CC BY
14
№ 3 (60)
7universum.com
UNIVERSUM:
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
март, 2019
ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА ОБОГАЩЕНИЯ МЫТОГО ОБОЖЖЕННОГО ФОСКОНЦЕНТРАТА ЦЕНТРАЛЬНЫХ КЫЗЫЛКУМОВ АЗОТНОЙ КИСЛОТОЙ ПРИМЕНИТЕЛЬНО К ПРОИЗВОДСТВЕННЫМ УСЛОВИЯМ
Умаров Шавкат Исомиддинович
старший преподаватель Джиззакского государственного педагогического института
Республика Узбекистан, г. Джиззак E-mail: khchmirzakulov@mail. ru
Буриева Сарвиноз Алламуродовна
мл. науч. сотр., НПП "Ilm-fan texnologiyalar" Республика Узбекистан, г. Ташкент
Меликулова Гавхар Эшбоевна
старший преподаватель Ташкентского химико-технологического института
Республика Узбекистан, г. Ташкент
Усманов Илхам Икрамович
старший научный сотрудник Ташкентского химико-технологического института
Республика Узбекистан, г. Ташкент
Мирзакулов Холтура Чориевич
профессор Ташкентского химико-технологического института
Республика Узбекистан, г. Ташкент
RESEARCH OF PROCESS OF ENRICHMENT WASHED BURNT PHOSCONCENTRATE CENTRAL KYZYLKUM NITRIC ACID WITH REFERENCE TO INDUSTRIAL CONDITIONS
Shavkat Umarov
senior teacher of Jizzak State pedagogical institute, Republic of Uzbekistan, Jizzak
Sarvinoz Burieva
junior scientific researcher, LLC "Ilm-fan texnologiyalar"
Gavkhar Melikulova
senior teacher of Tashkent institute of chemical technology Republic of Uzbekistan, Tashkent
Ilham Usmano
senior scientific employee of Tashkent institute of chemical technology
Republic of Uzbekistan, Tashkent
Kholtura Mirzakulov
professor of Tashkent institute of chemical technology Republic of Uzbekistan, Tashkent
АННОТАЦИЯ
Приведены результаты исследований по обогащению мытого обожженного фосконцентрата Центральных Кызылкумов растворами азотной кислоты применительно к производственным условиям разделения жидкой и твердой фаз декантацией. Исследовано влияние нормы 15% азотной кислоты на состав сгущенного, влажного осадков, осадка после промывки, состав жидкой фазы и промывных вод, суспензии обогащения после деканта-
Библиографическое описание: Исследование процесса обогащения мытого обожженного фосконцентрата Центральных Кызылкумов азотной кислотой применительно к производственным условиям // Universum: Технические науки: электрон. научн. журн. Умаров Ш.И. [и др.]. 2019. № 3(60). URL: http://7universum. com/ru/ tech/ar-chive/item/7066
A A UNIVERSUM:
№ 3 (60-)_m ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ_март. 2019 г.
ции. Установлена норма 15% азотной кислоты 25,51%, при которой не наблюдаются потери Р2О5 мытого обожженного фосконцентрата в растворы обогащения. Повышение нормы кислоты до 30,61% приводит к переходу Р2О5 мытого обожженного фосконцентрата в растворы обогащения и содержание в жидкой фазе составляет 0,31 -0,40%. Содержание окисда кальция при этом снижается с 6,17% до 5,78%. Суспензия после обогащения содержит 4,58-5,13% Р2О5общ.. Водная форма Р2О5 составляет 0,25-1,02% при норме 15% азотной кислоты 26,79-30,61%.
ABSTRACT
The results of researches on the enrichment of washed burnt phosconcentrate of Central Kyzylkum with solutions of nitric acid as applied to the production conditions of separation of the liquid and solid phases by decantation are presented. The effect of the norm of 15% nitric acid on the composition of condensed, wet sediments, sediment after washing, the composition of the liquid phase and wash water, and the concentration of the enrichment after decantation were studied. The norm of 15% of nitric acid is 25.51%, at which no P2O5 loss of washed burnt phosconcentrate in the enrichment solutions is observed. An increase in the acid rate to 30.61% leads to the P2O5 transition of the washed burnt phosconcentrate to the enrichment solutions and the content in the liquid phase is 0.31-0.40%. The content of calcium oxide at the same time decreases from 6.17% to 5.78%. After enrichment, the suspension contains 4.58-5.13% P2O5 in total. The aqueous form of P2O5 is 0.25-1.02% at a rate of 15% nitric acid of 26.79-30.61%.
Ключевые слова: мытый обожженный фосконцентрат, азотная кислота, сгущенный осадок, декантация, кальциевый модуль.
Keywords: washed burnt phosconcentrate, nitric acid, condensed sediment, decantation, calcium module.
Производство фосфорсодержащих удобрений в Узбекистане базируется на использовании местных фосфоритов в Центральных Кызылкумах. Основная масса пород сложена кальцитом, цементирующим фосфатные зерна. Фосфориты Центральных Кызылкумов наряду с высоким содержанием карбонатных минералов включают также ряд примесей, в том числе хлор, органические вещества. Традиционные методы обогащения (классификация, флотация и т.п.) для этих фосфоритов неэффективны. Поэтому применяют термический обжиг [5, 2]. К фосфоритам, используемым для кислотной переработки, предъявляются весьма жесткие требования. Критерием их пригодности служит не только содержание Р2О5, но и примесей. Мытый обожженный фосконцентрат (МОФК) содержит не менее 26,0 % Р2О5, имеет кальциевый модуль 1,9-2,1 и содержит до 15% свободной окиси кальция [1]. Присутствием свободного оксида
кальция обусловлены технологические трудности переработки МОФК на экстракционную фосфорную кислоту [3, 4, 6].
Проведенные исследования показали возможность обогащения МОФК растворами азотной кислоты при норме 25-27% на общее содержание оксида кальция в фосфатном сырье и получения обогащенного фосконцентрата с кальциевым модулем 1,7 [79]. Для разделения твердой и жидкой фаз использована фильтрация. Процесс фильтрации больших объемов пульпы обогащения затруднительный процесс. Поэтому для снижения объемов поступающих на фильтрацию пульпы проведены исследования по отделению сгущенного осадка крупной фракции МОФК путем декантации.
В таблице 1 приведены результаты влияния нормы 15% азотной кислоты на состав сгущенного осадка.
Таблица 1.
Влияние нормы 15% азотной кислоты на химическои состав сгущенного осадка
№ Т:Ж HNO3, % на СаОобщ. HNO3, % на СаОсвоб. Состав сгущенного осадка, масс. % СаО/ Р2О5
Р2О5 общ. Р2О5водн. СаО MgO N
1 1 1,99 22,96 90 17,59 0,0 35,18 0,56 1,85 2,000
2 1 2,21 25,51 100 18,08 0,0 33,66 0,56 1,51 1,862
3 1 2,32 26,79 105 18,11 0,15 32,34 0,56 1,35 1,786
4 1 2,43 28,06 110 18,02 0,31 30,97 0,55 1,28 1,719
5 1 2,54 29,34 115 17,83 0,46 29,45 0,55 1,24 1,652
6 1 2,65 30,61 120 17,59 0,62 28,32 0,54 1,21 1,610
С увеличением нормы 15% азотной кислоты с 22,96% до 30,61% на содержание оксида кальция в составе МОФК содержание P2O5общ. в сгущенном осадке повышается с 17,59% до 18,11% при норме 26,79% и снижается до 17,59% при норме 30,61%. При этом, водная форма P2O5 появляется только начиная с нормы кислоты 26,79% и составляет 0,15%, при норме 30,61% она составляет 0,62%. С увеличением нормы кислоты содержание окиси кальция в
сгущенной части снижаться с 35,18% до 28,32%, содержание окиси магния сохраняется на одном уровне. Содержание нитратного азота снижается с 1,85% до 1,21%. Кальциевый модуль сгущенного осадка изменяется с 2,000 до 1,610. Это указывает на то, что при норме азотной кислоты идет вскрытие фосфатной части МОФК и образовании мелких частиц фосфорита, которые удаляются с суспензией при декантации.
№ 3 (60)
март, 2019 г.
Для установления состава твердой фазы сгущен- анализировали. В таблице 2 проведены составы твер-ный осадок фильтровали, твердую фазу промывали и дой фазы до промывки.
Таблица 2.
Химический состав твердой фазы сгущенного осадка обогащения МОФК после фильтрации
до промывки
№ Норма HNOз, % (100% СаО) Норма HNOз, % (СаОсвоб.) Химический состав влажного сгущенного осадка до промывки, масс. %
Р2О5 общ. Р2О5водн. СаО MgO N Н2О СаО/Р2О5
1 22,96 90 22,51 0,00 43,17 0,51 1,30 17,63 1,918
2 25,51 100 21,76 0,00 39,22 0,55 1,10 23,70 1,802
3 26,79 105 21,24 0,122 36,94 0,57 0,99 26,69 1,739
4 28,06 110 20,91 0,305 35,05 0,58 0,95 28,68 1,676
5 29,34 115 20,60 0,474 33,19 0,59 0,93 30,49 1,611
6 30,61 120 20,27 0,654 31,84 0,60 0,92 31,91 1,571
Из таблицы 3 видно, что осадок после фильтрации содержит меньше влаги и, соответственно, повышенное содержание основных компонентов за исключением азота. Содержание Р205общ. снижается с 21,76% при норме 25,51% до 20,27% при норме 30,61% 15% азотной кислоты. Пропорционально Р205общ. снижается и содержание оксида кальция с
39,22% до 31,84%. При этом кальциевый модуль с 1,802 снижается до 1,571. После промывки осадка водой содержание основных компонентов заметно повышается (табл. 3). Содержание Р205общ. составляет 23,25-20,92%, оксида кальция 32,17-39,65%, кальциевый модуль с 1,705 снижается до 1,538. Нитратный азот полностью отсутствует.
Таблица 3.
Химический состав твердой фазы сгущенного осадка обогащения МОФК после фильтрации и промывки
№ Норма HNOз, % (100% СаО) Норма HNOз, % (СаОсвоб.) Химический состав влажного сгущенного осадка после промывки, масс. %
Р2О5 общ. Р2О5водн. СаО MgO Н2О СаО/Р2О5
1 22,96 90 24,37 0,00 43,91 0,55 19,08 1,802
2 25,51 100 23,25 0,00 39,65 0,52 25,33 1,705
3 26,79 105 22,45 0,00 37,29 0,51 28,37 1,661
4 28,06 110 21,91 0,00 35,39 0,51 30,49 1,615
5 29,34 115 21,43 0,00 33,51 0,51 32,46 1,564
6 30,61 120 20,92 0,00 32,17 0,51 34,03 1,538
Анализ жидкой фазы после фильтрации сгущенного осадка приведен в таблице 4.
Таблица 4.
Химический состав жидкой фазы сгущенного осадка обогащения МОФК азотной кислотой после
фильтрации
№ Норма HNOз, % (100% СаО) Норма HNOз, % (СаОсвоб.) Состав жидкой фазы сгущенного осадка после фильтрации, масс. %
Р2О5 общ. Р2О5водн. СаО MgO Н2О N
1 22,96 90 0,00 0,00 6,60 0,74 77,92 3,82
2 25,51 100 0,00 0,00 6,30 0,57 79,44 3,55
3 26,79 105 0,31 0,31 6,17 0,48 79,73 3,42
4 28,06 110 0,34 0,34 6,02 0,40 80,42 3,29
5 29,34 115 0,37 0,37 5,90 0,30 81,10 3,16
6 30,61 120 0,40 0,40 5,78 0,20 81,78 3,03
Жидкая фаза сгущенного осадка после фильтрации содержит 0,31-0,40% водной и общей формы Р2О5 при нормах азотной кислоты 26,79-30,61%. Содержание оксида кальция составляется 6,17-5,78%, азота 3,03-3,42%. Содержание оксида магния с повышением нормы азотной кислоты с 26,79% до 30,61% снижается с 0,48% до 0,20%.
В промывных водах содержание оксида кальция изменяется от 2,42% до 1,57% (табл. 5). Содержание оксида магния составляет 0,002-0,12%, азота 0,871,21%, что указывает на присутствие нитрата кальция на поверхности твердой фазы сгущенного осадка после фильтрации.
Таблица 5.
жл UNIVERSUM:
№ 3 (60)_ЛД ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ_март. 2019 г.
Химический состав промывных вод
№ Норма HNO3, % (100% СаО) Норма HNO3, % (СаОсвоб.) Состав промывных вод, масс. %
Р2О5 общ. Р2О5водн. СаО MgO Н2О N
1 22,96 90 0,000 0,000 2,42 0,002 92,92 1,21
2 25,51 100 0,000 0,000 1,99 0,059 93,97 1,03
3 26,79 105 0,115 0,115 1,76 0,085 94,40 0,93
4 28,06 110 0,288 0,288 1,66 0,095 94,39 0,90
5 29,34 115 0,447 0,447 1,61 0,105 94,29 0,88
6 30,61 120 0,616 0,616 1,57 0,115 94,15 0,87
В таблице 6 приведены данные химического со- Содержание общей формы P2O5 повышается с
става суспензии после обогащение МОФК 15% азот- 4,58% до 5,13%, водная форма присутствует только
ной кислотой при норме от 23% до 30% и декантации. при нормах 26,79-30,61% и составляет 0,25-1,02%.
Таблица 6.
_Химический состав суспензии обогащения МОФК_
№ HNO3, % на СаОобщ. HNO3, % на СаОсвоб. Химический состав суспензии, масс. %
Р2О5 общ. Р2О5водн. СаО MgO Н2О N
1 22,96 90 4,58 0,00 9,10 0,32 79,38 1,76
2 25,51 100 4,58 0,00 10,85 0,35 76,30 2,17
3 26,79 105 4,61 0,25 12,44 0,36 74,40 2,33
4 28,06 110 4,70 0,51 13,94 0,36 73,02 2,37
5 29,34 115 4,89 0,76 15,58 0,36 71,54 2,38
6 30,61 120 5,13 1,02 16,48 0,36 70,52 2,39
Содержание общей формы оксида кальция составляет 9,10-16,48%, азота 1,76-2,39%. Содержание оксида магния повышается с 0,32% до 0,36%.
Анализ осветленной части суспензии после обогащения МОФК показал резкое снижение общей нормы P2O5 до 0,012-0,75% и водной формы до 0,180,74%. Содержания общей и водной форм Р2O5 при нормах 26,79% и 30,61% близки между собой, что указывает на содержание основного количества P2O5 в сгущенной части суспензии (мелкой фракции). В
растворе кальций и магний находятся в виде нитратных солей.
Таким образом проведенные исследования в условиях, приближенных к производственным показали возможность обогащения МОФК ЦК растворами азотной кислоты при норме не превышающей 25,51% на содержание общего оксида кальция и последующей декантацией растворов обогащения. При этом кальциевый модуль снижается с 2,202 до 1,802.
Список литературы:
1. O'z DSt 2825:2014. Фосфоритная продукция Ташкура. Общие технические условия. - Ташкент, 2014. 7 с.
2. Беглов Б.М., Намазов Ш.С. Фосфориты Центральных Кызылькумов и их переработка. - Ташкент, 2013, 460 с.
3. Волынскова Н.В. Разработка и внедрение технологии производства экстракционной фосфорной кислоты из фосфоритов Центральных Кызылкумов. Дисс. ... канд. техн. наук. Ташкент, 2010. 172 с.
4. Волынскова Н.В., Садыков Б.Б., Мирзакулов Х.Ч. Снижение негативного влияния свободного оксида кальция в термоконцентрате Центральных Кызылкумов при производстве экстракционной фосфорной кислоты // Современные технологии переработки местного сырья и продуктов: Сборник трудов республиканской научно-технической конференции. - 23-24 октября, 2007. - Ташкент, 2007. - С. 183-184.
5. Кучерский Н.И., Толстов Е.А., Михин О.А., Мазуркевич А.П., Иноземцев С.Б., Соколов В.Д., Смирнов Ю.М. Комбинированная технология обогащения зернистых фосфоритов // Горная промышленность. - Москва, 2001. - № 4. - С. 48-51.
6. Мирзакулов Х.Ч. Физико-химические основы и технология переработки фосфоритов Центральных Кызылкумов. Ташкент, 2019, 412 с.
7. Мирзакулов Х.Ч., Насриддинов А.У., Умаров Ш.И., Адинаев Х.А., Усманов И.И. Обогащение мытого обожженного фосконцентрата Центральных Кызылкумов растворами азотной кислоты. Узб. хим. журн., 2016, № 2, -С. 63-66.
8. Умаров Ш.И., Меликулова Г.Э., Усманов И.И., Мирзакулов Х.Ч. Исследование процесса обогащения термоконцентрата из фосфоритов Центральных Кызылкумов растворами азотной кислоты. Журнал «Химия и химическая технология». - Ташкент, 2014. № 2. - с. 11-15.
9. Умаров Ш.И., Меликулова Г.Э., Усманов И.И., Мирзакулов Х.Ч. Экстракционная фосфорная кислота из обогащенного азотной кислотой мытого, обожженного фосконцентрата Центральных Кызылкумов. Universum: Технические науки: электрон научн. журн. № 8 (41) Год: 2017 http://7universum.com/ru/tecli/arcliive/item/3083 С 64-68.
