CC BY
51
УДК 621.7.044.2
DOI: 10.20310/1810-0198-2016-21-3-1292-1295
ВЗРЫВНОЕ КОМПАКТИРОВАНИЕ НИКЕЛЕВОГО ПОРОШКА ЭП741НП, МОДИФИЦИРОВАННОГО ТЕРМОБАРЬЕРНЫМИ НАНОПЛЕНКАМИ
© И.В. Сайков, О.Л. Первухина
Институт структурной макрокинетики и проблем материаловедения РАН, г. Черноголовка, Российская Федерация, e-mail: revan.84@mail.ru
Проведены исследования по взрывному компактированию в цилиндрической ампуле сохранения никелевого порошка марки ЭП741НП, на поверхность которого был нанесен нанослой оксида иттрия. Установлено, что наносной слой не разрушается в процессе взрывного прессования. Модификация частиц порошка нанопленкой позволяет исключить диффузию элементов стенки ампулы сохранения внутрь частиц порошка и обеспечивает их прочное соединение как при взрывном прессовании, так и при последующем спекании. Ключевые слова: ударная волна; компактирование взрывом.
В настоящее время в России разработано несколько жаропрочных никелевых сплавов, которые иногда именуются «гранульными» (ЭП741НП, ЭП741П, ЭП975, ЭП962, ВЖ136). Гранулы из жаропрочных сплавов получают путем распыления жидкого металла газовой струей или разбросом капелек жидкого метала при вращении электрода. Наиболее распространен сплав ЭП741НП, из которого изготавливаются диски газотурбинных двигателей (ГТД).
Принципиальными требованиями при консолидации таких порошков является ограничение роста зерен и сохранение ультрамелкозернистой структуры материала. Решение этой задачи может быть обеспечено при ударно-волновом компактировании, характеризующимся кратковременностью приложения давления. Кроме того, прессование порошковых материалов из никелевых сплавов с использованием энергии взрыва позволит получать компакты и производить их спекание при температурах значительно ниже температур плавления. Однако практическое применение методов взрывного прессования ограничено из-за появления дефектов. Одним из путей повышения прочности компактов может быть модификация поверхности частиц нанопленками.
В экспериментах использовались 3 вида порошка: исходный ЭП741НП (состав № 1), а также с термобарьерными покрытиями из Y2O3 (7 нм) - состав № 2 и CoO-Y2O3 (7 нм) - состав № 3.
Исследования поверхности частиц порошка ЭП741НП методами электронной микроскопии показали, что частицы имеют в основном сферическую форму размером от 30 до 100 мкм с гладкой поверхностью, светло-серого цвета. Наблюдаются отдельные разрушенные и слипшиеся частицы.
При большем увеличении видна литая структура с характерными дендритами (рис. 1), расположенными по всему сечению. Химический состав на поверхности частицы и внутри нее идентичен.
Морфология поверхности порошка никелевого сплава состава № 2 после модификации Y2O3 толщиной 7 нм показана на рис. 2.
Рис. 1. Морфология частиц исходного порошка ЭП741НП
Рис. 2. Морфология поверхности порошка ЭП741НП после модификации Y2Oз (порошок состава 2)
Рис. 3. Морфология поверхности порошка никелевого сплава после модификации У203 - СоО 7 нм
Рис. 4. Схема компактирования: 1 - стержень; 2 - труба; 3 -порошок ЭП741НП (состав № 1); 4 - порошок ЭП741НП, модифицированный пленкой оксида иттрия (состав N° 2); 5 - порошок ЭП741НП, модифицированный пленкой оксидов иттрия и кобальта (состав № 3); 6 - крышка; 7 - нижняя крышка; 8 - откольный элемент; 9 - ВВ; 10 - детонатор
Порошок представляет собой частицы сферической формы темно-серого цвета. При осаждении очень тонкого слоя оксида иттрия поверхность никелевого сплава изменилась. Первое изменение - образование пятен на поверхности частиц порошка. Природа образования пятен заключается в градиентном по толщине формировании У203 в местах контакта частиц. Второе изменение - проявление поверхностной тонкой структуры никелевого сплава. Проявление такой структуры является следствием декорирования поверхности сверхтонкой пленкой окиси иттрия. При большем увеличении этих участков видно чешуйчатое слоистое строение.
Морфология порошка никелевого сплава после модификации У203 - СоО 7 нм практически не изменилась по сравнению с исходной (рис. 3). Не наблюдается пятен и декорирования поверхности порошка.
В результате малой концентрации модификатора анализ не обнаружил иттрий, а содержание кобальта находится в пределах его содержания в сплаве. Среднее значение концентрации кислорода составляет 4,87 ат.%. Однако изменение цвета порошка с серого на оливковый косвенно подтверждает наличие на поверхности частиц пленки оксида кобальта.
Методика проведения исследований предусматривала разработку технологической схемы компактиро-вания взрывом, расчет режимов, изготовление опытных образцов компактов как из исходного порошка
ЭП741НП, так и после модификации его поверхности, проведения спекания.
При разработке схемы компактирования исходили из следующих условий:
- получение цилиндрического изделия, равно-плотного по длине и сечению;
- обеспечение целостности ампул после компак-тирования.
С учетом изложенного разработана схема компак-тирования опытных образцов порошка исходного и с поверхностью, модифицированной нанопленками оксидов, которая предусматривает компактирование в равных условиях в одной ампуле одновременно трех составов, схема приведена на рис. 4.
Для экспериментов были подготовлены цилиндрические ампулы. В зазор между стрежнем и стенкой ампулы был засыпан и уплотнен порошок. При инициировании детонации ее продукты сжимают контейнер с большой скоростью, в результате чего в порошке возникает сходящаяся к центру ударная волна. Режимы компактирования приведены в табл. 1.
Увеличение давления компактирования (режим № 1) повышает плотность компактов (рис. 5).
После подрыва заряда каждая ампула была разрезана на 3 части так, чтобы в отрезанных образцах находился один состав. В процессе разрезки порошок не высыпался ни из одной ампулы, однако прочность компактов была невелика.
Спекание производилось в вакуумной печи при Г = 875 °С. Образцы в печи устанавливались на подложку из графита. В процессе нагрева вследствие прохождения реакции между поверхностью компакта никеля и графитом началась реакция с дополнительным выделением тепла. Повышение температуры привело к оплавлению нижней части ампулы, при этом наиболее сильно оплавились компакты из исходного порошка. Минимальное воздействие претерпели компакты с порошком, поверхность которого была модифицирована иттрием.
Таблица 1
Режимы ударно-волнового компактирования
№ Давление во фронте Скорость детонации,
п/п детонации, ГПа м/с
1 5 4500
2 2,7 3500
ф %0 ' - Л
Рис. 5. Структура компакта состава № 2 после компактирова-ния по режиму 1 и спекания
Рис. 6. Поверхность излома состава № 2 после компактирова-ния и термообработки
Установлено, что нанопленка из модифицирующего покрытия не разрушается при ударно-волновом обжатии. В процессе компактирования взрывом происходит плотная упаковка частиц с их деформацией и активацией поверхности без нарушения целостности нано-пленки оксида иттрия, сохраняется исходная структура порошка. При последующем спекании в ампуле за счет процессов диффузии и наличия активной поверхности прочность соединения возрастает, о чем свидетельствует значительное увеличение доли вязкого излома (рис. 6). Отметим, что компактирование с использованием энергии взрыва позволяет производить спекание при относительно невысоких температурах (значительно ниже температуры плавления).
В образцах из исходного порошка зафиксировано выделение вольфрама и молибдена внутри частиц и на контактных границах спрессованного порошка. Кроме того, отмечено повышенное содержание железа в массе компакта. По-видимому, этот эффект является результатом перегрева компактов.
Наличия выделений новых фаз и элементов стальной оснастки в компактах из порошка, модифицированного оксидом иттрия, не выявлено. Следовательно, модификация поверхности частиц порошка наноплен-кой Y2O3 позволяет исключить диффузию элементов внутрь частиц порошка и обеспечивает их прочное соединение как при компактировании, так и при последующем спекании. Нанопленки Y2O3 на поверхности частиц изолируют их от взаимодействия с графитом и ампулой. Наблюдаемое частичное взаимодействие компакта из порошка, модифицированного смесью Y2O3-СоО, с углеродной подложкой при спекании указывает на наличие локальных участков, где нанопленка отсутствует.
ВЫВОДЫ
1. Взрывное компактирование в цилиндрической симметрии позволяет получать прочные компакты из никелевых сплавов и производить их спекание при относительно невысоких температурах (значительно ниже температуры плавления), что позволяет сохранять исходную структуру порошка.
2. Установлено, что нанопленка оксида иттрия, нанесенная на поверхность частиц порошка ЭП741НП, не разрушается в процессе взрывного компактирова-ния.
3. Модификация поверхности частиц порошка на-нопленкой иттрия позволяет исключить диффузию элементов внутрь частиц порошка и обеспечивает их прочное соединение как при компактировании, так и при последующем спекании.
4. Результаты работы могут быть рекомендованы для изготовления деталей, которые должны сохранять свои механические свойства, коррозионную стойкость и устойчивость к окислению в агрессивной среде газов с высокой температурой.
Поступила в редакцию 10 апреля 2016 г.
UDC 621.7.044.2
DOI: 10.20310/1810-0198-2016-21-3-1292-1295
EXPLOSIVE COMPACTION OF THE NICKEL POWDER EP741NP MODIFIED BY THERMOBARRIER NANOFILMS
© I.V. Saikov, O.L. Pervukhina
Institute of Structural Macrokinetics and Materials Science RAS, Chernogolovka, Russian Federation, e-mail: revan.84@mail.ru
Explosive compaction of nickel powder the EP741NP brand with thermobarrier nanofilms in a cylindrical recovery fixtures is investigated. It is established that the nanolayer doesn't collapse in the course of explosive compaction. Powder modification with nanofilm allows to exclude diffusion of elements of a wall of an ampoule to the powder and provides their strong connection, both at explosive compaction, and at the subsequent agglomeration.
Key words: shock wave; explosive compaction. Received 10 April 2016
Первухина Ольга Леонидовна, Институт структурной макрокинетики и проблем материаловедения РАН, г. Черноголовка, Российская Федерация, кандидат технических наук, ведущий научный сотрудник, e-mail: opervukhina@mail.ru
Pervukhina Olga Leonidovna, Institute of Structural Macrokinetics and Materials Science RAS, Chernogolovka, Russian Federation, Candidate of Technics, Leading Research Worker, e-mail: opervukhina@mail.ru
Сайков Иван Владимирович, Институт структурной макрокинетики и проблем материаловедения РАН, г. Черноголовка, Российская Федерация, кандидат технических наук, старший научный сотрудник, e-mail: revan.84@mail.ru
Saykov Ivan Vladimirovich, Institute of Structural Macrokinetics and Materials Science RAS, Chernogolovka, Russian Federation, Candidate of Technics, Senior Research Worker, e-mail: revan.84@mail.ru
