Исследования по определению молибдена методом полярографии с накоплением Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

t

Литература

1. И.П.Жеребцов, В.П.Лолатинский, С.П.Юдина, З.А.Мичурина, Известия ТПИ, т.257, 1973.

2. В.П.Лопатянский, И.П.Жеребцов, С.П.Кйина, Л.П.Беляняна, Известия ТПИ, тот же сб.

3. Р.К.Эйхман, В.О.Лукашевич, Е.А.Силаева. ПОХ, 6, 93, 1939.

4 Soc.; IIU, 1951.

bM^fyMtcL^C.V.RLto V сум СА&пь.;

29, №8, 2474, 1964. ^ *

6. А.Вайсбергер и др. Органические растворители. Изд. ИЛ, М., 1958,

ИССЛЕДОВАНИЯ ПО ОПВДЕЯЕНИЮ МОЛИБДЕНА МЕТОДОМ

ПОЛЯРОГРАФИИ С НАКОПЛЕНИЕМ А. А. Ка шшн, В. Ф. Слипченко, H.H. Зубкова

Известно, что методом инверсионной хронопотенциометрии возможно определение 10~ -510"6 М молибдена на ртутном электроде [1-3]. Показано, что введение определенных количеств повышает чувствительность определения молибдена [3 ]. Получены анодные пики Мо (У1) на графитовом электроде методом инверсионной вольтамперометрии , однако в этой работе для определения молибдена выбран очень сложный фон.

Нами изучена возможность определения методом ПН микроколичеств молибдена на более простых по составу фонах также с использованием графитового электрода.

Эксперимент выполнен на полярографе 0Н-Ю2, скорость изменения потенциала 500 мв/мин. В работе использован электролизер со вставными стаканчиками. Стандартные растворы молибдена готовили

из препарата (Мо Оц.

Четко выраженные анодные пики Мо (У1) получены на фоне

1,5 мл 0,5 М (А/Нь)^ вО^ я 0,5 мл 0,01 М тр.Б. Условия полярогра-фирования следующие: объем фона 2 мл; время электролиза 5 мин; потенциал электролиза (-1,4) в (нас.к.э.).

Потенциал анодного пика электрорастворения осадка с поверхности графитового электрода равен (-0,14) в (нас.к.э.). Анодные пики молибдена линейно возрастают с увеличением концентрации молибдена (УТ) в интервале (2.10 + 1.10~ ) г/мл и могут быть ислользлваны для количественного определения молибдена в растворе. Зависимость максимального тока электроокисления от времени предэлектролиза также линейна.

Изучена зависимость высоты анодного пика Мо (У1) от рН раствора. Максимального значения ток пика достигает при рН (4+5). Зависимость максимума анодного тока от потенциала предэлектролиза проходит через максимум при потенциале (-1,3 + -1,4) в (нас.к.э.).

С использованием фона^(А/Нц^&Оц + тр.Б^ нами впервые получены анодные пики Мо на ртутном пленочном электроде. Характер зависимостей анодного тока молибдена от ряда факторов на ртутном и графитовом электродах аналогичен.

Однозначный ответ о природе осадка, образующегося на электроде, сделать пока затруднительно. Однако, как полученные нами, так и литературные данные по электрорастворению молибдена позволяют сделать предварительный вывод о концентрировании молибдена на электроде в виде окисла, и возможно, смеси окислов.

Литература.

Р.) З^ЛаадлоЛ.Р.С. г.Лсас(, Ясс 263. 848, (1966). 2 (1968).

3.¿арыкуе Р., иЛущгпСАг^п. 42. 1944 (1970), там же, 37, 1939, 1972. 9

4. Пнев В.В., Попов Г.Н. и Нагарев В.Г. ЖАХ, ХХУШ. 2050, 1973.

ВАКУУМНАЯ ЯЧЕЙКА ДЛЯ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

В.И.Кулешов, Б.С.Шифрис В настоящее время удаление кислорода из полярографируемых