CC BY
18
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
■ —ЕЕЕ5Е ——I
КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СУЛЬФАМАТА В ВОЗДУХЕ
♦
Научный сотрудник Т. А. Лазарева
Из Саратовского научно-исследовательского института сельской гигиены
' Сульфамат (ЫН450зНН2) является гербицидом, применяемым в лесном хозяйстве. Он представляет кристаллическое вещество белого или желтого цвета с температурой плавления 125°, разлагающееся при нагревании выше 160°. Он гигроскопичен, хорошо растворим в воде, устойчив при длительном хранении в сухом месте при нормальной температуре. Сульфамат не огнеопасен и не взрывоопасен, обладает коррозийными свойствами.
При разработке метода определения сульфамата в воздухе были использованы две цветные реакции, известные для иона ЫН^: а) с реактивом Несслера (ГОСТ 5606-50, группа Ж-29); б) с фенолом и гипо-хлоритом натрия (М. И. Полетаев и Н. А. Андреева, 1959). При действии реактива Несслера на раствор сульфамата получается комплекс желто-бурого цвета. Чувствительность данной реакции 6,7 мкг сульфамата в 10 мл объема.
С фенолом и гипохлоритом сульфамат натрия дает соединение, окрашенное в синий цвет. В 5 мл минимально определяется 3,35 мкг сульфамата. Интенсивность окраски в обоих случаях пропорциональна . количеству сульфамата.
В борьбе с сорной древесно-кустарниковой растительностью ее опрыскивают раствором сульфамата, который в виде жидкого аэрозоля может быть в воздухе.
Воздух, исследуемый на содержание аэрозоля сульфамата, лучше всего отбирать на фильтр из ткани ФПП-15, который вставляют в металлический патрон.
После отбора проб воздуха фильтр переносят в маленький стакан, промывают небольшими порциями безаммиачной дистиллированной воды и отжимают стеклянной палочкой, собирая промывные воды в мерный цилиндр. Фильтр отмывают до отрицательной реакции на ион ГМН/.
Для анализов с реактивом Несслера берут 10 мл исследуемого раствора и переносят в колориметрическую пробирку. Параллельно готовят шкалу. В ряд колориметрических пробирок, начиная со второй, вносят пипеткой 0,1—0, 2—0, 3—0, 4—0, 5—0, 6—0, 7—0, 8—0, 9—1 мл стандартного раствора, содержащего 67,13 мкг сульфамата в 1 мл. Получается стандартная шкала растворов от 6,7 до 67,13 мкг сульфамата (см. таблицу). Объем жидкости во всех пробирках шкалы, в том числе и контрольной, доводят безаммиачной водой до 10 мл. Затем во все пробирки шкалы и пробы приливают по 0,5 мл реактива Несслера. Через 10 минут сравнивают окраску пробы со шкалой.
Для анализа с фенолом и гипохлоритом натрия пробу отбирают и обрабатывают описанным способом. Для колориметрирования берут
Стандартная шкала для определения сульфамата
№ пробирки
8
10
И
12
Стандартный раствор
(в мл) . . Безаммиачная вода (в мл) 4% раствор фенола (водный) .......
Гипохлорит натрия . . Содержание сульфамата (в мкг).......
0 5
0,05 4,95
0,1 4,9
0,2 4,8
0,3 4,7
0,4 4,6
0,5 4,5
0,6 4,4
0,7 4,3
0,8 4,2
0,9 4,1
По 1 мл во все пробирки » 0,5 » » г т>
0
3,35
6,7
13,4
20,1
26,8
33,56
40,27
46,99
53,7
1,0 4
60,4
67,13
5 мл исследуемой жидкости после отмывания фильтра. Одновременно с пробой готовят шкалу из стандартного раствора сульфамата, содержащего в 1 мл 67,13 мкг сульфамата.
В пробирки, содержащие отобранные пробы воздуха, приливают по 1 мл 4% раствора фенола и по 0,5 мл гипохлорита натрия, приготовленного по способу Полетаева и Андреевой. Через 10 минут после прибавления указанных реактивов сравнивают интенсивность синей окраски в пробах со шкалой.
Возможность применения данных методов для определения аэрозоля сульфамата в воздухе была проверена при ингаляционных затравках животных в токсикологических камерах. В каждой отобранной пробе воздуха содержание сульфамата определяли параллельно двумя методами. Полученные данные показывают удовлетворительную сходимость результатов. Разница в определении составляет 0,001—0,006 мг сульфамата. Указанные методы определения могут быть рекомендованы для анализа воздуха на содержание аэрозоля сульфамата при применении его в сельском хозяйстве.
Поступила 20/У1 1962 г.
Ъ Ъ Ъ
МИКРОГАЗОДОЗАТОР
Кандидат медицинских наук В. Д. Бартенев
Из токсикологической лаборатории Государственного научно-исследовательского
института полимеризационных пластмасс (Ленинград)
м «♦
В токсикологических исследованиях при динамическом способе подачи газа в затравочную камеру возникает необходимость в дозировке очень малых объемов газа в единицу времени (в одну минуту), особенно когда приходится проводить экспериментальное изучение хронического воздействия ядовитых газообразных продуктов. С этой целью мы сконструировали простейший микрогазодозатор, позволивший осуществить непрерывную подачу газа со скоростью от десятых долей литра в минуту до нескольких десятков литров в минуту.
Прибор построен на принципе засасывания газа с последующим вытеснением его из медицинского шприца. Пневматическая схема прибора представлена на рис. 1. Исследуемый газ, предварительно набранный в какую-либо емкость (кислородная подушка, волейбольная камера и т. д.), через тройник поступает в систему трубочек с клапанным устройством. Последнее представляет механический зажим, поочередно закрывающий по одной паре трубочек (для трубочек использо-
