CC BY
26ВЕСТНИК ПЕРМСКОГО УНИВЕРСИТЕТА
2013 Серия: Физика Вып. 2 (24)
УДК 536.25
Исследование приповерхностных слоев пластин ниобата лития Х - среза различных производителей
Р. С. Пономарев, А. В. Сосунов, В. П. Бачурихин, А. Б. Волынцев
Пермский государственный национальный исследовательский университет, 614990, Пермь, ул. Букирева, 15
Исследованы приповерхностные слои кристалла ниобата лития Х-среза после излома. Методами сканирующей электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа обнаружены приповерхностные слои со структурой значительно отличающейся от объемной структуры ниобата лития. Проведен сравнительный анализ приповерхностных слоев пластин ниобата лития после излома производства Sipat и Crystal Technology. С использованием сканирующей электронной микроскопии было установлено, что образец производства Sipat обладает меньшей дефектностью, но большей глубиной дефектного приповерхностного слоя по отношению к образцу производства Crystal Technology. Показано, что анализ образцов методами электронной микроскопии может быть эффективным для определения дефектности приповерхностных слоев пластин ниобата лития.
Ключевые слова: ниобат лития; приповерхностные слои; излом; электронная микроскопия; рентге-ноструктурный анализ
1. Введение
Кристалл ниобата лития (НЛ) является одним из наиболее широко используемых материалов при создании канальных волноводов для интегрально-оптических схем, таких как электрооптические модуляторы, Y-разветвители, поляризаторы [1], PPLN-структуры [2]. Преимущество НЛ заключается в малых оптических потерях, высоких электрооптических коэффициентах и возможности относительно легко создавать на его поверхности волноводы стандартными фотолитографическими методами [3].
Интегрально-оптические схемы (ИОС) на нио-бате лития обладают одним существенным недостатком, который заключается в медленном дрейфе показателя преломления волноводов. Данное явление зависит от ряда факторов, среди которых состав исходного кристалла [4], пироэлектрический эффект [5], перераспределение зарядов в решетке НЛ [6], толщина и состав буферных слоев [7; 8], наличие внешнего электрического поля [9; 10], степень герметичности корпуса [11]. Однозначное объяснение дрейфа показателя преломления затруднено тем, что при создании экспериментальных образцов невозможно сделать так, чтобы дей-
ствовал лишь какой-то один из факторов. В настоящее время дрейф показателя преломления ИОС не нашел однозначного объяснения, что явно указано в [12].
Попытки поиска фактора, общего для всех экспериментов, возвращают нас к исходному кристаллу ниобата лития, причем объектом исследования должны быть приповерхностные области, окружающие канальный волновод. Такие области имеют свойства, существенно отличающиеся от объемных, что обусловлено как близостью поверхности, так и механической обработкой кристалла в ходе шлифовки и полировки монокристаллических пластин. Как указано в [13], в сегне-тоэлектрических кристаллах вблизи поверхности может наблюдаться существенное изменение состава кристалла, обусловленное процессами экранирования поля спонтанной поляризации. Там же указано, что в ходе полировки пластины вблизи поверхности может возникать несколько слоев, обладающих разными по отношению друг к другу и объему свойствами.
Целью данной работы является сравнение толщин приповерхностных дефектных слоев пластин НЛ разных производителей, а также попытка оценить у какого производителя приповерхностные
© Пономарев Р.С., Сосунов А.В. и др., 2013
67
слои обладают меньшим числом дефектов по результатам электронной микроскопии.
2. Изготовление образцов
Для изготовления образцов использовались стандартные вейферы с толщиной 1 мм и срезами, обозначающими направление кристаллофизиче-ских осей (рис. 1). Данные вейферы нарезали на пластинки размером 10*15x1 мм.
На одной из поверхностей пластинки алмазным индентором проводилась царапина, после чего пластинку ломали на две примерно равные части. Подготовленные таким образом образцы исследовались на сканирующем электронном микроскопе (СЭМ) высокого разрешения НйасЫ 83400.
Рис. 1. Вейфер Х-среза, вид сверху
Выбор в качестве объекта исследования именно изломов образцов обусловлен тем, что структура излома максимально репрезентативно представляет структуру всего поперечного сечения образца в сравнении с ситуацией, когда производится механическая резка пластины с неизбежными дополнительными повреждениями на поверхности разреза независимо от того производится последующая полировка этой поверхности или нет.
3. Электронно-микроскопические исследования приповерхностных слоев пластин ниобата лития Х-среза после излома
Результаты сканирующей электронной микроскопии приповерхностных слоев НЛ после излома представлены на рис. 2-3.
Рис. 2. Поверхность торца исходного НЛ после излома (Crystal Technology)
Дефектные полосы представляют собой результат дробления плоской поверхности скола в глубине кристалла на отдельные участки различной ориентации вблизи его границы. Вероятнее всего, это обусловлено наличием сетки дислокаций в приповерхностном деформированном слое. Следует ожидать, что чем ярче выражено дробление поверхности скола вдоль внешней границы кристалла, тем гуще сетка дислокаций у поверхности кристалла и тем сильнее деформированы его приповерхностные слои.
Рис. 3. Поверхность торца исходного НЛ после излома (Sipat)
На фотографиях исходных образцов разных производителей видно, что оба образца имеют приповерхностный дефектный слой. Толщина дефектного слоя образца производства Crystal Technology - 6 мкм, а для Sipat она составляет около 12 мкм. Визуально, опираясь на данные электронной микроскопии, мы можем условно оценить дефектность в данном слое по числу вертикальных «полос», приходящихся на 10 мкм (табл. 1).
Таблица 1. Сравнение производителей
Производство Толщина дефектного слоя, мкм Число дефектов, приходящихся на 10 мкм
Sipat 12 3
Crystal Technology 6 9
Из полученных данных можно сделать вывод, что образец производства Sipat имеет большую толщину дефектного слоя, но меньшую дефектность по отношению к образцу Crystal Technology, что как ожидается должно приводить к большей стабильности рабочих характеристик модуляторов, создаваемых на пластинах этого производителя.
Необходимо отметить, что дробление поверхности скола (рис. 3) начинается не от самой внешней границы кристалла, а на 2-3 мкм ниже ее. Вероятно, это обусловлено выходом значительной части дислокаций, возникших при полировке поверхностности пластины, из кристалла наружу
Исследование приповерхностных слоев пластин ниобата лития.
69
через его внешнюю границу, а также неизбежно возникающие при полировке микротрещины, которые, как установлено в [14], могут вытягиваться, размазываться и смыкаться.
4. Рентгенографические исследования
Рентгенографические исследования монокристаллов ниобата лития проводились методом двух-кристального спектрометра. В двухкристальном спектрометре рентгеновские лучи последовательно отражаются от двух плоских монокристаллов, из которых первый - монохроматор, имеет совершенное строение, а второй представляет собой исследуемый кристалл. В качестве монохроматора используется монокристалл бездислокационного кремния, установленный в положение, соответствующее отражению Кр-линии. кобальтового излучения от кристаллографической плоскости (111).
Результаты рентгеновского дифракционного анализа представлены на рис. 4-6.
I, нмп. за 10 с
л
\
28
36,36 36,38 36,40 36,42 36,44 36,46 36,48 36,50
Рис. 4. Кривая 0/20 исходного НЛ производства Sipat
L нмп. 10 с
26
Vi
!i 1 J 01 It it
£ D > u ll V
/
У v Ad/d
36,62 36,64 36,66 36,68 36,70 36,72 36,74 36,76
Рис. 5. Кривая 0/20 исходного НЛ производства ^ Crystal Technology
Из рис. 4 и 5 видно, что пики подложки НЛ имеют несимметричный вид. Это означает, что приповерхностные слои имеют не совсем совер- 4. шенную структуру с элементами фрагментации, как для производителя Sipat, так и для производителя Crystal Technology. Указанная фрагментация 5. проявляется в большей степени на малых углах 0,
Рис. 6. Кривые 0/20 исходного НЛ производства Sipat и Crystal Technology, нормированные и приведенные к одному началу
что говорит о наличии фрагментов с несколько увеличенным периодом кристаллической решетки по отношению к исходной структуре. Однако при нормировании графиков и приведении их к общему началу (рис.6) видно, что они практически накладываются друг на друга. Это говорит о том, что методом рентгеноструктурного анализа мы не можем делать сравнительные выводы о качестве приповерхностных слоев НЛ между двумя его производителями Sipat и Crystal Technology.
4. Заключение
Из полученных результатов следует, что под поверхностью пластин НЛ существует деформированный слой со структурой, значительно отличающейся от объемной структуры. Анализ образцов методом электронной микроскопии может быть эффективным для определения дефектности приповерхностных слоев пластин НЛ.
Ранее при проектировании и производстве устройств интегральной оптики существование и особенности этого слоя не учитывались. Учет свойств обнаруженного слоя необходим при разработке устройств с повышенными требованиями к надежности и стабильности рабочих характеристик.
Список литературы
1. Wooten E., Kissa K., Yi-Yan A. A review of lithium niobate modulators for fiber-optic communications systems // Selected Topics in Quantum Electronics. 2000. Vol. 6. №№ 1. P. 69-82.
2. Minakata M. LiNbO3 optical waveguide devices // Electronics and Communications in Japan (Part II: Electronics). 1994. Vol. 77. №№ 11. P. 37-51. Jackel J.L., Rice C.E., Veselka J.J. Proton exchange for high-index waveguides in LiNbO3 // Applied Physics Letters. 1982. Vol. 41. № 7. P. 607.
Nagata H. et. al. Materials reliability for high-speed lithium niobate modulators // Proceedings of SPIE.: Spie, 1997. P. 301-313. Bulmer C.H., Burns W.K., Hiser S.C. Pyroelectric effects in LiNbO3 channel-waveguide devices //
Applied Physics Letters. 1986. Vol. 48. № 16. P. 1036.
6. Becker R. Circuit effect in LiNbO3 channel-waveguide modulators. // Optics letters. 1985. Vol. 10. № 8. P. 417-419.
7. Nagata H. et. al. Dc drift reduction in LiNbO3 optical modulators by decreasing the water content of vacuum evaporation deposited SiO2 buffer layers // Optical Engineering. 1998. Vol. 37. № 10. P. 2.
8. Nagata H. Comments on fabrication parameters for reducing thermal drift on LiNbO3 optical modulators // Optical Engineering. 1997. Vol. 36. № 1. P. 283-286.
9. Nagata H. et. al. DC drift of X-cut LiNbO3 modulators // Photonics Technology Letters, IEEE. 2004. Vol. 16. № 10. P. 2233-2235.
10. Nagata H. et. al. Possibility of dc drift reduction of
Ti:LiNbO3 modulators via dry O2 annealing process // Applied Physics Letters. 1994. Vol. 64. № 10. P. 1180.
11. Nagata H. et. al. Reliability of Nonhermetic Bias-Free LiNbO3 Modulators // IEEE Photonics Technology Letters. 2004. Vol. 16. № 11. P. 2457-2459.
12. Chen E., Murphy A. Broadband Optical Modulators: Science, Technology, and Applications // Broadband Optical Modulators Science, Technology, and Applications, 2011. P. 517.
13. Кострицкий С.М., Новомлинцев А.В. Композиционная неоднородность приповерхностных нарушенных слоев в монокристаллах LiNbO3 // ФТТ. 1996. Т. 38. № 5. С. 1614-1616.
14. Тамир Т. Интегральная оптика // М.: Мир, 1978. 344 с.
The research of near-surface layers of lithium niobate wafers from different manufacturers
R. S. Ponomarev, A. V. Sosunov, V. P. Bachurihin, A. B. Volyntsev
Perm State University, Bukirev St., 15, 614990, Perm
Investigated the near-surface layers of the crystal of lithium niobate X-cut after the break. Scanning electron microscopy and X-ray analysis revealed the structure of the near-surface layers is significantly different from the bulk structure of lithium niobate. A comparative analysis of the near-surface layers of lithium niobate wafers after the break and made Sipat and Cristal Technology. Using scanning electron microscopy, it was found that the sample has a lower production Sipat defectiveness but a greater depth of the near-surface defect of the layer relative to the sample production Cristal Technology.
Keywords: lithium niobate, near-surface layers, fracture, electron microscopy, X-ray analysis
