CC BY
10
УДК 548.73, 548.4, 616-073.756.8
Анисимов Н.П., Золотов Д.А., Бузмаков А.В., Дьячкова И.Г., Асадчиков В.Е., Ширяев А. А.
ИССЛЕДОВАНИЕ РОСТОВЫХ ДЕФЕКТОВ В СИНТЕТИЧЕСКИХ АЛМАЗАХ МЕТОДОМ РЕНТГЕНОВСКОЙ ТОПО-ТОМОГРАФИИ
Анисимов Николай Петрович - магистрант 1-го года обучения кафедры оптики, спектроскопии и физики наносистем; Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова, Россия, Москва, 119991, Ленинские горы, д. 1; [email protected]
Золотов Денис Александрович - кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник; ФНИЦ «Кристаллография и фотоника» РАН, 119333, Москва, Ленинский проспект, дом 59.
Бузмаков Алексей Владимирович - кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник; ФНИЦ «Кристаллография и фотоника» РАН, 119333, Москва, Ленинский проспект, дом 59. Дьячкова Ирина Геннадьевна - кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник; ФНИЦ «Кристаллография и фотоника» РАН, 119333, Москва, Ленинский проспект, дом 59. Асадчиков Виктор Евгеньевич - доктор физико-математических наук, профессор, главный научный сотрудник; ФНИЦ «Кристаллография и фотоника» РАН, 119333, Москва, Ленинский проспект, дом 59. Ширяев Андрей Альбертович - доктор химических наук, главный научный сотрудник; ИФХЭ РАН, Москва, Ленинский проспект, 119071, дом 31, корпус 4.
В работе c применением лабораторного источника рентгеновского излучения исследовались синтетические монокристаллы алмаза кубооктаэдрического габитуса, выращенные методом HPHT вблизи линии равновесия алмаз-графит. Получены двумерные и трехмерные дифракционные изображения в геометрии Лауэ пучков ростовых дислокаций. Проведен качественный анализ расположения таких линейных дефектов. Ключевые слова: томография, синтетические алмазы, топо-томография, ростовые дефекты.
THE STUDY OF GROWTH DEFECTS IN SYNTHETIC DIAMONDS USING X-RAY TOPO-TOMOGRAPHY
Anisimov N.P.1,2, Zolotov D.A.2, Buzmakov A.V.2, Dyachkova I.G.2, Asadchikov V.E.2, Shiryaev A.A.3
1 Lomonosov Moscow State University, Moscow, Russian Federation.
2 FSRC Crystallography and Photonics, Russian Academy of Sciences, Moscow, Russian Federation.
3 Frumkin Institute of Physical Chemistry and Electrochemistry, Russian Academy of Sciences, Moscow, Russian Federation.
Growth dislocations in single-crystal cuboctahedral synthetic diamonds grown by HPHT method are investigated using a laboratory X-ray source. Two- and three-dimensional diffraction images in the Laue geometry of growth dislocation bundles have been obtained. The spatial arrangement of such linear defects is analyzed. Keywords: tomography, synthetic diamonds, topo-tomography, growth defects.
Введение
Благодаря своим уникальным физическим свойствам алмаз является перспективным материалом с точки зрения физики полупроводников. Так, существует возможность создания на базе алмазных подложек полупроводниковых элементов, которые по многим своим параметрам превосходят ныне существующие устройства на основе кремния [1]. Однако это требует совершенствования технологии выращивания алмаза и контроля качества получаемых кристаллов. В данной работе представлены результаты, связанные с изучением пространственного распределения линейных дефектов в кубооктаэдрических монокристаллах синтетических алмазов,
выращенных в лабораторных условиях методом HPHT (от англ. High Pressure and High Temperature). Исследование проводилось с помощью методов рентгеновской топографии и топо-томографии на лабораторном источнике рентгеновского излучения. Образцы характеризовались ярко выраженными кубическими гранями {100}. Исследовалось три образца весом 2.48, 3.09 и 4.69 карата, которые здесь и далее обозначены буквами A, B и C соответственно.
Экспериментальная часть
Исследование ростовых дефектов проводилось на экспериментальной установке для рентгеновской топо-томографии, представляющей
модифицированный лабораторный микротомограф [2]. В качестве источника излучения была выбрана рентгеновская трубка с молибденовым анодом (характеристическое МоКа1-излучение, X = 0.709 А). Изучаемый образец выставлялся таким образом, чтобы ось вращения гониометра была параллельна выбранному вектору дифракции Ь[111], а угол между образцом и падающим пучком был равен углу Брэгга, отсчитываемому в плоскости, перпендикулярной плоскости детектора (в данном случае 0в = 9.916°). Для регистрации топограмм использовался двумерный ПЗС-детектор с разрешением 9 мкм. Угловое перемещение гониометра осуществлялось с помощью шагового двигателя, в диапазоне от 0° до 360°, с шагом ф = 2°. Необходимое время экспозиции составило 5 минут.
В результате проведения серии экспериментов были получены наборы рентгеновских топограмм для каждого из образцов. Картина распределения
дефектов для всех кристаллов оказалось очень похожей (рис. 1).
Реконструкцию по полученным экспериментальным данным проводили с помощью алгебраического метода SIRT [3]. Он основан на решении системы линейных уравнений методом последовательных приближений, вычисляемых (при восстановлении структуры объекта) проекций к экспериментальным. Для численного решения использовали набор библиотек ASTRA Tomography Toolbox [4], позволяющий описать геометрию проведенного эксперимента.
It - 30° Ф = 60°
tp = 0°
tp = 90°
" Л Г л
[111] V ~ 2 мм
Рис. 1. Рентгеновские топограммы для образца С с угловым шагом в 30 градусов. Стрелка на рисунке показывает направление вектора дифракции [111],
вокруг которого образец вращается на угол (р.
2.3 S 7.5 10 12.9 «5
2.3 3 7.3 10 12.3 15
h
ш
Рис. 2. Результат реконструкции образца С.
Красным выделены пучки дислокаций. В результате процедуры реконструкции были получены ЭБ-модели образцов (рис. 2). Красным цветом обозначены дефекты, которые удалось выделить из ЭБ-модели.
Дислокации развивались в направлении роста кристалла 100 (рис. 3). Видны два пучка дислокаций: один перпендикулярен плоскости роста 100, другой составляет с ней угол ~ 54°. Такая картина распределения дефектов оказалась характерна для всех исследуемых в работе образцов. Исходя из значений углов, можно предположить, что центральный пучок дислокаций принадлежит семейству плоскостей типа {010}, тогда как
отклоняющийся пучок залегает в плоскости типа {111}. Ранее похожие результаты были получены в работах [5-6], где наличие дислокационных пучков в образцах связывают с несовершенством кристалла, используемого в качестве затравки при выращивании. Видно, что оба пучка выходят из единого центра, в котором предположительно находился этот затравочный кристалл (рис. 3).
[100]
— 90,2* /
< л шФ
[010]
[Ю1]
Рис. 3. Слой, перпендикулярный плоскости роста кристалла 100. Образец C массой 4.69 карата. На снимке видны два пучка дислокаций: центральный и побочный. Заключение
Таким образом, анализ полученных результатов позволил описать характер распределения и пространственную конфигурацию линейных дефектов в изучаемых образцах синтетического алмаза. Так, было установлено, что присутствие дислокационных пучков в образцах наиболее вероятно может быть связано с присутствием линейных дефектов в кристаллической затравке. Результаты данной работы можно будет использовать в дальнейших исследованиях для получения количественной информации о полях деформации вокруг линейных дефектов.
Работа выполнена при поддержке Министерства науки и высшего образования в рамках проведения исследований по Государственному заданию ФНИЦ "Кристаллография и фотоника" РАН в части обработки экспериментальных данных, в рамках задания Минобрнауки России Грант №075-15-20211362 в части рентгеновских исследований. Список литературы
1. Makoto Kasu. Diamond epitaxy: Basics and applications // Progress in Crystal Growth and Characterization of Materials. 2016. N 2. P. 317-328.
2. Zolotov D. A. et al. Unusual X-Shaped Defects in the Silicon Single Crystal Subjected to Four-Point Bending // JETP Letters. 2021. N 3." P. 149-154.
3. Andersen A.H. Kak A.C. // Ultrason. Imag. 1984. N 6. C. 81.
4. W. van Aarle et al. Fast and Flexible X-ray Tomography Using the ASTRA Toolbox // Optics Express. 2016. N 22. P. 25129-25147.
5. Sumiya H. Tamasaku K. Large defect-free synthetic type IIa diamond crystals synthesized via high pressure and high temperature // Japanese journal of applied physics. 2012. N 9. P. 090102.
6. Sumiya H. Toda N., Satoh S. Development of high-quality large-size synthetic diamond crystals // /SEI TECHNICAL REVIEW-ENGLISH EDITION. 2005. N 60. P. 10.
