CC BY
37
УДК 667.6
12 1 И. А. Антропова ' *, К. Е. Меркулов
1 ФГУП "Государственный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" 107076, Россия, Москва, Богородский вал, д. 3
2 Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева, Москва, Россия 125480, Москва, ул. Героев Панфиловцев, д. 20
* e-mail: iriana9@rambler.ru
ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА ПОЛУЧЕНИЯ УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ ПАСТ МЕТОДОМ ДИСПЕРГИРОВАНИЯ
В результате работы были рассмотрены некоторые свойства ультрадисперсных паст, полученных в результате разного времени диспергирования разных соотношений органических и неорганических компонентов, а также при разных отношениях этих компонентов к воде.
Ключевые слова: диспергирование, ультрадисперсная паста, неорганические и органические пигменты
Диспергирование пигментов - наиболее важная стадия в производстве лакокрасочных материалов (ЛКМ). Свойства пигментированных ЛКМ зависят от степени дисперсности частиц пигмента и наполнителя. Для получения водно-дисперсионных материалов используют диспергирование различных пигментов в водной среде с добавлением функциональных добавок: пеногасителей, диспергаторов, целлюлозных и полиуретановых загустителей, регулирующих физико-химические свойства системы.
Во ФГУП ИРЕА для диспергирования паст, в которых средний размер частиц пигмента должен быть меньше 30 мкм, широко применяются бисерные мельницы. Бисерные мельницы обеспечивают толщину помола от 6 нм до 200 мкм. Диапазон производительности для получения ультрадисперсных паст зависит от бисера, объема загрузки и свойств загружаемого вещества [1]. Помимо бисерных мельниц часто применяют шаровые мельницы, что позволяет добиться тонкости помола до 2 мкм. Эффективность такой мельницы зависит от числа оборотов барабана, размера и массы шаров, а также от количества загруженности барабана[2].
Во ФГУП ИРЕА были проведены пилотные исследования процесса диспергирования неорганических и органических пигментов при получении ультрадисперсных паст. Для получения ультрадисперсных паст бралась смесь, состоящая из воды, органического и неорганического пигментов, диспергатора и пеногасителя. Соотношение этих
компонентов в составе паст представлены в таблице №1.
Для проведения исследования использовалась бисерная мельница "Лаботекс" ЛДУ-3 МПР с помольной емкостью 250 мл. Диспергирование проводилось с применением циркониевого бисера размером 0.5 мм. Время диспергирования для образцов №1, №2, №4, №5 и №6 составляло 1 час, для образца №3 - 3 часа.
Для измерения дисперсности полученных ультрадисперсных паст использовались методы лазерной дифракции на анализаторе размера частиц MALVERN MASTERSIZER 2000 и измерения реологических свойств на реометре Anton Paar MCR 52.
Измерение размера частиц ультрадисперсных паст проводились по ISO 13320:2009 в интервале размера частиц от 0,02 до 2000 микрометров. На рисунке 1 представлены графики распределения частиц по размерам.
Из полученных распределений по объему (рис. 1 а, б, в) видно, что пасты №1, №2, №3 содержит частицы с размером от 0,3 до 10 мкм. График распределения частиц по объему имеет два максимума. Это связано с тем, что исследуемая ультрадисперсная паста состоит из двух пигментов: органического (ОРЛЮМ 540) и неорганического (СЕГ-оксид). Пасты №4 и №6 содержат частицы с размером от 0,3 до 300 мкм, а паста №5 содержит частицы с размером от 0,3 до 600 мкм. Эго говорит о том, что система не стабильна, происходит агломерация частиц.
Таблица 1. Соотношение компонентов
ГОСТ, ТУ, НТД №1 №2 №3 №4 №5 №6
Оксид самария-европия-гадолиния (СЕГ) 18 % 15 % 18 % 27 % 0 % 5 %
ОРЛЮМ 540 ТУ 2662-003-1б332738-02 2 % 5 % 2 % 3 % 30 % 25 %
ПЭГ 400 ТУ 2483-007-7115098б-200б 0,5 % 0,5 % 0,5 % 0,5 % 0,5 % 1 %
Agitan 731 0,2 % 0,2 % 0,2 % 0,2 % 1 % 0 %
Agitan 351 0 % 0 % 0 % 0% 0 % 1 %
Вода ГОСТ 6709-72 79,3 % 79,3 % 79,3 % б9,3 % б8,5 % б9,4 %
KMIaliii)
М
iodo шо
Рис. 1. Распределение частиц по размерам для образцов: a - №1, б - №2, в - №3, г - №4, д - №5, е - №6.
В образце №1 соотношение пигментов ОРЛЮМ 540 к СЕГ-оксиду составляет 1:9, в образце №2 - 1:3. При сравнении графиков распределения частиц по объему для паст №3 и №4 можно увидеть, что первый пик для системы №1 меньше первого пика для системы №2, это говорит о разном процентном составе органического компонента в смесях.
Образец №3 идентичен по составу с образцом №1. Время диспергирования для образца №3 составляло 3 часа, а для образца № 1 - 1 час. Сравнивая для них графики распределения частиц по размерам, видно, что у образца №1, с меньшим временим диспергирования,
максимальное число частиц соответствует размеру 4 мкм, а у образца №3, с большим временем диспергирования, - 3,5 мкм. Интервал размера частиц, соответствующий органическим и неорганическим компонентам в нормальном состоянии в обоих образцах, практически не изменился. Отсюда можно сделать вывод о том, что изменение времени диспергирования не вносит существенных изменений в размер частиц.
В образце №4 по сравнению с образцом №1 увеличивается соотношение твердых частиц к воде на 10%. Отношение компонентов к воде для образца №4 составляет 30,7 к 69,3, а для образца №1 это отношение составляет 20,7 к 79,3. Соотношение пигментов ОРЛЮМ 540 к СЕГ -оксиду у этих двух паст одинаково и равно 1:9. Паста с большим содержанием частиц менее стабильна. На графике распределения частиц по размерам для пасты №4 (рис. 1г) видно наличие
пика в интервале частиц от 10 до 150 мкм, что говорит о агломерации частиц.
В состав пасты №5 входит только органический компонент - ОРЛЮМ 540, соответственно, для погашения пенообразователя в состав было добавлено дополнительное количество пеногасителя - Agitan 351. В составе пасты №6 преобладает органический компонент. Соотношение пигментов органического к неорганическому компонентам составляет 5:1.
Из полученного распределения частиц по объему (рис. 1д) видно, что график, соответствующий образцу №5, имеет 3 пика: первый с размерами частиц от 0,3 до 1 мкм, второй от 1 до 16 мкм и третий от 16 до 600 мкм. Из этого можно предположить, что паста является крайне нестабильной, и органические частицы, которых должны иметь размер частиц от 0,3 до 1 мкм, создавая агломерации, образуют 2 других пика.
На графике (рис. 1е), соответствующем образцу, имеющем в своем составе 25% органического компонента и 5% неорганического, видно, что в смеси присутствуют частицы с размерами от 0,3 до 300 мкм. Интервал размера частиц у образца №6 меньше, чем в образце, не имеющем в своем составе неорганический компонент. Это говорит о том, что неорганический компонент добавляет стабильности в систему. Однако, данная смесь является также очень нестабильной.
Реологические свойства оценивались по показателю динамическая вязкость. Вязкость полученной пасты - показатель сил внутреннего трения исследуемой пасты, которое
противодействует динамическому изменению в движении флюида. По определению вязкость представляет собой силу сдвига на единицу площади, деленную на градиент скоростей [ 3].
В результате измерений было получено, что динамическая вязкость при изменении соотношений органического и неорганического компонентов в пасте в 3 раза практически не изменяется. Увеличение времени
диспергирования на 2 часа показатель динамической вязкости уменьшается в 2 раза. При увеличении соотношения твердых частиц к воде на 10% показатель динамической вязкости увеличивается в 10 раз. Динамическая вязкость уменьшается в 8 раз при замене 5% состава пасты органического компонента на неорганический.
По результатам этих шести опытов установлено, что паста №5, в составе которой нет СЕГ-оксида, является самой нестабильной. Пасты №4 и №6, также менее стабильны, чем №1, №2 и №3. При разных соотношениях воды и остальных
компонентов в ультрадисперсных пастах на основе ОРЛЮМ 540 - СЕГ-оксид размер частиц получается в следующих диапазонах: от 0,3 до 10 мкм для соотношения 79,4:20,6 и от 0,3 до 300 мкм для соотношения 69,4:30,6. Для пасты на основе ОРЛЮМ 540 при соотношении воды и остальных компонентов 69,4:30,6 размер частиц составляет 0,3 до 600 мкм.
Показано, что при диспергировании 1 час смеси, имеющем соотношение пигментов и воды 79,4:20,6, на бисерной мельнице с емкостью 250 мл и применением циркониевого бисера размером 0.5 мм образуется стабильная паста с дисперсностью 0,3 - 10 мкм и динамической вязкостью 0,023 Па-с. Увеличение времени диспергирования на 2 час практически не повлияло на дисперсность, но уменьшает динамическую вязкость в 2 раза. Присутствие в пасте неорганического компонента СЕГ-оксида увеличивает стабильность системы.
Антропова Ирина Александровна, студентка 1 курса магистратуры факультета Инженерной химии РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва.
Меркулов Кирилл Евгеньевич, заместитель заведующего лабораторией Перспективных исследований ФГУП «ИРЕА», Россия, Москва.
Литература
1. Валеева М.Ф., Щелокова Л.С. Современные помольные установки цементной промышленности // Международный студенческий научный вестник. 2015. № 1. http://www.eduherald.ru/141-14318.
2. Гусев А. М., Трусов В. А. Методика помола исходных материалов // Труды Международного симпозиума «Надежность и качество». 2011. Т. 2 .
3. Глумов Д.Н., Стрекалов А.В. Способ расчетов динамической вязкости газов в широком диапазоне давлений // Электронный научный журнал «Нефтегазовое дело» . 2011. №1. С 194.
12 1 Antropova Irina Alekcandrovna ' *, Merkulov Kirill Evgenyevich
1 Federal State Unitary Enterprise «Research Institute of Chemical Reactants and Ultrapure Compounds (IREA)», Moscow, Russia.
2 D. Mendeleev University of Chemical Technology of Russia, Moscow, Russia. * e-mail: iriana9@rambler.ru
RESEARCH OF PROCESS OF RECEIVING ULTRADISPERSE PASTES BY THE DISPERGATING METHOD
Abstract
Some properties of ultradisperse pastes are researched. Eime of dispergating was various. Ultradisperse pastes are received in processes of dispergating inorganic and organic pigments. Results of dispergating and viscosity are provided.
Key words: dispergating, ultradisperse pastes, inorganic and organic pigments.
