive manufacturing using electron beam melting. International Journal of Biomaterials, 2012, vol. 2012, 245727(14 p.). https://doi.org/10.1155/2012/245727

16. Zhang L. C., Attar H. J. Selective laser melting of titanium alloys and titanium matrix composites for biomedical applications: A Review. Advanced Engineering Materials 2016, vol. 18(4), pp. 463-475. https://doi.org/10.1002/adem.201500419

17. Balla V. K., Bodhak S., Bose S., Bandyopadhyay A. Porous tantalum structures for bone implants: fabrication, mechanical and in vitro biological properties. Acta Biomaterialia, 2010, vol. 6(8), pp. 3349-3359. https://doi.org/10.1016/i.actbio.2010.01.046

18. Wauthle R., Van Der Stok J., Yavari S. A., Van Humbeeck J., Kruth J.-P., Zadpoor A. A., Weinans H., Mulier M., Schrooten J. Additively manufactured porous tantalum implants. Acta Biomaterialia, 2015, vol. 14, pp. 217-225. https://doi.org/10.1016/iactbio.2014.12.003

19. Thiis L., Sistiaga M. L. M., Wauthle R., Xie Q., Kruth J. P., Van Humbeeck J. J. Strong morphological and crystallographic texture and resulting yield strength anisotropy in selective laser melted tantalum. Acta Materialia, 2013, vol. 61(12), pp. 4657-4668. https://doi.org/10.1016/iactamat.2013.04.036

20. Ni J., Ling H., Zhang S., Wang Z., Peng Z., Benyshek C., Zan R., Miri A. K., Li Z., Zhang X., Lee J., Lee K. J., Kim H. J., Tebon P., Hoffman T., Dokmeci M. R., Ashammakhi N., Li X., Khademhosseini A. Three-dimensional printing of metals for biomedical applications. Materials Today Bio, 2019, vol. 3, 100024(1-18 p.). https://doi.org/10.1016/imtbio.2019.100024

21. Zergioti I., Mailis S., Vainos N., Fotakis C., Chen S., Grigoropoulos C. J. Microdeposition of metals by femtosecond excimer laser. Applied Surface Science, 1998, vol. 127-129, pp. 601-605. https://doi.org/10.1016/S0169-4332(97)00713-7

22. Dilberoglu U. M., Gharehpapagh B., Yaman U., Dolen M. J. The role of additive manufacturing in the era of industry 4.0. Procedia Manufacturing, 2017, vol. 11, pp. 545-554. https://doi.org/10.1016/ipromfg.2017.07.148

23. Grigoriev E. G., Rosliakov A. V. Electro-discharge compaction of WC-Co and W-Ni-Fe-Co composite materials. Journal of Materials Processing Technology, 2007, vol. 191(1-3), pp. 182-184. https://doi.org/10.1016/iimatprotec.2007.03.016

24. Anisimov A. G., Mali V. I. Possibility of electric-pulse sintering of powder nanostructural composites. Combustion, Explosion, and Shock Waves, 2010, vol. 46, pp. 237-241. https://doi.org/10.1007/s10573-010-0035-3

25. Kar S., Sarma E. S., Somu V. B., Kishore N. K., Srinivas V. Evaluation of different consolidation methods for nano-materials. Indian Journal of Engineering and Materials Sciences, 2008, vol. 15(4), pp. 343-346. http://nopr.niscair.res.in/handle/123456789/1991

26. Lee W. H., Hyun C. Y. Surface characteristics of self-assembled microporous Ti-6Al-4V compacts fabricated by electro-discharge-sintering in air. Applied Surface Science, 2007, vol. 253(10), pp. 4649-4651. https://doi.org/10.1016/iapsusc.2006.10.021

27. Lee W. H., Park J. W., Puleo D. A., Kim J. Surface characteristics of a porous-surfaced Ti-6Al-4V implant fabricated by electro-discharge-compaction. Journal of Materials Science, 2000, vol. 35, pp. 593-598. https://doi.org/10.1023/A:1004768125476

28. Alitavoli M., Darvizeh A. High rate electrical discharge compaction of powders under controlled oxidation. Journal of Materials Processing Technology, 2009, vol. 209(7), pp. 3542-3549. https://doi.org/10.1016/iimatprotec.2008.08.012

29. Rock C., Qiu J., Okazaki K. Electro-discharge consolidation of nanocrystalline Nb-Al powders produced by mechanical alloying. Journal of Materials Science, 1998, vol. 33, pp. 241-246. https://doi.org/10.1023/A:1004386822343

30. An B., Oh N. H., Chun Y. W., Kim Y. H., Kim D. K., Park J. S., Kwon J-J., Choi K. O., Eom T. G., Byun T. H., Kim J. Y., Reucroft P. J., Kim K. J., Lee W. H. Mechanical properties of environmental-electro-discharge-sintered porous Ti implants. Materials Letters, 2005, vol. 59(17), pp. 2178-2182. https://doi.org/10.1016/j.matlet.2005.02.059

31. Kim D. K., Pak H. R., Okazaki K. Electrodischarge compaction of nickel powders. Materials Science and Engineering: A, 1988, vol. 104, pp. 191-200. https://doi.org/10.1016/0025-5416(88)90421-1

32. Wu X., Guo J. Effect of liquid phase on densification in electric-discharge compaction. Journal Materials Science, 2007, vol. 42, pp. 7787-7793. https://doi.org/10.1007/s10853-007-1646-2

33. Malkov M. P., Danilov I. B., Zel'dovich A. G., Fradkov A. B. Spravochnikpo fiziko-tekhnicheskim osnovam kriogeniki [Handbook of the physical and technical basics of cryogenics]. 3-e izd., pererab. i dop. Moscow: Energoatomizdat Publ., 1985. 432 p.

34. Mikryukov V. E. Teploprovodnost' i elektroprovodnost' metallov i splavov [Thermal conductivity and electrical conductivity of metals and alloys]. Moscow: Gos. Nauchno-tekh. izd-vo po chernoy i tsvetnoy metallurgii, 1955. 260 p.

35. Shelekhov E. V., Sviridova T. A. Programs for X-ray analysis of polycrystals. Metal Science and Heat Treatment, 2000, vol. 42, pp. 309-313. (In Russian). https://doi.org/10.1007/BF02471306

36. Valeev I. Sh. Valeeva A. K. On the microhardness and microstructure of copper Cu99,99% at radial-shear rolling. Letters on Materials, 2013, vol. 3, pp. 38-40. (In Russian). http://dx.doi.org/10.22226/2410-3535-2013-1-38-40

37. Khlebnikova Y. V., Egorova L. Y., Pilyugin V. P., Suaridze T. R., Patselov A. M. Evolution of the structure of an a-titanium single crystal during high-pressure torsion. Technical Physics, 2015, vol. 60, no. 7, pp. 1005-1013. (In Russian). https://doi.org/10.1134/S1063784215070142

38. Kamyshanchenko N. V., Nikulin I. S., Kuznetsov D. P., Kungurtsev M. S., Neklyudov I. M., Volchok O. I. Zakonomernosti izmeneniya mikrotverdosti tekhnicheski chistogo titana, podverzhennogo razlichnomu mekhaniko-termicheskomu vozdeystviyu [Regularities of change in microhardness of technically pure titanium exposed to various mechanical and thermal effects]. Nauchnye vedomosti Belgorodskogo gosudarstvennogo universiteta. Seriya: Matematika. Fizika [Scientific Bulletin of Belgorod State University. Series: Mathematics. Physics], 2010, no. 11(82), iss. 19, pp. 78-87. (In Russian).

39. Komkov V. G., Starienko V. A. Fiziko-mekhanicheskie svoystva legirovannykh medi i olovyannoy bronzy [Physical and mechanical properties of alloyed copper and tin bronze]. Elektronnoe nauchnoe izdanie "Uchenye zametki TOGU' [Electronic scientific journal "Scientists notes PNU"], 2013, vol. 4, pp. 1322-1329. (In Russian).

40. Warren B. E. X-ray diffraction. New-York: Dover Publ., Inc., 1990. 381 p.

41. San-Martin A., Manchester F. D. The H-Ti (Hydrogen-Titanium) system. Bulletin of Alloy Phase Diagrams, 1987, vol. 8, pp. 30-42. https://doi.org/10.1007/BF02868888

42. Saunders N., Miodownik A. P. The Cu-Sn (Copper-Tin) system. Bulletin of Alloy Phase Diagrams, 1990, vol. 11, pp. 278-287. https://doi.org/10.1007/BF03029299

43. Kruth J. P., Mercelis P., Vaerenbergh J., Froyen L., Rombouts M. Binding mechanisms in selective laser sintering and selective laser melting. Rapid Prototyping Journal, 2005, vol. 11, pp. 26-36. https://doi.org/10.1108/13552540510573365

Поступила 15.11.2021; после доработки 22.11.2021; принята к опубликованию 25.11.2021 Received 15 November 2021; received in revised form 22 November 2021; accepted 25 November 2021

Елькин Иван Александрович, кандидат физико-математических наук, научный сотрудник, УдмФИЦ УрО РАН, Ижевск, Российская Федерация, e-mail: elkin@udman. ru

Столбов Константин Сергеевич, младший научный сотрудник, УдмФИЦ УрО РАН, Ижевск, Российская Федерация

Чулкина Алевтина Антониновна, кандидат технических наук, старший научный сотрудник, УдмФИЦ УрО РАН, Ижевск, Российская Федерация

Бельтюков Артемий Николаевич, кандидат технических наук, старший научный сотрудник, УдмФИЦ УрО РАН, Ижевск, Российская Федерация

Ivan A. Elkin, Cand. Sci. (Phys.-Math.), Researcher, Udmurt Federal Research Center UB RAS, Izhevsk, Russian Federation, e-mail: elkin@udman.ru

Konstantin S. Stolbov, Junior Researcher, Udmurt

Federal Research Center UB RAS, Izhevsk, Russian Federation

Alevtina A. Chulkina, Cand. Sci. (Tech.), Senior

Researcher, Udmurt Federal Research Center UB RAS, Izhevsk, Russian Federation

Artemy N. Beltyukov, Cand. Sci. (Tech.), Senior

Researcher, Udmurt Federal Research Center UB RAS, Izhevsk, Russian Federation

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.