Сверхчистые кварциты Восточного Саяна (Республика Бурятия, Россия) // ДАН. 2003. Т. 390/ № 2. С. 219-223.
4. Методические рекомендации по оценке качества кварцевого сырья для плавки и оптического стекловарения. М.: Изд-во Союзгеолфонд, 1983. 69 с.
5. ТУ 5726-002-11496665-97. Кварцевые концентраты из природного кварцевого сырья для наплава кварцевых стекол. М., 1997. 8 с.
6. ГОСТ 26239.0-84 - ГОСТ 26239.3-84. Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. М: Изд-во стандартов, 1985. 127 с.
7. Карпов Ю.А. Анализ веществ высокой чистоты // Журнал аналитической химии. 1992. Т. 47. № 9. С. 1572-1580.
8. Васильева И.Е., Шабанова Е.В., Сокольникова Ю.В. [и др.]. Комплекс методов определения примесей в муль-тикремнии и продуктах его производства // Аналитика и контроль. 2001. Т. 5. № 1. С. 24-34.
9. Сапрыкин А.И., Шелпакова И.Р., Чанышева Т.А. [и др.]. Некоторые аспекты подготовки проб к атомно-эмиссионному спектральному и масс-спектрометрическому определению микроэлементов // Журнал аналитической химии. 2003. Т. 58. № 3. С. 273-279.
10. Суриков В.Т. Кислотное растворение кремния и его соединений для анализа методами масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой // Аналитика и контроль. 2008. Т. 12. № 3-4. С. 93-100.
11. Орлова В.А., Шерстнякова С.А., Карпов Ю.А. Современ-
ные возможности автоклавной химической подготовки аналитических проб // Заводская лаборатория. 1993. Т. 59. № 9. С. 1-7.
12. Кингстон Г.М., Джесси Л.В. Пробоподготовка в микроволновых печах / пер. с англ. М.: Мир, 1991. 326 с.
13. Бок Р. Методы разложения в аналитической химии / пер. с англ. под ред. Бусева А.И. и Трофимова Н.В. М.: Химия, 1984. 427 с.
14. Орлов А.И. Принятие решений. Теория и методы разработки управленческих решений: учебник. М: ИКЦ «МарТ», 2005. 496 с.
15. Васильева И.Е., Шабанова Е.В., Васильев И.Л. Оптимизационные задачи при выборе методических условий анализа вещества // Заводская лаборатория. 2001. Т. 67. № 5. С. 60-66.
16. Пройдакова О.А., Васильева И.Е. Способ совершенствования схем пробоподготовки и атомно-абсорбционного анализа геохимических проб // Заводская лаборатория. 2009. Т. 75. № 4. С. 6-15.
17. Сайт компании Unimin. Режим доступа: http://www.iotaquartz.com / (дата обращения 08.04.2010г.).
18. Петров Л.Л., Корнаков Ю.Н., Персикова Л.А. [и др.]. Разработка коллекции многоэлементных стандартных образцов состава природных и техногенных сред региона озера Байкал // Геология и геофизика. 2000. Т. 41. № 4. С. 583-588.
19. Лонцих С.В., Петров Л.Л. Стандартные образцы состава природных сред. Новосибирск: Наука, 1988. 277 с.
УДК.666.1.031.84
ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ СОСТАВА ШИХТЫ НА ТЕМПЕРАТУРУ ПРИДОННЫХ СЛОЕВ СТЕКЛОМАССЫ В СТЕКЛОВАРЕННОЙ ПЕЧИ
А
В.Г. Хапусов1
Национальный исследовательский Иркутский государственный технический университет, 664074, г. Иркутск, ул. Лермонтова, 83.
Экспериментально-статистическими методами получена математическая модель, позволяющая определить влияние химического состава шихты Na2O - СаО - SiO2 - Н2О на температуру придонных слоев стекломассы в зоне максимальных температур с левой и правой сторон стекловаренной печи. Модель может быть использована для прогноза температуры придонных слоев стекловаренной печи в зависимости от соотношения компонентов шихты.
Табл. 4. Библиогр. 3 назв.
Ключевые слова: математическая модель; экспериментально-статистическое исследование; химический состав шихты; температура придонных слоев стекломассы.
STUDY OF THE EFFECT OF CHARGE COMPOSITION ON THE TEMPERATURE OF BOTTOM LAYERS OF GLASS MASS IN A GLASS MELTING FURNACE V.G. Khapusov
National Research Irkutsk State Technical University, 83 Lermontov St., Irkutsk, 664074.
Experimental and statistical methods enabled to obtain a mathematical model, which allows to determine the effect of the chemical composition of furnace charge Na2O - СаО - SiO2 - Н2О on the bottom layer temperature of glass mass in the zone of maximum temperatures on the left and right sides of the glass furnace. The model can be used to predict the temperature of the bottom layers of the glass melting furnace, depending on the ratio of furnace charge components. 4 tables. 3 sources.
Key words: mathematical model; experimental and statistical study; chemical composition of furnace charge; temperature of the bottom layers of glass mass.
1Хапусов Владимир Георгиевич, доктор технических наук, профессор кафедры автоматизации производственных процессов, тел.: (3952) 369069, 89148883081.
Khapusov Vladimir, Doctor of technical sciences, Professor of the Department of Automation of Industrial Processes, tel.: (3952) 369069, 89148883081.
Колебания химического состава шихты относятся к возмущающим факторам процесса варки стекла в стекловаренной печи. Максимальное отклонение в весе отдельных компонентов шихты следующее: доломит - 0,5%; сода, сульфат натрия, кварцевый песок
- 1%. Эти нормы являются неизбежными при существующих условиях снабжения стекольных заводов сырьевыми материалами невысокого качества.
При хранении сырьевые материалы не должны засоряться и поглощать влагу, влажность сухого песка не должна превышать 0,1-0,2% и шихты 4-5%.
От химического состава шихты зависит вязкость стекломассы, которая определяет качество стекломассы при высоких температурах (режим варки). Вязкость является сложной функцией состава стекла. Исследованию зависимости вязкости стекла от его состава посвящено много работ, значительная часть которых систематизирована в [1].
Наиболее важной и многочисленной группой промышленных стекол являются стекла системы Na2O-CaO-MgO-SiO2-Al2O3. Закономерности изменения вязкости стекол указанного типа подробно исследованы М.В. Охотиным. Устойчивая работа регенеративной ванной стекловаренной печи с поперечным направлением пламени в значительной степени определяется составом шихты.
Отсюда следует, что для стабилизации температурного режима в печи требуется изучить степень влияния химического состава шихты на температуру придонных слоев стекломассы. Построить математическую модель процесса на основании известных физико-химических закономерностей в настоящее время не представляется возможным.
Данные, собранные в течение длительного времени наблюдений за нормальным ходом процесса варки стекла, были подвергнуты статистическому анализу,
В период пассивного эксперимента контролировались следующие технологические факторы:
Т^ - температура придонных слоев стекломассы в
зоне максимальных температур с левой стороны печи;
Т(„рР) - температура придонных слоев стекломассы в
зоне максимальных температур с правой стороны печи; Na2O - процентное содержание Na2O в шихте; СаО
- процентное содержание СаО в шихте; H2O - процентное содержание H2O в шихте; SiO2 - процентное содержание SiO2 в шихте.
Испытания велись в течение З-х месяцев с интервалом отсчета 8 часов (одна смена).
Для исследования зависимости температуры придонных слоев стекломассы от состава шихты были использованы методы корреляционного и регрессионного анализа. Исходной информацией для этого послужили временные ряды технологического процесса: температура придонных слоев стекломассы в зоне максимальных температур с левой стороны печи У^; температура придонных слоев стекломассы в зоне максимальных температур с правой стороны печи У2,;
процентное содержание Na2O в шихте - X1,t; процентное содержание СаО в шихте - X2,t; процентное содержание SiO2 в шихте - X3,t; процентное содержание H2O в шихте - X4t.
С целью приведения указанных выше временных рядов к стационарному виду, согласно методике [2], для каждого ряда были получены разностные временные ряды с помощью оператора взятия разностей d
V :
=vdx;, y1 =vdr;, d > о,
где d - порядок разности; X*, Yt* - нормированные значения временных рядов:
X = (X - X ,Y *= (Y - Y ,
X,, Yt - средние значения ряда, &х ,ау - средне-
квадратическое отклонение.
Оказалось, что уже при d = I исследуемые разностные временные ряды имеют быстро затухающую автокорреляционную функцию. Это указывает на стационарный вид временных рядов.
Приведение рядов к стационарному виду позволяет использовать метод взаимных корреляционных функций для определения в структуре модели таких времен запаздываний, для которых коэффициент связи между температурой придонных слоев стекломассы и каждым из компонентов состава шихты имеет максимальное значение.
Максимальный сдвиг взаимно-корреляционных функций выбирался исходя из соображения полного обмена стекломассы в печи, длительность которого по экспериментальными данным, полученным Н.А. Пан-ковой в [3], составила 1248 часов.
Визуальный анализ взаимно-корреляционных функций для наблюдаемых значений временных рядов не позволяет сделать однозначного вывода о тех временах сдвига, при которых процентное содержание Na2O в шихте существенно влияет на температуру придонных слоев стекломассы, так как механизм взаимодействия завуалирован коррелированностью значений входного ряда, но помогает определить диапазон возможных значений (табл. 1). В табл. 1 приведены выборочные значения взаимных корреляционных функций Rx,y(k) для наблюдаемых значений временных рядов.
Для устранения эффекта корреляции в [2] предлагается к входному и выходному рядам применить дополнительную процедуру выравнивания "выбеливания" на основе построения для этих рядов моделей авторегрессии и скользящего среднего /АРСС/:
= X -E Ф X -+E ®t -fr- j;
i=1 p
j=1
ß =y -E Ф y +Z0t - ß- j;
¿=i j=i
Таблица 1
Выборочная взаимная корреляционная функция у (к) для наблюдаемых данных_
Вход Выход сдвигк ад
Ма20 у («V) пр 0-5 -0,55 -0,57 -0,56 -0,55 -0,53 -0,53
- - 6-11 -0,52 -0,51 -0,51 -0,51 -0,53 -0,54
- - 19-24 -0,53 -0,56 -0,57 -0,56 -0,55 -0,55
- — 45-50 -0,5 -0,52 -0,5 -0,5 -0,51 -0,53
- - 50-55 -0,52 -0,54 -0,54 -0,53 -0,51 -0,51
СаО - 45-50 -0,20 -0,21 -0,22 -0,23 -0,23 -0,21
ЭЮг - 51-56 +0,15 +0,16 +0,21 +0,21 +0,17 +0,16
Н20 - 4-9 +0,17 +0,18 0,19 0,10 +0,18 +0,18
№20 пр 0-5 -0,51 -0,49 -0,52 -0,53 -0,49 -0,48
- - 19-24 -0,53 -0,51 -0,49 -0,52 -0,52 -0,48
- — 46-51 -0,45 -0,45 -0,43 -0,49 -0,45 -0,49
СаО - 3-8 -0,17 -0,2 -0,21 -0,23 -0,19 -0,16
- - 54-59 -0,13 -0,16 -0,21 -0,18 -0,14 -0,13
ЭЮг - 51-56 +0,16 +0,15 +0,23 +0,23 +0,22 +0,19
Н20 - 5-Ю +0,21 +0,22 +0,23 +0,23 +0,21 +0,2
- - 53-58 +0.12 +0.2 +0,16 +0,2 +0,14 +0,07
где а,, р, - выравненные ряды, соответственно для входных и выходных разностных рядов; Ф - значения параметров для авторегрессионной модели; -
значения параметров для модели скользящего среднего; р - порядок модели авторегрессии; ц - порядок модели скользящего среднего.
В табл. 2 приведены формулы для получения выравненных рядов для Б102, №20, СаО, Н2О и температуры придонных слоев стекломассы в зоне максимальных температур с левой и правой сторон стекловаренной печи.
Для получения оценок р, ц, ф, 0} был применен
нелинейный алгоритм наименьших квадратов [2].
В табл. 3 приведены выборочные взаимные корреляционные функции гар (к) после предварительного выравнивания спектра; там же даны приближенные стандартные ошибки выборочной взаимной корреля-
ции ст(г).
Сравнение коэффициентов взаимокорреляции с их стандартными ошибками показывает, что наиболее тесно температура придонных слоев стекломассы связана: с левой стороны со значениями Н20 - с запаздыванием 56 смен (448 часов), №20 - 49 смен (392 часа), СаО - 56 смен (448 часов), БЮ2 - 53 смены (424 часа); с правой стороны связана со значениям СаО - с запаздыванием 48 смен (384 часа), БЮ2 - 53 смены (424 часа), №20 - 21 смена (168 часов).
При построении моделей, характеризующих зависимость влияния состава шихты на температуру придонных слоев стекломассы, высказывается предположение, что структура моделей относится к классу линейных и, следовательно, может быть использован принцип суперпозиции.
Привязка модели к наблюдаемым значениям временных рядов осуществляется в несколько этапов [2]: сначала делается пробная идентификация на основе
Выравненные временные ряды
Таблица 2
Входные ряды Выходные ряды
( = Л] г + 0,г_] +0,
аг,,=х2., +0,15*2>м +0,84<*2(М Д,(=>'и+0Д5д(.1+0,84/?2(1
«3., =хз,- 5ху-1 +0,92а3,_] А,г=д,- 0,15^+0,92^
аА+0,83«4>(_] 0,83/?4М
а51 = х,, + 0, 1А", + 0,8а5 м
ав,, = хи +0,15*2(М +0,84а6>,_, &,=у21 + 0,15^+0,84^,
а7, = , - 0,15х3 м + 0,92а1 м ^,=^-0,15^+0,92^
Д,=д,-0,83ДМ
анализа приближенной функции отклика на единичный импульс, затем применяется процедура нелинейного оценивания пробной модели и диагностическая
2
проверка с использованием критерия согласия % .
Динамические регрессионные модели, полученные соответственно для температуры придонных слоев стекломассы с правой и левой стороны печи в зоне максимальных температур, имеют вид:
ЧТПпрр) =-0,05™а2О(/ - 21) + а,;
±0,02
^пРпр) = -0,043VCaO(t - 48) + а,;
±0,02
^пРпр) = +0^&02(г - 53) + а<;
±0,02
=-0,0^Ш20(1 - 49) +
±0,03
+((1 - 0,815) / (1 - 0,315))а;
=-0,0043VCaO(t - 56) +
±0,02
+((1 - 0,785) / (1 - 0,375))а; =+0,06^02 (г - 53) +
С целью получения более точной модели в уравнениях (1) была учтена шумовая составляющая п *, которая описывалась в классе моделей АРПСС [2]
П = У - У*,
где у - наблюдаемый временной ряд, у{ - значения ряда, получаемые по модели.
Для температуры придонных слоев стекломассы с
правой стороны печи значение шума п = а (не коррелированный шум). Для температуры придонных слоев стекломассы с левой стороны печи шум описывается моделью
(1- фв)П = (1-05)^,
где В - оператор сдвига назад, а - остаточная ошибка.
Полученная модель анализируется на адекватность реальному процессу влияния компонентов шихты на температуру придонных слоев стекломассы с
помощью диагностической проверки, осуществляемой
2
в два этапа: сначала вычисляется % -статистика для значений автокорреляционной функции остаточных
ошибок гаа (к) как
±0,02
0 = (N - 5 - Ь - £ (к),
+((1 - 0,745) / (1 - 0,335))а; = +0,1№# 20(г - 56) +
±0,03
+((1 - 0,735) / (1 - 0,335))а. (1)
где V - первые разности, значения под коэффициентами их стандартные ошибки.
к=1
где N - число наблюдений; К - максимальная задержка автокорреляций и взаимных корреляций; Б - число "правосторонних" параметров динамической регрессионной модели; Ь - параметр запаздывания (задержки).
2
Далее вычисляется % -статистика с использовани-
Таблица3
Выборочная взаимная корреляционная функция после предварительного выравнивания
спектра гир{к)
Вход Выход СДВИГ к г*Ак) ст(г)
№20 тЧ"Р) "Р 0-5 +0,08 -0,1 -0,006 -0,04 +0,07 -0,04 0,06
- - 6-11 +0,009 -0,005 +0,06 -0,03 -0,03 -0,05 0,06
- - 19-24 -0,07 -0,06 -0,14 -0,05 +0,06 -0,07 0,06
- - 45-50 +0,01 -0,04 +0,05 -0,07 0,01 0,02 0,06
- - 51-56 +0,03 -0,07 +0,09 +0,08 -0,05 -0,06 0,07
СаО - 45-50 +0,1 -0,03 +0,04 -0,06 0 0,002 0,06
БЮг - 51-56 +0,04 -0,06 +0,08 +0,07 -0,04 -0,05 0,07
Н20 - 4-9 -0,02 +0,01 +0,02 +0,02 0 +0,01 0,06
№20 гр( Л> «Р 0-5 -0,02 +0,07 -0,01 -0,12 +0,06 +0,03 0,06
- - 19-24 -0,19 -0,01 +0,07 -0,06 -0,02 +0,09 0,06
- - 46-51 +0,1 -0,13 +0,13 -0,16 +0,13 -0,07 0,07
СаО - 3-8 +0,03 -0,03 +0,02 -0,01 +0,03 +0,09 0,06
- - 54-59 +0,08 +0,01 -0,07 -0,02 +0,03 0 0,07
бю2 - 51-56 +0,06 -0,11 +0,12 -0,02 +0,01 +0,01 0,07
Н20 - 5-10 +0,02 0 +0,02 +0,03 0 +0,01 0,06
- - 53-58 -0,1 +0,13 -0,13 +0,14 0 -0,1 0,07
Таблица 4
Значения коэффициентов %2-статистики__
Вход Выход Число степеней свободы Q Число степеней свободы Н
Na20 гр(Л) пр 27 29,44 33 26,31
CaO - 26 33,85 27 35,30
Si02 - 27 24,15 32 38,48
Н20 - 28 37,23 28 36,59
Na20 yl пр) пр 27 29,43 33 25,31
СаО- - 26 33,83 27 35,31
Si02 - 26 24,14 32 37,48
тех составляющих каждого фактора, которые имеют наибольшее время запаздывания.
Диагностическая проверка по автокорреляционным и взаимно-корреляционным функциям с использованием значений % -статистики [2] не дает оснований в сомнении адекватности модели.
В результате проведенных исследований получены модели (1), позволяющие оценить влияние состава шихты на температуру придонных слоев стекломассы.
Модели использованы для прогноза температуры придонных слоев стекломассы в печи в зависимости от состава шихты. При увеличении процентного содержания CaO и Na2O в шихте температура придонных слоев уменьшается, а при увеличении процентного содержания SiO2 в шихте - возрастает; в конечном счете оказывает влияние на качество готовых стекло-изделий.
Библиографический список
1. Безбородов М.А. Вязкость силикатных стекол. Минск: 3. Панкова Н.А. Распределение вновь сваренной стекломас-Наука и техника, 1975. 351 с. сы в ленте стекла // Стекло и керамика. 2001. № 5.
2. Бокс Д., Дженкинс Г. Анализ временных рядов. Прогноз и управление. Вып. 1, 2. М.: Мир, 1974. 603 с.
ем взаимных корреляционных функций гаа(к) между
выравненным входным рядом а' и рядом остаточных ошибок а:
к
Н = (N - ^ - Ь - р)£ Га (к).
к=0
В первом случае Н сравнивается с х-распределением с К-р-д степенями свободы, а во втором - с х2-распределением с К-г-Б степенями свободы, где г - число "левосторонних" параметров динамической регрессионной модели.
В табл. 4 приведены значения коэффициентов х2-статистики диагностической проверки по автокорреляционной и взаимной корреляционной функциям для всех компонентов состава шихты, вычисленных для