CC BY
4
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
сз =
К ВОПРОСУ ОТБОРА ПРОБ ДВУОКИСИ АЗОТА
М. В. Алексеева
Из Московского научно-исследовательского института санитарии и гигиены имени Ф. Ф. Эрисмана Министерства здравоохранения РСФСР
Точность результатов анализа газообразных веществ, содержащихся в воздухе, зависит как от отбора проб их из воздушной среды, так и от точности непосредственного определения отобранного вещества.
Как известно, для определения содержания двуокиси азота в воздухе существуют различные способы отбора проб: 1) отбор проб в жидкие поглотительные растворы, 2) вакуумный способ и 3) обменный способ. В качестве жидких поглотительных растворов применяются растворы едкого натра, сульфаниловой кислоты, реактив Грисса-Илосвая и раствор йодистого калия. Обменный способ состоит в том, что исследуемый воздух протягивается через бутыль или газовую пипетку в 6—10-кратном их объеме.
Цель данной работы — проведение сравнительной оценки способов отбора проб двуокиси азота. Для этого вакуумный способ условно был принят за 100% и с ним сравнивали остальные способы.
В бутыли с притертой пробкой, в которую впаяны две трубки (одна длинная доходит до дна бутыли, другая короткая заканчивается под пробкой), создавали концентрацию окислов азота всегда при одних и тех же условиях. Из этой бутыли в каждой серии опытов отбирали пробы в эвакуированные газовые пипетки и в один из указанных поглотительных растворов. Газовые пипетки предварительно тщательно промывали и производили контрольный анализ на двуокись азота и затем мокрые эвакуировали.
Во время отбора пробы в жидкий поглотитель отбирали три пробы вакуумным способом. Двуокись азота во всех пробах, отобранных различным способом, определяли реактивом Грисса-Илосвая. Работа была проведена с концентрациями порядка сотых и тысячных долей миллиграмма в 1 л. В качестве поглоительного сосуда были применены У-образные сосуды с пористым фильтром № 1. Было проведено более 200 опытов, при этом соблюдались одни и те же условия.
Приведенные данные в таблице указывают, что двуокись азота не задерживается в едком натре.
Это относится и к раствору сульфаниловой кислоты, которая является составной частью реактива Грисса-Илосвая. В данном растворе
Сводная таблица средних данных по определению двуокиси азота в пробах, отобранных различными способами
Способ отбора проб Определено в процентах
100
В раствор едкого натра ....... 17,9
В раствор сульфаниловой кислоты 20
В раствор йодистого калия..... 43,6
В реактив Грисса-Илосвая...... 45
Обменным способом с малой скоростью 131,5
Обменным способом с большой ско-
ростью 5—6 л/мин........ 95—100
двуокись азота вступает в реакцию с сульфаниловой кислотой и образует диазосоединение, но, по-видимому, последнее неустойчиво и быстро разрушается под влиянием протягивания воздуха через раствор. Поэтому в результате отбора мы получили эффективность, равную только 20%. Для выяснения этого предположения были проведены опыты по отбору проб в реактив Грисса-Илосвая, которые показали, что реакция диазотирования протекает быстро. В данном случае мы получили результаты значительно выше предыдущих — 45%. Получившееся в растворе диазосоединение вступало в реакцию с а-нафтиламином, образуя краситель, но последняя реакция, возможно, протекала медленнее первой и диазосоединение, не вступившее в реакцию, разрушалось. Поэтому результаты были занижены. Отбор проб в раствор йодистого калия тоже показал неполноту поглощения двуокиси азота.
Касаясь обменного способа, мы видим, что в данном случае скорость продувания воздуха через пипетки играет большую роль. Если скорость продувания небольшая (0,5—1 л/мин), то получаются повышенные результаты, в среднем 131%. Это можно объяснить сорбцией двуокиси азота стеклом. При продувании воздуха через пипетку со скоростью 5—8 л/мин получаются результаты, близкие к пробам, отобранным в эвакуированные пипетки.
На основании проведенной работы можно отметить, что окислы азота не поглощаются полностью в жидкие поглотители; отбор проб окислов азота необходимо проводить в эвакуированные бутыли или пипетки, а также обменным способом со скоростью 5—8 л/мин.
Поступила 12/11 1959 ».
■Аг * "Л"
К МЕТОДИКЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИРИДИНОВЫХ ОСНОВАНИЙ В ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОДАХ
Старший научный сотрудник Ф. Г. Дятловицкая
Из Украинского научно-исследовательского института коммунальной гигиены
Пиридин и его гомологи (пиколины, лутидины) в довольно значительных количествах содержатся в сточных водах коксохимических предприятий и газогенераторных станций. Попадая со стоками в водоем, пиридин сохраняется в нем длительное время, поскольку он трудно окисляется кислородом воздуха. Присутствие пиридина отрицательно сказывается на санитарном режиме водоема, так как он оказывает тормозящее действие на процессы биохимического окисления органических веществ и нитрификации, а также значительно ухудшает органолепти-ческие свойства воды.
Отсюда возникает необходимость контроля за содержанием пиридина в водоеме и в сточных водах.
В настоящее время существует колориметрический метод определения пиридина, основанный на реакции его с бромистым цианом и анилином. Этот метод был разработан рядом авторов и применяется для определения малых количеств пиридина в сточных водах. В известной мере к его недостаткам относится применение ядовитого бромистого циана и неустойчивость окраски образующегося дианила глютаконового альдегида.
4'
51
