CC BY
47
Изучение особенностей микроструктуры зоны контактного взаимодействия частиц порошков при динамическом прессовании
М.П. Бондарь, Е.С. Ободовский, С.Г. Псахье1
Институт гидродинамики им. М.А. Лаврентьева СО РАН, Новосибирск, 630090, Россия 1 Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634021, Россия
Прочная связь между частицами динамически спрессованного порошка образуется при создании в зоне контакта области высокофрагментированной микроструктуры за счет интенсивной пластической деформации. Создание такой микроструктуры на максимальной площади поверхности прессуемых частиц возможно при оптимизации схемы прессования, размера частиц порошка и при учете механизма диссипации энергии в зоне контакта.
1. Введение
Все методы консолидации связаны с определенными условиями взаимодействия на контактных границах. Консолидация на контакте поверхностей за счет развития интенсивной пластической деформации происходит при использовании метода динамического прессования. Этот метод уникален тем, что прессуемой массе сообщается большое количество энергии за очень короткое время. Его использование часто связано с необходимостью сохранения исходной структуры в конечных компактах. Процесс динамического компактирования сложный и многоуровневый. Прогресс в использовании этого метода невозможен без изучения процессов взаимодействия в зоне контакта, а также понимания микромеханики деформации порошков. В [1] показано, что образование прочного соединения при компактировании также, как при сварке взрывом, возможно при создании на контактах прессуемых частиц области R интенсивной пластической деформации. На основе экспериментов по сварке взрывом установлено, что значение R определяет размер области, в пределах которой величина деформации е изменяется от 0.7 и выше. Причем прочное соединение и характерная микроструктура создаются в той части области, где величина е > 2 (ширина поля большого градиента скоростей) [2, 3].
В работе [4] теоретически показано, что при высокоэнергетических воздействиях в зонах контактов формируются области с высокой «пористостью» различного масштаба. Этот эффект в конечном счете приводит к интенсивному массопереносу на различных структурных уровнях, а также к формированию контактной зоны с выраженной фрагментированной структурой, ориентированной в соответствии с максимальными касательными напряжениями.
Целью настоящего исследования явилось изучение формируемой микроструктуры в зоне контакта, связанной с прочным соединением, и ее зависимости от схемы и параметров нагружения, а также параметров и природы материала прессуемой фракции. Эти исследования расширяют представление о физической природе образования связи и позволяют прогнозировать реальные возможности метода динамического прессования.
2. Материалы и методика проведения экспериментов
При проведении экспериментов использованы порошки быстрозакаленной хромистой стали — ЭП-450 (С-0.12, №-0.26, Сг-13.23, Si-0.21, Са-0.05, Мп-0.36, B-0.05, №-0.28, V-0.19, Mo-1.42, Fe-осн.),
© Бондарь М.П., Ободовский Е.С., Псахье С.Г, 2004
сплава меди (Си-0.3 %А1) и этого же сплава после внутреннего окисления (Си-3 об. % А1203). Размер частиц порошков d изменялся от 40 до 440 мкм. Выбор материалов определен разными характеристиками их внутренней структуры.
Компактирование осуществляли в плоской геометрии нагружения в режиме бегущей ударной волны (схема 1) и в цилиндрической с центральным стержнем (схема 2). Схемы нагружения приведены на рис. 1.
Компактирование проводилось при динамическом режиме деформирования (Р > 2Ну), определяющем образование связи без расплавов [5]. Оценка давления Р в порошках сделана в соответствии с расчетами для плоского нагружения [6, 7]. О корректности полученных оценок давления, обеспечивающих динамический режим деформирования, судили по появлению изменения формы частиц фракции в компактах.
Одним из способов возможного управления деформацией на контактных границах является изменение размера прессуемой фракции. Кроме того, регулирование деформации может быть осуществлено при использовании цилиндрической схемы с полым центральным стержнем. Вводимая дополнительная деформация за счет коллапса полости в этом случае регулируется изменением ее радиуса и может создаваться или сразу за процессом уплотнения, т.е. при одном нагружении, или при повторном нагружении. Дополнительная деформация определялась из выражения е доп = 1п(г0/ г), где г0, г — начальный и конечный радиусы спрессованного цилиндра.
Величина деформации е, определенная только насыпной плотностью порошка, в дальнейшем условно считается нулевой.
Исходная плотность порошка р во всех случаях составляла = 0.6 от плотности монолита.
Исследование микроструктуры зоны пластической деформации на контакте частиц в компактах производилось с помощью сканирующего электронного микроскопа LE0-420 с разрешением 4 нм на травленных шли-
фах во вторичном излучении. Использование сканирующего электронного микроскопа имеет свои преимущества в данной постановке по сравнению с просвечивающей электронной микроскопией: разрешается микроструктура, создаваемая деформацией в области контактных границ, которая практически не подвержена изменению при изготовлении шлифов.
На образцах полученных компактов измеряли прочность при растяжении а и относительное удлинение 8 (табл. 1). О качестве соединения судили по степени прокатки до образования визуальных трещин.
3. Результаты
Данные экспериментов, приведенные в таблице 1, показывают, что компакты из сплава ЭП-450 и сплавов меди, спрессованные по схеме 1 (табл. 1, № 1-4, 6, 7), отличаются более высокой прочностью по сравнению с компактами, полученными по схеме 2. Наибольшее значение прочности имеют образцы из фракции размером 40-70 мкм. Следует отметить низкую прочность компактов из внутренне окисленных сплавов (табл. 1, № 7 и 9) независимо от схемы прессования.
Исследования показали, что в окрестности границы соединения, где образуется связь и величина сдвиговой деформации изменяется от 0.7 до =3, сформирована новая микроструктура (рис. 2).
Определить ширину контактной области R по изменению формы и сечения двойников в порошковых компактах меди, как при сварке взрывом [8], удается лишь при использовании фракции размером частиц d = = 500 мкм. Оценки R, приведенные в таблице 1, определялись по ширине области вновь сформированной микро структуры.
Так, на рис. 2 приведена микроструктура компакта медного сплава с dср = 600 мкм, для которого область R, где величина сдвиговой деформации > 0.7, измеренная по изгибу двойников [8], составляет 10 мкм. В окрестности границы соединения, где образуется связь и величина сдвиговой деформации > 2, сформирована но-
Схема 1
Схема 2
Рис. 1. Схемы взрывного компактирования: схема 1 — нагружение в плоской геометрии в режиме бегущей ударной волны; схема 2 — нагружение в цилиндрической геометрии с центральным стержнем
Таблица 1
№ образцов Материал й, мкм ав, ГПа 8, % Схема нагружения Р, ГПа R, мкм
1 ЭП-450 40-70 0.7 16 1 12.0 = 2
2 ЭП-450 90-145 0.63 9 1
3 ЭП-450 145-310 0.63 7 1
4 ЭП-450 310-440 0.55 3 1 =10
5 ЭП-450 145-310 0.2 2 = 7
6 Си - 0.3 % А1 (неокислен) 310-440 0.2-0.3 12-14 1 1.0 = 8
7 Си - 0.3 % А1 (внут. окисленный) 310-440 0.042-0.065 1 = 5
8 Си - 0.3 % А1 (неокислен) 50-150 0.07 2 = 7
9 Си - 0.3 % А1 (внут. окисленный) 50-150 0.04 2
вая микроструктура, в которой контуры исходных элементов структуры, в том числе и двойников, исчезают. В спрессованных компактах из фракции размером частиц d < 500 мкм измерить R с помощью двойников практически невозможно, чаще всего из-за отсутствия их благоприятной ориентации относительно контактных границ. В этом случае оценка R делалась по ширине приконтактной области, выделенной особенностями микроструктуры.
На рис. 3, а и б представлены микроструктуры контактных зон компактов № 1 и 4 из порошков ЭП-450, характеризуемых прочной связью между частицами.
Направление границ зон связи, как правило, совпадает с направлением максимальных касательных напряжений. Это свидетельствует о том, что взаимодействие в зонах контакта частиц прессуемой фракции контролируется полем максимальных касательных напряжений. Микроструктура в зоне соединения представляет собой вытянутые фрагменты шириной = 1 мкм, которые разбиты поперечными границами на элементы меньшего размера. На рис. 3, а видно, что в компактах из частиц 310-440 мкм в совместное пластическое течение захвачена существенно большая ширина приконтактной области по сравнению с компактом из порошка с размером 40-70 мкм (рис. 3, б, см. R в табл. 1). Следует отметить большую неравномерность пластического течения по границам прессуемых частиц размером 310-440 мкм, выраженную в захвате малой части длины периметра. В компактах из порошка размером 40-70 мкм наблюдается меньшая ширина зоны контакта и большая доля периметра частиц подвержена совместному пластическому течению. При этом, если контактные границы соседних пар частиц близки по направлению к направлению максимальных касательных напряжений, то пластическое течение, необходимое для образования связи, не прерывается на их стыке (рис. 3, б). Вытянутые в направлении течения фрагменты во вновь образованной микроструктуре контактной зоны отличаются изменен-
ной формой цементитной фазы или ее отсутствием. Следов оплавления не наблюдается. Сформированные микроструктуры контактных зон в компактах из порошков размером 40-70 мкм обеспечивают большую прочность соединения (табл. 1).
Исходная пористость, как и условия нагружения, компактов № 1 и 4 (табл. 1) были одинаковыми. Из сравнения их микроструктур видно, что роль размера частиц прессуемой фракции в образовании связи в большей степени выражена в размере и форме пор. Последние определяют угол встречи на контакте, от которого зависит ширина поля больших градиентов скоростей пластического течения, определенная выше как R. В обоих компактах имеются локальные области реализации прочного соединения. Однако в компакте из крупного порошка суммарная доля таких областей меньше, чем в компакте из мелкого порошка. Размер и форма пор в первом таковы, что угол «соударения» частиц определяет как большую величину R, так и вынос материала струями. Торможение струй приводит к тому, что за границей соединения следуют расширяющиеся поры (рис. 3, а). Микроструктура контактных границ из по-
Рис. 2. Микроструктура компакта медного сплава с двойниками, входящими в границу контакта. х 200
Рис. 3. Микроструктура контактных зон компактов № 1 и 4 из порошков ЭП-450: а — йср = 310-440 мкм, схема 1; б — йср = 40-70 мкм, схема 1; в — = 310-440 мкм, схема 2
ср
рошка размером 40-70 мкм (рис. 3, б) показывает, что меньший размер пор и большее их количество определяют больший общий процент длины периметра частиц, вовлеченный в совместное пластическое течение (рис. 3, б).
На границах прессуемой фракции, составляющих с направлением максимальных касательных напряжений угол > 60°, соединения не образуется, т.к. R > 0.
Микроструктуры областей R во всех компактах, в том числе и в № 1 и 4, показывают, что образование связи происходит в ее центральной части, где, как и при сварке взрывом, величина е > 2. Полная величина R, определяемая условием е > 0.7, характеризует область диссипации энергии при деформации, с ее размером
связана вероятность появления расплавов при образовании соединения.
Следует отметить, что значение R связано с размером соединяемых элементов h, как и при сварке взрывом [8], соотношением R = (0.015-0.02)^ При уменьшении размера прессуемой фракции R уменьшается. Однако общее увеличение протяженности контактных границ уменьшает долю энергии, диссипированной в виде тепла. Тем не менее, несколько больший размер фрагментов во вновь сформированной микроструктуре на контактных границах порошка размером 40-70 мкм (рис. 3, б) и отсутствие цементитной фазы указывают на то, что часть энергии прессования превращена в тепловую. При взрывном прессовании температура на контактных границах при малых размерах R близка к температуре плавления.
Наименьшую прочность имеют компакты, спрессованные по схеме 2 (табл. 1, № 5). Выбор параметров нагружения для создания динамического режима деформирования по схеме 2 определил распространение плоской ударной волны к центру цилиндра (рис. 1, б). Таким образом, по сравнению со схемой 1 уменьшилась общая доля границ, благоприятно ориентированных для пластического течения на контактах. На рис. 3, в представлена типичная микроструктура зоны контакта с благоприятной ориентацией в компакте № 5. Видно, что наряду с фрагментированной микроструктурой в виде полос, вытянутых вдоль направлений максимальных касательных напряжений, наблюдаются участки расплавов. Малая протяженность благоприятно ориентированных контактных границ усиливает гетерогенность деформации на контактах и увеличивает долю энергии, диссипированной в виде тепла. Все это обуславливает низкую прочность компакта (табл. 1, № 5).
Для медных сплавов получена такая же зависимость прочности компактов от типа используемой схемы нагружения, как и для ЭП-450 (табл. 1, № 6-8).
Приведенные результаты показывают, что использование порошков размером < 100 мкм и использование схемы нагружения 1 при динамическом режиме деформирования обеспечивают большую протяженность зон взаимодействия с образованием прочной связи. При этом основной расход энергии прессования идет на развитие совместного пластического течения, и незначительная ее доля выделяется в виде тепла.
В работе также проведены исследования возможности повышения качества компактов при применении схемы прессования 2 за счет дополнительной деформации компакта, создаваемой непосредственно при ком-пактировании или повторном нагружении. Прессование по схеме 2 проведено на порошках меди и внутренне окисленной меди с размером частиц 50-150 мкм.
В таблице 2 представлены условия компактирова-ния, где D — скорость детонации используемого взрыв-
Таблица 2
№ D, м/с т, мкс сдоп ¥, % R, мкм
1 2 800 25 0 5 = 7
2 2 800 25 0.15-0.3 3.5 = 6
3 2 800 2 800 55 22 1) 0 2) 0.17-0.44 10
4 2 800 25 1) 0 = 3
3 900 15 2) 0.17-0.44
5 3 900 15 0 = 1-2
6 (ВОМ) 2 800 2 800 55 22 1) 0 2) 0.16-0.29 3.5
7 (ВОМ) 2 800 4 000 18 25 1) 0 2) 0.16-0.29 3.0
8 (ВОМ) 3 900 14 0.17-0.44 3.0
чатого вещества (давление оценивалось из выражения P = 1/4 pD2, р — плотность взрывчатого вещества), т — время прохождения импульса давления по порошковой среде, е доп — минимальная и максимальная дополнительная деформации, соответствующие внешнему и внутреннему радиусу порошкового цилиндра после нагружения.
Следует отметить, что т для всех образцов по величине больше, чем время затекания полости диаметром 11 мм, которое составляет 8 мкс [9]. Это не исключает влияния растягивающих напряжений на величину прочности формируемой связи между частицами прессуемой фракции при создании дополнительной деформации непосредственно при компактировании.
В таблице 2 также приведены характеристики качества компактов, определенные по величине обжатия при прокатке до растрескивания Также выполнена оценка R.
Как видно из таблицы 2, степень обжатия при прокатке до появления трещин ^ незначительна как для медных (№ 1-5), так и для внутренне окисленных (ВОМ) компактов (№ 6-8). Давление при D = 2 800 м/с на поверхности внешнего цилиндра = 1000 МПа. Для компактов № 1-5 величина этого давления является достаточной для осуществления динамического режима деформирования (Hv = 500 МПа). Следует также учитывать, что при распространении ударных волн к центру цилиндра может происходить не уменьшение давления, а его увеличение. Это подтверждается возросшей степенью изменения формы частиц прессуемой фракции от периферии к центру не только для неокисленного, но и для внутренне окисленного порошка, что является показателем динамического режима деформирования последних.
Рис. 4. Микроструктуры контактных зон медных компактов: компакт № 1 (а); № 3 (б)
На рис. 4 представлены типичные микроструктуры контактных зон в медных компактах. По периметру каждой из частиц компактируемой фракции наблюдаются полосы характерной структуры сдвигов. Рисунок 4, а представляет микроструктуру компакта № 1 (табл. 2). Направление контактных границ с протяженной областью связи близко к направлению максимальных касательных напряжений. Центральная часть контактной зоны (е = 2) состоит из пор, разделенных локальными участками фрагментированной микроструктуры, по которым образуется соединение.
Микроструктура компакта № 2 (табл. 2), отличается от № 1 увеличением общей текстуры, созданной дополнительной деформацией едоп при затекании материала компакта в полость. Это приводит к некоторому уменьшению ширины контактных зон, растягиванию не-сплошностей по границам и уменьшению степени прокатки до появления визуальных трещин. В микроструктуре внутри частиц фракции после прокатки наблюдается растрескивание по границам зерен.
Наблюдаемая неоднородность в ширине зон вдоль контактных границ, характерная для всех спрессованных компактов, определена их разной ориентацией относительно направления распространения ударной волны по прессуемому компакту.
Заметные изменения в микроструктуре происходят при создании едоп повторным нагружением (табл. 2, компакт № 3). Наблюдается наибольшее увеличение об-
Рис. 5. Микроструктура контактных зон компактов: неокисленно-го (а) и внутренне окисленного (б) порошков медных сплавов
щей текстуры (рис. 4, б), т.к. в этом случае вся энергия при втором нагружении расходуется только на деформацию, а не на прессование и последующую за ним деформацию, как в случае компакта № 2. В микроструктуре компакта № 3 определить границы контактных областей можно только по расположению пор (рис. 4, б). Действие повторного нагружения, определяющего тип деформационного состояния «сдвиг + сжатие» в предварительно спрессованном компакте, повышает качество связи на границах, образованных при первом нагружении — прессовании. Фрагментация структуры в зоне соединения, как и в целом образце, отличается от той, которая определяла образование соединения при первом нагружении (рис. 4, а). В окрестности контактной зоны наблюдается появление новых структурных элементов, разделенных полосами сброса, образованными дисклинационным механизмом деформации при повторном нагружении (рис. 4, б).
В компактах № 4 и 5, спрессованных взрывчатым веществом с большей скоростью детонации, увеличено тепловое влияние. Это определило не только отсутствие полос сдвига по приграничным областям, но и привело к увеличению протяженности пор вдоль контактных границ, обусловленных появлением расплавов. Такой характер микроструктуры в зоне контакта не позволил определить R и создал существенное снижение прочности соединения.
Сравнение свойств компактов № 1-5 показывает, что тип микроструктуры в локальных областях контактных зон компакта № 3, с наибольшей степенью прокатки до разрушения, является оптимальным при использовании схемы прессования 2. Очевидно, что фрагментация структуры при последующей деформации компактов (повторное нагружение), происходящая с включением дисклинационного механизма (об этом свидетельствует сгущение полос сдвига на границах фрагментов), приводит к сдерживанию процесса разрушения до больших значений деформации.
Прочностные характеристики компактов из внутренне окисленной меди, полученных по схеме 2 (табл. 2, № 6-8), как и по схеме 1 (табл. 1, № 7), ниже, чем для компактов из сплавов меди. Разница в величинах прочности компактов из сплава и внутренне окисленной меди определена спецификой сформированных микроструктур на контактных границах. Это очевидно из сравнения свойств компактов, спрессованных при идентичных условиях из порошков размером 310-440 мкм (табл. 1, № 6 и 7). Такой гранулометрический размер порошков определяет достаточно широкие зоны контакта, позволяющие детально разрешить сформированные микроструктуры.
На рис. 5 видно, что в зонах контакта обоих материалов наблюдаются полосы фрагментированной структуры. В центральной части контактной зоны компактов из порошка, не подвергнутого внутреннему окислению, на месте границ соединения наблюдаются области шириной = 10 мкм с высокой степенью фрагментации (рис. 5, а). Микроструктура этих областей представляет вытянутые вдоль границы фрагменты, шириной = 1 мкм, которые, в свою очередь, разбиты на блоки меньшего размера. И первые, и вторые отличаются наличием в них сдвигов с незначительной разориента-цией.
Микроструктура контактных зон компактов из внутренне окисленного порошка также представляет сильно фрагментированную структуру, но при этом граница соединения остается всегда четко видимой по следам оплавления (рис. 5, б).
Особенности микроструктур на контактных границах внутренне окисленного и неокисленного порошков, спрессованных при одинаковых условиях, вероятно, определены различием их внутренних структур и обусловленных этим свойств. Как отмечалось выше, формирование контактных зон определяется шириной поля больших градиентов скоростей совместного пластического течения R, которое при сохранении условий нагружения и размера прессуемой фракции определяется природой материала порошков. Материалы компактов № 6 и 7 относятся к разным классам: № 6 — твердорастворный сплав А1 в Си (ств = 300 МПа и ст02 = = 150 МПа), № 7 — дисперсно-упрочненный части-
цами А1203 сплав на основе Си (а в = 390 МПа, а0 2 = = 340 МПа). Разница между величинами ав и а0 2 в сплавах определяет величину R и соответственно характер диссипации энергии в зоне контакта. Для внутренне окисленного материала высокое значение а0 2 и незначительная разница (ав -а02) определяют резкий спад напряжений в узкой области (меньшее значение R), сопровождаемый выделением тепла и появлением широких оплавленных границ (рис. 5, б), чему соответствует малая прочность связи.
4. Заключение
Приведенные результаты показывают, что при создании прочной связи между частицами прессуемой фракции в зоне контакта образуется высоко фрагментированная микроструктура (рис. 3-5).
Взаимодействие в зонах контакта частиц прессуемой фракции контролируется полем максимальных касательных напряжений. Протяженность границ, направление которых близко к направлению действия максимальных касательных напряжений, зависит как от схемы компактирования, так и размера прессуемой фракции. Использование схемы нагружения 1 обеспечивает большую протяженность зон взаимодействия, где развиты сдвиговые деформации, по сравнению со схемой 2.
Влияние размера частиц порошка на протяженность границ с прочной связью четко выявлено на компактах сплава ЭП-450. Показано, что роль размера частиц порошков в большой степени выражена в начальном размере и форме пор. Эти параметры определяют угол встречи на контакте, от которого зависят ширина зоны большого градиента скорости деформации и соотношение протяженности образованных в компактах областей связи и пор на контакте. Показано, что использование порошков с размером частиц < 100 мкм определяет оптимальную протяженность контактных границ, на которых реализуется развитие совместного пластического
течения с образованием связи. Однако присущая порошковым материалам высокая гетерогенность деформации контактов делает невозможным достижение максимально высокой прочности и пластичности компактов после ударного компактирования даже в используемом в работе развитом динамическом режиме деформирования.
Одинаковый вид сформированной микроструктуры в зоне соединения для трех типов материала показывает, что механизм формирования связи при динамическом режиме компактирования не зависит от природы материала. Однако ширина области интенсивной пластической деформации, где формируется связь, определена характером механических свойств материала, а именно, степенью его пластичности.
Литература
1. Бондарь М.П., Нестеренко В.Ф. Деформации на контактах и критерии образования соединения при импульсных воздействиях // ФГВ. - 1991. - Т. 27. - № 3. - С. 103-117.
2. Бондарь М.П., Оголихин В.М. Пластическая деформация и образо-
вание связи при сварке взрывом медных пластин // ФГВ. - 1988. -№ 1. - С. 122-127.
3. Бондарь М.П. Тип локализации пластической деформации на контактах, определяющий образование прочного соединения // ФГВ. - 1995. - Т. 31. - № 5. - С. 122-128.
4. Дмитриев А.И., Зольников К.П., Псахье С.Г., Гольдин С.В., Ля-ховН.З., Фомин В.М., Панин В.Е. Физическая мезомеханика фрагментации и массопереноса при высокоэнергетическом контактном взаимодействии // Физ. мезомех. - 2001. - Т. 4. - № 6. - С. 57-66.
5. Nesterenko VF. Dynamics of Heterogeneous Materials. - New York: Springer, 2001. - 510 p.
6. Прюммер P. Обработка порошкообразных материалов взрывом. -
М.: Мир, 1990. - 128 с.
7. Пай В.В., Кузьмин Г.Е., Яковлев И.В. Приближенная оценка параметров нагружения в композиционных материалах для случая сильных ударных волн // ФГВ. - 1995. - Т. 31. - № 3. - С. 134-138.
8. Бондарь М.П. Оголихин В.М. О пластической деформации в зоне соединения при сварке взрывом // ФГВ. - 1985. - № 2. - С. 147151.
9. Bondar M.P., Nesterenko VF., Ershov I.V. Instability of plastic flow of
dynamic pore collapse // High-Pressure Science and Technology. -American Institute of Physics, 1994. - P. 1173-1176.
A study into the microstructure features of the zone of contact interaction between powder particles at dynamic pressing
M.P. Bondar, E.S. Obodovskii, and S.G. Psakhie1
M.A. Lavrentyev Institute of Hydrodynamics SB RAS, Novosibirsk, 630090, Russia 1 Institute of Strength Physics and Materials Science SB RAS, Tomsk, 634021, Russia
A strong bond between particles of a dynamically pressed powder is formed when the region of a highly fragmented microstructure is generated in the contact zone due to intensive plastic deformation. The formation of such a microstructure on the maximum surface area of pressed particles is possible at optimizing the pressing scheme, the size of powder particles and at taking into account the mechanisms of energy dissipation in the contact zone.
