CC BY
57
УДК 621.593
А. Р. Ахметдинов, И. А. Архаров
ИССЛЕДОВАНИЕ РЕКТИФИКАЦИИ СМЕСИ ХЛОРИСТЫЙ ЭТИЛ-ХЛОРИСТЫЙ ВИНИЛ НА СПИРАЛЬНО-ПРИЗМАТИЧЕСКОЙ НАСАДКЕ. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЙ СТЕНД
Приведен краткий анализ способов очистки хлорсодержащих газов и описание экспериментального стенда по ректификации смеси хлористый этил-хлористый винил.
E-mail: ahmetdinov@mail.ru; 20772@mail.ru
Ключевые слова: хлористый этил, хлористый винил, ректификация,
установка, колонна, насадка, тепломассообмен.
Современное развитие промышленности характеризуется увеличением выпуска высокотехнологичной продукции — электроники, компьютеров, систем связи, т.е. всего того, с чем связывают возникновение информационного общества. Одна из основных технологий производства микрочипов включает в себя методы PVD (physical vapour deposition) — напыление конденсацией из паровой (газовой) фазы и этилирования. Такие методы предполагают использование высокочистых газов, в том числе и хлористого этила с чистотой не менее 99,99%. Однако промышленность пока не выпускает хлорэтил указанной чистоты. Небольшой объем информации по проблеме очистки хлористого этила создает предпосылку для дополнительных исследований.
Хлористый этил (СН3СН2С1) (хлорэтил, этилхлорид, монохлор-этан) — легколетучая бесцветная, горючая, взрыво- и пожароопасная жидкость с резким эфирным запахом. Он относится к группе мо-нохлорпроизводных углеводородов, хлорпроизводных алифатических углеводородов; при соприкосновении с открытым пламенем разлагается с образованием фосгена и хлористого водорода; хорошо растворяется в органических растворителях [1].
Традиционной областью применения хлористого этила является промышленное производство тетраэтилсвинца. Также распространено использование хлористого этила в качестве этилирующего средства, например, для получения этилцеллюлозы, пленкообразующего вещества. По сравнению с другими этилирующими агентами хлористый этил более дешевый и, хотя и требует соответствующей специальной аппаратуры, чтобы избежать его потери при использовании, широко применяется.
Так, в России при производстве высокотехнологичных микросхем и плат из стеклотекстолита в качестве этилирующей среды используется хлористый этил, соответствующий требованиям ГОСТ 2769-92 [2].
Проведенный обзор опубликованных материалов по очистке ароматических углеводородов показал, что первые работы на эту тему датируются 1940 г.
Ароматические углеводороды были первыми растворителями, которые нашли широкое применение благодаря возможности получения их в относительно чистом виде и сравнительно небольшой стоимости. Некоторые углеводороды поставляются промышленностью с различным содержанием примесей, которые можно частично или полностью удалить с помощью одного или нескольких методов, предложенных для выделения углеводородов нефти группами исследователей университета в Огайо, Пенсильванского колледжа, а также сотрудниками проекта № 6 Американского нефтяного института, проводящими исследования при Национальном бюро стандартов [3].
В работе [4] описан один из методов очистки хлорсодержащих газов: использование ректификационных колонн для очистки хлорсодержащих газов, в частности: для удаления хлора из воздуха или других газов с помощью четыреххлористого углерода; для удаления трихлорида азота и других высококипящих органических соединений из хлора с помощью четыреххлористого углерода. В работе [5] описан метод, с помощью которого Гордон и Жиок проводили очистку хлористого этила двухкратной дробной кристаллизацией, обезгаживанием путем откачки воздуха и фракционированной перегонкой с отбором только средней фракции. Исходя из количества вещества, плавящегося до достижения температуры плавления в опытах по определению теплоемкости, было установлено, что образец содержал 99,98 мол. % хлористого этила.
При промышленном производстве хлористого этила основными примесями являются хлористый винил и вода. Растущий практический интерес к применению хлористого этила с чистотой не менее 99,99 %, а также небольшое количество экспериментальных данных по этой проблеме создало предпосылку для проведения дополнительных исследований. Очистить продукт от хлористого винила можно с помощью ректификационной колонны. Для этих целей была создана экспериментальная установка по исследованию ректификации смеси хлористый этил-хлористый винил на спирально-призматической насадке (рис. 1). Диаметр колонны составляет 35 мм, высота — 750 мм.
Экспериментальная установка состоит из: кубовой части колонны 1 (испарителя) емкостью 0,1м3, снабженной электронагревателем мощностью 0,5 кВт; ректификационной части колонны 2, представляющей собой трубу, снаружи покрытую теплоизоляцией и внутри заполненную спирально-призматической насадкой; конденсатора колонны 3, через который постоянно протекает охлаждающая жидкость; датчиков температуры Т1, Т2; датчиков давления Р1, Р2; уровнеме-
Рис. 1. Принципиальная схема стенда
Рис. 2. Спирально-призматическая насадка
ров Н1, Н2; измерителя мощности (ИМ); регулировочных вентилей В1... В5; теплоизоляции.
Спирально-призматическая насадка выполнена из нихромовой проволоки размером 4x3x0,18 мм и представляет собой отрезки призматической спирали (рис. 2).
Краткая техническая характеристика спирально-призматических насадок
Поверхность единицы объема (удельная поверхность)..... 1500-3500 м2/м3
Доля свободного объема.................................. 0,80-0,86
Удельная пропускная способность (по воде при 1 атм.)____ 1500-3000 кг/м2 •ч
Высота единицы переноса................................ 1-4 см
По сравнению с другими наиболее распространенными типами контактных устройств (кольцами Рашига, насадкой инталлокс и др.) спирально-призматическая насадка отличается большой площадью поверхности в единице объема насадки и, следовательно, высокой эффективностью тепломассообмена, хорошей смачиваемостью, сравнительно низким гидравлическим сопротивлением, что позволяет минимизировать размеры колонн.
Система контрольно-измерительной и регулирующей аппаратуры предназначена для определения тепловой нагрузки испарителя и конденсатора, давления в элементах стенда, гидравлического сопротивления насадки, уровня жидкости в кубе колонны и уровня хладагента в конденсаторе. К этой системе относятся вентили: регулирующие подачу хлористого этила в колонну, подачу и отвод воды в конденсатор, отвод продукта (хлористого этила) и примеси (хлористого винила), а также уровнемеры в кубе и конденсаторе колонны; датчики давления в испарителе и конденсаторе; регулируемый электронагреватель, обеспечивающий паровое питание колонны за счет испарения кубовой жидкости; терморезистивные датчики температуры.
Экспериментальный стенд работает следующим образом.
Хлористый этил с массовым расходом 1 кг/ч при температуре 20 °С и давлении около 0,14 МПа поступает в колонну на питание через регулировочный вентиль В3. Число теоретических тарелок колонны равно 12, а флегмовое число равно 20.
Паровая фаза, поднимаясь вверх колонны, ожижается в конденсаторе 3 при давлении в конденсаторе 0,095 МПа и температуре 10,7 °С. Здесь измеряются: уровень хладагента в конденсаторе (уровнемером Н2), давление (датчиком Р2), температура (датчиком Т2). Хладагент в конденсатор подается регулировочным вентилем В1, а отводится — регулировочным вентилем В2. Низкокипящий компонент в паровой фазе отводится в сборник примеси (хлористого винила) через регулировочный вентиль В4. Массовый расход парового потока составляет 0,4607 кг/ч.
Жидкая фаза, опускаясь вниз, поступает в куб колонны 1 (испаритель). При давлении в испарителе 0,1 МПа и температуре 12-13 °С хлористый этил находится в жидком состоянии. Здесь измеряются: уровень жидкости (уровнемером Н1), давление (датчиком Р1), температура (датчиком Т1). Расположенный в нижней части сосуда 1 нагреватель 4 предназначен для испарения кубовой жидкости. Количество образовавшегося пара определяется по изменению уровня жидкости в кубе колонны. Мощность нагревателя определяется измерителем мощности (ИМ). Полученная в процессе ректификации жидкость, обогащенная хлористым этилом, отводится в сборник жидкого хлористого этила через вентиль В5. Массовый расход жидкостного потока составляет 0,5393 кг/ч. Все показания датчиков фиксируются для дальнейшей обработки полученных данных.
Описанный экспериментальный стенд позволяет исследовать процесс ректификации смеси хлористый этил-хлористый винил в широких диапазонах параметров, а также различные виды спирально-призматической насадки.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. ЮкельсонИ. И. Технология основного органического синтеза. - М.: Химия, 1968. - 848 с.
2. ГОСТ 2769-92. Этил хлористый технический. Технические условия. - Введен 01.07.93. - М.: Изд-во стандартов, 1992. - 22 с.
3. Вайсбергер А., Проскауэр Э., Риддик Д ж., Тупс Э. Органические растворители. Физические свойства и методы очистки / Под ред. Я.М. Варшавского. - М.: Изд-во Иностранной литературы, 1958. - 518 с.
4. Patent Number 5437711, US Patent, Method of purifying chlorine-containing gases/ Ronald B. Kaplin, Liwiston, Chao-Peng Chen, Tilak V. Bommaraju. - Aug. 1, 1995. -9 p.
5. Theentropyof ethyl chloride. Heat capacity from 13 to 287 K. Vapor pressure. Heats of fusion and vaporization / J. Gordon, W.F. Giauque // Journal of American Chemical Society. 1948. - Vol. 10. - P. 1506-1510.
Статья поступила в редакцию 1.07.2010
