CC BY
70
-□ □-
Використовуючи юнне азотування при тиску Pn=(4...40).10-4 Торр i постшних не-гативних потенщалах -600, -900 i -1300 В, вивчен можливостi структурноi тженерй та ii вплив на твердеть.
Виявлено утворення S фази при наймен-шому тиску, визначений ii перюд решт-ки 0,381 нм, що вiдповiдаe формулi FeN0,4, а також виявлена велика ширина диф-ракцшних рефлекЫв S фази, що свидчить про дроблення i високу мкродеформацю кристалiтiв вихидного аустетту при утво-ренш S фази. Показано, що найвищу твер-дкть можна отримати за умови формуван-ня в процей азотування композици з CrN, S i вихiдноi у (аустент) фаз
Ключовi слова: юнне азотування, аусте-тт, S фаза, нтрид хрому, дифракцшн спек-
три, твердеть
□-□
Используя ионное азотирование при давлении Pn=(4...40).10'4 Торр и постоянных отрицательных потенциалах -600, -900 и -1300 В, изучены возможности структурной инженерии и ее влияние на твердость.
Выявлено образование S фазы при наименьшем давлении, определен ее период решетки 0,381 нм, что соответствует формуле FeN0,4, а также установлена большая ширина дифракционных рефлексов S фазы, что свидетельствует о дроблении и высокой микродеформации кристаллитов исходного аустенита при образовании S фазы. Показано, что наивысшую твердость можно получить при условии формирования в процессе азотирования композиции из CrN, S и исходной y (аустенит) фаз
Ключевые слова: ионное азотирование, аустенит, S фаза, нитрид хрома, дифракционные спектры, твердость -□ □-
1. Введение
В развитии материаловедения можно выделить начало 60-х годов прошлого столетия как границу перехода от объемных методов модификации свойств материалов к методам модификации поверхности [1]. Так возникло и новое направление в обработке материалов - инженерия поверхности [2].
Одним из способов улучшения свойств поверхности и приповерхностных слоев материалов является низкотемпературное азотирование в плазме несамостоятельного дугового разряда низкого давления [3, 4]. Азотирование нержавеющих сталей на сегодняшний день является приоритетным направлением в
©
УДК 621.785.5: 621.793.1: 543.442.3
|DOI: 10.15587/1729-4061.2016.63659|
ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ РЕЖИМОВ
ИОННОГО АЗОТИРОВАНИЯ НА СТРУКТУРУ И ТВЕРДОСТЬ СТАЛИ
О. В. Соболь
Доктор физико-математических наук, профессор, заведующий кафедрой* E-mail: [email protected] А. А. Андреев Доктор технических наук, ведущий научный сотрудник** E-mail: [email protected] В. А. Столбовой Кандидат технических наук, научный сотрудник** E-mail: [email protected] С. А. Князев Инженер 1-й категории* E-mail: [email protected] А. Е. Бармин Кандидат технических наук, доцент* E-mail: [email protected] Н. А. Кривобок Инженер-исследователь II категории* E-mail: [email protected] *Кафедра материаловедения Национальный технический университет «Харьковский политехнический институт» ул. Багалия, 21, г. Харьков, Украина, 61002 **Национальный научный центр Харьковский физико-технический институт ул. Академическая, 1, г. Харьков, Украина, 61108
связи с универсальностью ее физико-механических свойств: коррозионной стойкостью, пластичностью, ударной вязкостью. Нержавеющая сталь широко используется в медицине и пищевой промышленности для изготовления конструкционных деталей, работающих в агрессивных средах. Но в связи с тем, что нержавеющая сталь достаточно мягкая, использовать ее в узлах трения является невозможным. Поэтому актуальными являются исследования условий повышения твердости поверхности такого типа сталей и установления возможности управления свойствами при помощи направленного изменения структурного состояния (структурная инженерия).
2. Анализ литературных данных и постановка проблемы
Известно, что азот в небольших количествах всегда присутствует в сталях - его содержание зависит от способа выплавки и химического состава. При этом специальное введение азота в стали аустенит-ного класса приводит к ряду фазово-структурных изменений, таких, например, как образование нитридов легирующих элементов (хрома, титана и других) вследствие высокого сродства азота с указанными элементами. Такое образование новых фаз неоднозначно влияет на свойства материалов. Так, например, образование нитрида хрома приводит к повышению твердости и износостойкости [5, 6]. Однако при этом происходит обеднение твердого раствора по хрому, что приводит к снижению коррозионной стойкости.
Низкотемпературное азотирование в плазме несамостоятельного дугового разряда низкого давления позволяет увеличить поверхностную микротвердость в несколько раз и при этом значительно повысить функциональные свойства. Так, в работе [7] показано, что такие азотированные слои значительно повышают износостойкость и при этом предполагается, что причиной этого является формируемая S-фаза (азотированный аустенит), хотя результаты необходимые для такого утверждения систематизированных структурных исследований не проводятся. В работе [8] повышение твердости достигается дуплексным методом азотирования и образования на поверхности покрытия ТЫ. Последнее, по-видимому, вносит определяющий вклад в повышение твердости поверхности, что не позволяет выделить непосредственное влияние ионного азотирования на твердость поверхности исходного материала. Структурные исследования, проведенные Веи [9] показали, что при увеличении давления при азотировании от 2,5 до 6,5 мТорр происходит изменение образуемых нитридных фаз от Fe24N10 до Fe4N, однако анализ второго важного для структуро-образования параметра - величины подаваемого отрицательного потенциала - в работе отсутствует, что не позволяет провести моделирование, необходимое для управления процессом структурообразования. В работе [10] констатируется повышение коррозионной стойкости поверхности аустенитной стали при образовании S-фазы. Следует отметить, что хотя S-фаза часто описывается в литературе, полученные при этом структурные состояния и их проявление на дифракционных спектрах не имеет на сегодняшний день единого подхода в трактовке. Это определяет необходимость проведения детальных исследований условий появления S-фазы и ее структурных состояний на основе подходов структурной инженерии.
3. Цель и задачи исследования
Целью данной работы было изучить возможности использования ионного азотирования для направленной модификации поверхности как в структурном плане (структурная инженерия поверхности) так и в плане повышения ее твердости. Для этого было использовано ионное азотирование в газовой плазме двухступенчатого разряда, которое приводит к диффу-
зионному насыщению поверхности азотом с использованием низкотемпературной плазмы. Использование такой технологии позволяет достичь высокой скорости диффузии азота в металл при отсутствии коробления поверхности. При этом обеспечивается значительное снижение температуры процесса азотирования и проведение его в экологически чистых условиях.
В этой связи задачами исследования являлись:
- изучение влияния давления рабочей атмосферы и величины отрицательного потенциала, подаваемого на стальную деталь при азотировании, на фазово-струк-турное состояние обрабатываемой поверхности;
- установить связь между формируемыми структурными состояниями и твердостью поверхности.
4. Технологические условия ионного азотирования
На рис. 1 показана принципиальная схема вакуум-но-дуговой установки с применением двухступенчатого разряда для азотирования.
Двухступенчатый вакуумно-дуговой разряд (ДВДР) представляет собой разряд, в котором положительный столб дуги разделён на две ступени, первая из которых представляет собой вакуумную дугу с холодным катодом - 10, а вторая ступень - положительный столб дугового разряда в самой камере - 1 в плазме рабочего газа азота низкого давления - 4.
ДВДР создает на поверхностях, находящихся под плавающим потенциалом, положительный наведенный потенциал рис. 2.
Скорость и глубина азотированного слоя будет изменяться от температуры детали, ионного тока на детали, зависящего от плотности газовой плазмы ДВДР, и от самого азотируемого материала. Температура нагреваемой детали зависит от приложенного потенциала. Характер осциллограммы при потенциале - 1200 В показан на рис. 3.
Рис. 1. Принципиальная схема вакуумно-дуговой установки типа «БУЛАТ-6» для ионного азотирования:
1 — вакуумная камера; 2 — кольцевой экран, не пропускающий металлические ионы; 3 — азотируемая деталь; 4 — газ азот; 5 — фокусирующая катушка, являющаяся анодом; 6 — источник питания анода;
7 — высоковольтный источник питания подложки;
8 — поворотное устройство подложкодержателя;
9 — дуговой источник питания катода; 10 — катод
Рис. 2. Осциллограмма наведенного положительного потенциала +30...+40 В в газовой плазме ДВДР
Для увеличения скорости и глубины азотированного слоя используется дополнительное импульсное высоковольтное воздействие (иПИ) на азотируемый материал. На рис. 4 показаны осциллограммы с импульсным и постоянным отрицательным высоковольтным воздействием в момент азотирования. Для уменьшения температуры азотирования используется импульсное высоковольтное воздействие. Изменение амплитуды, частоты и длительности импульса (рис. 5) позволяет добиться приемлемой глубины азотирования даже при температуре 400 °С.
Рис. 3. Осциллограмма постоянного отрицательного потенциала 1200 В в газовой плазме (ГП) ДВДР
циала смещения иПП=-600, -900 и -1300 В и импульсного -1250 В (частота 7 кГц, длительность 10 мкс). Азотирование проводилось в течение 1 часа. Азотированию подвергались образцы из стали аустенитного класса 12Х18Н10Т с содержанием хрома 17-19 мас.%.
Рис. 5. Осциллограмма импульсного воздействия —1800 В в ГП ДВДР
5. Результаты исследований и их обсуждение
Как показали результаты металлографического исследования шлифов боковой поверхности азотированных образцов при низком давлении рабочей атмосферы Ры =440-4 Торр, структура азотированного слоя однородна и не имеет резкой границы переходного слоя (рис. 6). В отличие от этого в образцах азотированных при большем давлении Ры=640-4 Торр наблюдается структурирование азотированного слоя (рис. 7).
Рис. 4. Осциллограмма постоянного отрицательного потенциала 1200 В при высоковольтном импульсном воздействии с амплитудой до 2 кВ в ГП ДВДР
В работе азотирование осуществлялось при давлении азотной атмосферы Ры=(4...40)-10-4 Торр при токе до 45 А, величине постоянного отрицательного потен-
Рис. 6. Микрофотография боковой поверхности после азотирования при низком давлении Р^ =4-10-4 Торр и высоком потенциале иПП=—1300 В
Для определения фазово-структурного состояния азотированных слоев наиболее информативным является рентгенодифрактометрический метод [11, 12]. На рис. 8, 10 приведены дифракционные спектры поверхности стали после азотирования при разном давлении. Видно, что в образце, азотированном при наименьшем давлении Ры=4-10-4 Торр, помимо острых пиков, характерных для аустенита (у), присутствуют широкие
дифракционные профили от так называемой S фазы (в ряде работ называется азотированный аустенит у^).
Рис. 7. Микрофотография боковой поверхности после азотирования при высоком давлении Р^ =6-10-4 Торр и потенциале иПП=—900 В
3500-г
3000-
2500-
>4 2000-
<и
1500-
>
1000-
нч
500-
0-
(111)S
(111)y
(200)y
(200)S
30
35
40 45
20, град
50
55
Рис. 8. Участок дифракционного спектра образца, азотированного при Р^ =4-10-4 Торр, иПП=—1300 В
Как следует из работ [13-17], образование такой S фазы в предраспадном состоянии происходит при относительно невысокой температуре (до 450 оС), а сама фаза является коррозионностойкой [18, 19]. Ее состав может меняться, однако существует наиболее устойчивое состояние с периодом около 0,39 нм. При этом существует зависимость периода решетки фазы от содержания азота (рис. 9).
Следует отметить, что при повышении температуры и длительности процесса азотирования происходит распад S^Fe4N+Fe2-зN. При этом с повышением температуры в интервале 350-450 оС уменьшается деформация в кристаллитах S фазы и растет их средний размер [20]. Исходя из зависимости периода решетки от содержания N (рис. 9) полученный по положению максимумов рефлексов на рис. 8 период решетки S фазы 0,381 нм соответствует формуле FeNo,4. Размер кристаллитов составил в среднем 3,2 нм. Наиболее вероятной причиной выявляемой асимметрии дифракционного профиля рефлексов со
стороны больших углов для (111) и меньших углов для (200) - считаем появление в решетке кристаллитов дефектов упаковки [21, 22].
^46
о 44
4.2
S 40
£ 3.S
& 3.6
■ (111) FeN (NaCl-таш)-;*
□ (200) ■
_.-*' f
FeN
(ZnS-uma)
¿Vio
В
' Fe
0.0 о
0 4 0 6 0.8 1 0
Содержание азота [х] FeN,,
Рис. 9. Зависимость параметров решетки, определяемых по рефлексам (111) и (200) от содержания азота
При большем давлении и ионном токе, разогрев поверхности при азотировании существенно увеличивается уже при меньшем потенциале -900В. В этом случае образуется многофазный поверхностный слой (рис. 11), где выявляются рефлексы CrN фазы с периодом решетки 0,4186 нм [23], Y-Fe фазы с периодом 0,366 нм (соответствует формуле FeNo,o7) и средним размером кристаллитов 9 нм и S-фазы с периодом 0,381 нм (FeN0,4) и средним размером кристаллитов 10 нм.
20000-
^.16000-
©
>12000-
8000п
4000
30
35
40 45
20, град
50
55
Рис. 10. Участки дифракционных спектров образцов азотированных при PN =6-10-4 Торр и Unn=—900 В (1) и Unn=-1300 В (2)
Увеличение потенциала до Unn=-1300 В приводит к повышению разогрева до 550-600 оС и обеднению поверхностного слоя по легким составляющим (C, N), что выражается в формировании a-Fe фазы (рис. 10, спектр 2).
При наибольшем давлении при азотировании Pn= =4-10"3Торр и наименьшем потенциале Unn=-600 В происходит также формирование многофазного поверхностного слоя из фаз CrN (с периодом решетки 0,4186 нм), y-Fe фазы с периодом 0,366 нм (соответствует формуле FeNo,o7)) и S фаза с периодом 0,381 нм (FeN0,4). Подача дополнительного высоковольтного потенциала в импульсной форме приводит к интенси-
фикации процесса азотирования [24], что проявляется на дифракционном спектре образца после такого азотирования в сдвиге пика на меньшие углы дифракции (рис. 11, спектр 2), соответствующие периоду 0,368 нм у^е фазы эквивалентные составу FeNo,o8.
3500030000-
«25000-
§ 20000-
^ -
нн 15000-
100005000-
0
30 35 40 45 50 55
20, град
Рис. 11. Участки дифракционных спектров образцов, азотированных при Рм=4-10-3Торр и иПП=—600 В (1), иПП=-600 В с импульсной высоковольтной стимуляцией (2) и иПП=—900 В (3)
Использование при Ры=4-10-3 Торр наибольшего тока 45А, создает уже при потенциале иПП=-900В условия для высокотемпературного разогрева поверхности при азотировании и ухода из поверхностных слоев легкой составляющей (С, Ы). Это на дифракционных спектрах проявляется (информативный слой около 7 мкм) в виде формирования только двух систем пиков: от устойчивого СгЫ с сильной связью азота с металлом и пиков у^е фазы, положение которых соответствует периоду 0,362 нм, характерному для близкого к нулевому содержанию С и N в решетке.
Измерение твердости показали (табл. 1), что при средней глубине индентирования 2 мкм наибольшую твердость показали образцы, ионное азотирование которых проводилось при наибольшем рабочем давлении 4-10-3Торр.
Об относительно невысокой температуре разогрева поверхности при Ры=440-3 Торр и иПП=-600 В
(когда достигается наибольшая твердость) свидетельствует присутствие в азотированном слое S фазы (рис. 11, спектры 1 и 2) температура распада которой около 450 оС. В тоже время при большем иПП=-900 В (рис. 11, зависимая 3) и соответственно более высокой температуре азотирования, S фазы не наблюдается, а твердость падает до 7,3 ГПа.
Таблица 1
Результаты измерения твердости стали после разных режимов ионного азотирования
Pn, Торр Unn, В UnM, В Н, ГПа
4-10-4 -1300 - 2,5
6-10-4 -1300 - 5,4
-900 - 7,1
4-10-3 -900 - 7,3
-600 1250 9,1
-600 - 10,8
Наиболее высокая твердость после азотирования была получена в поверхностных слоях стали, обработанной при наибольшем давлении азотной атмосферы 4-10-3 Торр и относительно невысоком рабочем иПП =-600В.
6. Выводы
1. Неравновесные условия при ионно-плазменном азотировании позволяют получить метастабильную коррозионностойкую S фазу (азотистый аустенит) при относительно невысокой температуре азотирования (около 430 оС). Состав S-фазы соответствует формуле FeN0,4.
2. Наивысшая твердость 10,8 ГПа достигается в стали аустенитного класса 12Х18Н10Т, азотированной при наибольшем давлении 4-10-3Торр и невысоком постоянном потенциале -600 В, когда в поверхности формируется композиционное структурное состояние из нитрида хрома, S-фазы и матричного аустенита.
Литература
1. Аксенов, И. И. Вакуумно-дуговые покрытия. Технология, материалы, структура, свойства [Текст] / И. И. Аксенов, Д. С. Аксенов, А. А. Андреев, В. А. Белоус, О. В. Соболь. - Харьков: ННЦ ХФТИ, 2015. - 379 с.
2. Sobol', O. V. Nanostructural ordering in W-Ti-B condensates [Text] / O. V. Sobol' // Physics of the Solid State. - 2007. - Vol. 49, Issue 6. - P. 1161-1167. doi: 10.1134/S1063783407060236
3. Андреев, А. А. Вакуумно-дуговые покрытия [Текст] / А. А. Андреев, Л. П. Саблев, С. Н. Григорьев. - Харьков: ННЦ ХФТИ, 2010. - 317 с.
4. Manova, D. Microstructure of nitrogen implanted stainless steel after wear experiment [Text] / D. Manova, D. Hirsch, E. Richter, S. Mandl, H. Neumann, B. Rauschenbach // Surface and Coatings Technology. - 2007. - Vol. 201, Issue 19-20. - P. 8329-8333. doi: 10.1016/j.surfcoat.2006.10.060
5. Герасимов, С. А. Сопротивление изнашиванию газобарических азотированных слоев на стали 12Х18Н10Т [Текст] / С. А. Герасимов, М. А. Гресс, В. Г. Лаптева, Г. Г. Мухин, В. В. Баязитова // Металловедение и термическая обработка металлов. - 2008. - Т. 2 (632). - С. 34-37.
6. Пастух, И. М. Теория и практика безводородного азотирования в тлеющем разряде [Текст] / И. М. Пастух. - Харьков: ННЦ ХФТИ, 2006. - 364 с.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
19.
20.
21.
22.
23.
24.
I
Fernandes, B. B. Mechanical properties of nitrogen-rich surface layers on SS 304 treated by plasma immersion ion implantation [Text] / B. B. Fernandes, S. Mändl, S. M. Oliveira, M. Ueda // Applied Surface Science. - 2014. -Vol. 310. - P. 278-283. doi: 10.1016/j.apsusc.2014.04.142
Gorokhovsky, V. Ion treatment by low pressure arc plasma immersion surface engineering processes [Text] / V. Gorokhovsky,
P. D. B. Belluz // Surface and Coatings Technology. - 2013. - Vol. 215. - P. 431-439. doi: 10.1016/j.surfcoat.2012.10.069
Wei, C. C. Analyses of Material Properties of Nitrided AISI M2 Steel Treated by Plasma Immersion Ion Implantation (PIII) Process
[Text] / C. C. Wei // Advanced Science Letters. - 2012. - Vol. 12, Issue 1. - P. 148-154. doi: 10.1166/asl.2012.2807
Köster, K. Material condition tailored to plasma nitriding process for ensuring corrosion and wear resistance of austenitic stainless
steel [Text] / K. Köster, P. Kaestner, G. Bräuer, H. Hoche, T. Troßmann, M. Oechsner // Surface and Coatings Technology. -
2013. - Vol. 228. - P. 615-618. doi: 10.1016/j.surfcoat.2011.10.059
Соболь, О. В. Использование структурного подхода при оценке эффективности газового и ионного азотирования сталей [Текст] / О. В. Соболь, А. А. Андреев, С. В. Шепель, В. В. Дмитрик, Н. А. Погребной, Г. И. Ищенко, С. А. Князев, Н. В. Пинчук, А. А. Мейлехов, В. А. Столбовой, М. О. Сологуб, Н. А. Кривобок // Физическая инженерия поверхности. -2015. - Т. 13, № 2. - C. 202-208.
Andreev, A. A. The use of pulsed ion stimulation to modify the stressed structure state and mechanical properties of vacuum-arc TiN coatings [Text] / A. A. Andreev, M. A. Volosova, V. F. Gorban, S. N. Grigoriev, N. V. Kidanova, O. V. Sobol', V. A. Stolbovoy, V. Ye. Filchikov // Metallofizika i Noveishie Tekhnologii. - 2013. - Vol. 35, Issue 7. - P. 953-963.
Manova, D. Nitriding of austenitic stainless steel using pulsed low energy ion implantation [Text] / D. Manova, F. Scholze, S. Mandl,
H. Neumann // Surface and Coatings Technology. - 2011. - Vol. 205. - P. 286-289. doi: 10.1016/j.surfcoat.2011.02.010
Fewell, M. P. High-order diffractometry of expanded austenite using synchrotron radiation [Text] / M. P. Fewell, J. M. Priest //
Surface and Coatings Technology. - 2008. - Vol. 202, Issue 9. - P. 1802-1815. doi: 10.1016/j.surfcoat.2007.07.062
Campos, M. Improving the empirical model for plasma nitride AISI 316L corrosion resistance based on Mössbauer spectroscopy
[Text] / M. Campos, S. D. de Souza, de S. Souza, M. Olson-Dionysio // Huperfine Interact. - 2011. - Vol. 203, Issue 1-3. -
P. 105-112. doi: 10.1007/s10751-011-0351-3
Williamson, D. L. Metastable phase formation and enhanced diffusion in f.c.c. alloys under high dose, high flux nitrogen implantation at high at low ion energies [Text] / D. L. Williamson, O. Ozturk, R. Wei, P. J. Wilbur // Surface and Coatings Technology. -1994. - Vol. 65, Issue 1-3. - P. 15-23. doi: 10.1016/s0257-8972(94)80003-0
Ozturk, O. Phase and composition depth distribution analyses of low energy, high flux N implanted stainless steel [Text] / O. Ozturk, D.L. Williamson // Journal of Applied Physics. - 1995. - Vol. 77, Issue 8. - P. 3839. doi: 10.1063/1.358561 Fossati, A. Corrosion resistance properties of glow-disharge nitride AISI 316L austenitic stainless steel in NaCl solutions [Text] / A. Fossati, F. Borgioli, E. Galvanetto, T. Bassi // Corrosion Science. - 2006. - Vol. 48, Issue 6. - P. 1513-1527. doi: 10.1016/j.corsci.2005.06.006
Mändl, S. Correlation between PIII nitriding parameters and corrosion behaviour of austenitic stainless steels [Text] / S. Mändl, D. Manova, H. Neumann, M.T. Pham, E. Richter, B. Rauschenbach // Surface and Coatings Technology. - 2005. - Vol. 200, Issue 1-4. - P. 104-108. doi: 10.1016/j.surfcoat.2005.02.084
Li, G. J. Effect of DC plasma nitriding temperature on microstructure and dry-sliding wear properties of 316L stainless steel [Text] / G. J. Li, Q. Peng, C. Li, Y. Wang, J. Gao, S. Y. Chen et. al. // Surface and Coatings Technology. - 2008. - Vol. 202, Issue 12. - P. 2749-2754. doi: 10.1016/j.surfcoat.2007.10.002
Азаренков, Н. А. Инженерия вакуумно-плазменных покрытий [Текст] / Н. А. Азаренков, О. В. Соболь, А. Д. Погребняк, В. М. Береснев. - Харьков: ХНУ имени В.Н. Каразина, 2011. - 344 с.
Sobol', O. V. Structural-phase and stressed state of vacuum-arc-deposited nanostructural Mo-N coatings controlled by substrate bias during deposition [Text] / O. V. Sobol' , A. A. Andreev, V. A. Stolbovoi, V. E. Fil'chikov // Technical Physics Letters. - 2012. -Vol. 38, Issue 2. - P. 168-171. doi: 10.1134/S1063785012020307
Mändl, S. Intermediate stages of CrN precipitation during PIII nitriding of austenitic stainless steel [Text] / S. Mändl, R. Dunkel, D. Hirsch, D. Manova // Surface and Coatings Technology. - 2014. - Vol. 258. - P. 722-726. doi: 10.1016/j.surfcoat.2014.08.007 Sobol', O. V. Effect of high-voltage pulses on the structure and properties of titanium nitride vacuum-arc coatings [Text] / O. V. Sobol', A. A. Andreev, S. N. Grigoriev, V. F. Gorban', M. A. Volosova, S. V. Aleshin,V. A. Stolbovoi // Metal Science and Heat Treatment. - 2012. - Vol. 54, Issue 3-4. - P. 195-203. doi: 10.1007/s11041-012-9481-8
