CC BY
28
К ВОПРОСУ О ВЫБОРЕ МЕТОДА ОБЕЗВОЖИВАНИЯ ПОЛУПРОДУКТОВ ОРГАНИЧЕСКИХ КРАСИТЕЛЕЙ
© Брянкин К.В.*, Леонтьева А.И.
Тамбовский государственный технический университет, г. Тамбов
Представлены результаты исследований кинетических характеристик процесса сушки под вакуумом в неподвижном слое и в режиме перемешивания. Оценено влияние посторонних примесей на интенсивность процесса обезвоживания. Даны рекомендации по выбору метода сушки пастообразных полупродуктов органических красителей производных нафталина и бензола, обладающими термолабильными характеристиками.
Объектами исследования являлись представители класса нафталина (Гамма- и И-кислота), а также производные бензола (парафенилендиа-мин). Предварительное изучение показало, что данные ПОК обладают ярко выраженными термолабильными свойствами: в присутствие кислорода воздуха при длительном температурном воздействии наблюдается разложение целевого компонента. Критическими температурами являются: для Гамма- и И-кислоты 90 °С, для парафенилендиамина 40 °С [1-4]. При более высоких температурах происходит существенное увеличение скорости термического разложения. В связи с этим в качестве метода обезвоживания выделенных ПОК можно предложить термическую сушку под вакуумом, традиционно используемую в производствах органического синтеза.
Для разработки практических рекомендаций были проведены экспериментальные исследования по вакуумной сушке в двух режимах: 1) в неподвижном слое высушиваемого материала; 2) в режиме перешивания.
Первый режим изучался на установке, состоящей из вакуумного сушильного шкафа 8РТ-200, ловушки и вакуум-насоса.
Режим вакуумной сушки при перемешивании высушиваемого материала изучался на лабораторной установке (рис. 1), состоящей из модели вакуум-гребковой сушилки, привода мешалки, вакуумной линии, системы подготовки теплоносителя и контрольно-измерительных приборов.
Модель вакуум-гребковой сушилки (ВГС) представляет собой цилиндрический сварной корпус (диаметром 200 мм), скрепленный двумя торцевыми крышками, в которые вмонтированы подшипники качения, являющиеся опорами мешалки. Корпус с рубашкой и ротор снабжены штуцерами для подачи теплоносителя и выхода конденсата. В корпусе имеются горловины для загрузки и выгрузки продукта. Сушилка устанавливается на четырех лапах, приваренных к рубашке. В торцевой крышке, расположенной с
* Профессор кафедры «Химические технологии органических веществ», кандидат технических наук, доцент
противоположной стороны от привода, имеется люк для отбора проб без сброса вакуума. Люк разгрузочный снабжен подвижным устройством для уплотнения клапана к штуцеру и имеет систему подвода для охлаждения уплотняющей прокладки. Раскрытие люка обеспечивается отжимом клапана от горловины штуцера воротковым и червячным механизмами. Реверсирование мешалки производится через систему управления. Мешалка приводится во вращение от индивидуального привода (2), состоящего из электродвигателя и редуктора. Регулирование частоты вращения мешалки обеспечивается преобразователем частоты Mitsubishi FR-S540E-2. 2K-EC (3).
Сухой продукт
1 - лабораторная модель вакуум-гребковой сушилки;
2 - привод сушилки;
3 - преобразователь частоты Mitsubishi FR-S540E-2. 2K-EC;
4 - парогенератор ПЭЭ-50; 5 - модульная вакуумная установка Solstar;
6 - манометр;
7 - термопары;
8 - внешний корпус аналого-цифрового преобразователя (АЦП) и цифро-аналогового
преобразователя (ЦАП) с клеммной колодкой;
9 - персональный компьютер с платой АЦП ЦАП
Рис. 1. Схема экспериментальной установки
Разрежение в сушилке создается модульной вакуумной установкой Solstar (5) на базе вакуум-насоса DP250, способной обеспечить предельное остаточное давление не более 80 Па.
Давление в сушилке контролируется манометром (6).
В качестве теплоносителя используется водяной пар при температуре 100 °С, вырабатываемый парогенератором (4).
Контроль и регистрация температуры теплоносителя в рубашке, а также среды в сушилке обеспечивается при помощи термопар (7), подключенных к аналого-цифровому преобразователю (АЦП) - устройству, преобразующему входной аналоговый сигнал в дискретный код (цифровой сигнал). Термопары подключаются к АЦП через клеммную колодку, установленную во внешний корпус (8). Модуль АЦП ЦАП, установлен в системный блок компьютера (9) на шине PCI.
В качестве исходного материала использовалась паста полупродукта, отжатая на фильтр-прессе, с начальной влажностью 30 %. Температура сушки варьировалась в диапазоне от 70 до 90 °С.
Как показывает анализ экспериментальных данных (рис. 2) сушка под вакуумом в неподвижном слое проходит в первом периоде. При рабочей температуре 90 °С достигаемая концентрация целевого продукта составляет не менее 94 %.
В ходе исследований обнаружено влияние примесей (преимущественно сульфатов калия и натрия) на кинетику процесса сушки. Снижение содержания этих примесей в исходной пасте для И-кислоты с 17,4 % до 5,7 % позволяет сократить длительность процесса на 27 %; аналогично для Гамма-кислоты - на 30 %.
При одних и тех же технологических параметрах (рабочая температура и давление) интенсивность съема влаги в ВГС меньше более чем в 2 раза, причем требуемая влажность продукта « 1,0 % так и не достигается. Это связано с тем, что в процессе сушки, при перемешивании, материал окатывается и образуются плотные агломераты размером до 25 мм; поверхностная влага удаляется, однако при этом образуется еще более прочная, почти непроницаемая оболочка, препятствующая диффузии влаги из внутренних слоев. Таким образом, сушка протекает с постоянным увеличением толщины оболочки и соответствующим ей уменьшением скорости процесса.
При рабочей температуре 90 °С достигаемая концентрация целевого продукта составляет для Гамма-кислоты 91,8 %, для И-кислоты - 91,3 %. Выход со стадии для Гамма-кислоты 92 %, для И-кислоты - 93 %.
Существенного влияния скорости вращения мешалки на кинетику процесса сушки не обнаружено.
Сушка парафенилендиамина в ВГС осуществлялась при температуре 45^50 °С; в качестве исходного материала использовалась паста с концентрацией 60^65 %. Длительность процесса составила 96 часов. При этом
максимальная концентрация целевого продукта на выходе не превысила 92 %, в то время как требуемая концентрация продукта должна составлять не менее 99,5 %.
35 ^ 30 25 20 15 10 5
N
\ \
\ - 3 и
\ Л к
к N 1
4] Г N
35 ^ 30 25 20 15 10 5
Л
3
И-
2
1
10 12
Т, мин
0 60 12 18 24 30
36 42 48 Т, мин
а)
б)
1 - И-кислота с содержанием примесей 17,4 %;
2 - И-кислота с содержанием примесей 5,7 %;
3 - Гамма-кислота с содержанием примесей 19,1 %;
4 - Гамма-кислота с содержанием примесей 5,3 %
Рис. 2. Кинетические характеристики процесса сушки ПОК под вакуумом в неподвижном слое (а) и в ВГС (б) при температуре 90 °С:
Полученные кинетические характеристики позволяют утверждать, что метод термической вакуумной сушки для обезвоживания пастообразных ПОК производных нафталина и бензола малоэффективен из-за низкой интенсивности, потери целевого вещества вследствие термического разложения и высокого конечного влагосодержания.
С учетом вышесказанного можно сделать вывод, что для термического обезвоживания указанных ПОК наиболее целесообразно использовать метод сушки с интенсивным удалением влаги до заданной конечной влажно -сти. При этом технологические режимы процесса сушки должны обеспечивать сохранение 100 %-ной массы целевого вещества, исключая различного вида деструкцию, или минимизируя ее результат. Реализовать данный подход возможно в аппаратах с активным гидродинамическим режимом. В частности, в пневматической сушилке или сушилке с кипящим слоем.
Для подтверждения данного предположения были проведены экспериментальные исследования: ПОК производных нафталина подверглись сушке на лабораторной модели пневматической сушилки, ПОК производных бензола - кипящего слоя.
Длительность процесса сушки до заданной конечной влажности (0,5 % и менее) в режиме пневмотранспорта при температуре 80 °С составила для Гамма-кислоты 390 секунд, для И-кислоты - 300 секунд; в кипящем слое при температуре 25 °С - 30 минут.
4
6
Таким образом, на основании проведенных исследований можно сделать следующие выводы: способ сушки под вакуумом для обезвоживания пастообразных ПОК производных нафталина и бензола до заданной конечной влажности и концентрации целевого вещества неприменим; для этих целей предлагается использовать способ сушки с интенсивным удалением влаги в аппаратах с активным гидродинамическим режимом; эффективность протекания процессов термического обезвоживания ПОК находится в прямой зависимости от степени их чистоты, в связи с чем необходимо формировать требования к организации предварительной стадии очистки целевого вещества.
Список литературы:
1. Леонтьева А.И. Анализ и совершенствование технологии пара-фенилдиамина / А.И. Леонтьева, К.В. Брянкин, С.Ю. Чупрунов, Л.Н. Че-мерчев, П. А. Фефелов, В.И. Коновалов // Химическая промышленность. -1999. - №7. - С. 3-6.
2. Нестерова Т.Н. Критические температуры и давления органических соединений. Анализ состояния базы данных и развитие методов прогнозирования / Т.Н. Нестерова, И.А. Нестеров. - Самара: Изд-во Самарского научного центра РАН, 2009. - 580 с.
3. Брянкин К.В. Термостабильность полупродуктов органических красителей - фактор, определяющий выбор аппаратурного оформления стадии сушки / К.В. Брянкин, Д.О. Толмачев, А.Ю. Орлов, Е.В. Брыкина // «Теоретические и экспериментальные основы создания новых высокоэффективных процессов и оборудования»: труды VII Международной научной конференции. - Иваново: Издательство ИГХТУ, 2005. - С. 140-145.
4. Леонтьева А.И. О возможностях повышения эффективности процесса сушки пастообразных полупродуктов органических красителей / А.И. Леонтьева, В.И. Коновалов, К.В. Брянкин, С.Ю. Чупрунов, Л.Н. Че-мерчев, А. А. Чернов // Журнал прикладной химии. - 2000. - Т. 73. - Вып. 3. - С. 456-458.
ОЦЕНКА ВОКАЛИЗАЦИИ РЕЧЕВОГО СИГНАЛА НА ОСНОВЕ ЕГО КОЭФФИЦИЕНТА КОРРЕЛЯЦИИ
© Голубинский А.Н.*, Булгаков О.М.Ф
Воронежский институт МВД России, г. Воронеж
Разработан способ оценки вокализации сегмента речи в виде граничных условий для коэффициента корреляции. Даны практические
* Старший преподаватель кафедры Радиотехники, кандидат технических наук
♦ Заместитель начальника института по учебной работе, доктор технических наук, доцент
