CC BY
7УДК 620.193.47; 182.23
ИССЛЕДОВАНИЕ ПОВЕРХНОСТИ СТАЛИ МЕТОДОМ ЗОНДОВОВОЙ МИКРОСКОПИИ ПОСЛЕ ВОЗДЕЙСТВИЯ КОРРОЗИОННОЙ СРЕДЫ
К.А. Евтюхова
ФГБОУ ВО «Брянский государственный университет имени академика И.Г. Петровского»
Целью являлось выявление оптимальных условий исследования поверхности стали, подвергшейся коррозии, методом зондовой микроскопии. Обоснован выбор метода зондовой микроскопии для исследования поверхности стали. Выполнено исследование поверхности стали сравнительным методом металлографической оптической микроскопии, установлены оптимальные условия исследования. В качестве агрессивной коррозионной среды использовался водный раствор бумажной пульпы в кислой среде с содержанием ионов тяжелых металлов, а в качестве перспективного материала - сталь марки 55Х. При выполнении работы была выявлена проблема, заключающаяся в искажении и размытии изображений поверхности образцов вследствие внешних воздействий и шумов. По результатам сравнительных экспериментов были выявлены структурные изменения на поверхности образца, сделаны обоснованные выводы.
Ключевые слова: коррозия, зондовая микроскопия, металлографическая оптическая микроскопия.
Введение. В современном промышленном производстве активно внедряются новые технологические процессы, которые протекают в агрессивных средах. Это связано с развитием технологий переработки вторичного сырья и в целом с развитием химической промышленности. Поэтому к конструкционным материалам, применяемым в подобных производствах, предъявляются особые требования. Большая часть технологического оборудования современных производств изготавливается на основе конструкционных материалов, относящихся к металлам и их сплавам. При взаимодействии с агрессивными средами металлы и сплавы подвергаются коррозии, которая является в большинстве случаев самопроизвольным процессом и приводит к повреждению деталей машин и металлических конструкций [1, 2]. Локальные повреждения поверхности металлов, не поддающиеся выявлению оптическими методами, являются наиболее опасными видами коррозии. Исходя из этого, можно сделать вывод о том, что распространение процессов поражения направлено вглубь металла, приводящее в конечном итоге к снижению прочности и ухудшению других параметров металлоизделий [3]. Чаще всего оптические методы диагностики не способны выявить местные повреждения поверхности деталей на ранних стадиях ввиду малой разрешающей способности. Разрешение зондовой микроскопии превышает пределы разрешающей способности оптического микроскопа [4]. В связи с этим, применение зондовой микроскопии при исследовании поверхности металлов и их сплавов после воздействия коррозионной среды является актуальной задачей для оценки их деструкции.
Сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ) - это группа методов, при которых происходит контроль взаимодействия сканирующего острого зонда (2-10 нм) по поверхности и образца. СЗМ - чрезвычайно полезный инструмент, который используется во многих исследовательских учреждениях, начиная от химии и материаловедения и заканчивая биологическими науками. В дополнение к визуализации поверхностей с нанометровым разрешением, СЗМ также может использоваться для определения различных свойств, включая: шероховатость поверхности, трение, поверхностные силы, энергии связи и локальную эластичность [5]. В процессе выполнения данной работы были проведены исследования изменений структуры на поверхности стальных образцов, которые были подвержены воздействия агрессивной коррозионной среды. В качестве агрессивной коррозионной среды использовался водный раствор бумажной пульпы, который содержит ионы тяжелых металлов (РЬ (II), Cd (II) и др.), а также имеет кислую среду (рН = 2,5-3) [6]. Вследствие эксплуатации технологического оборудования в среде бумажной пульпы
происходит его интенсивный коррозионный износ. Например, по данным ООО «Брянская бумажная фабрика» срок коррозионного износа мешалки, используемой в воронке размольного аппарата бумажной пульпы, составляет в среднем две недели. В качестве перспективного материала была взята сталь марки 55Х.
При выполнении работы столкнулись с некоторыми неотъемлемыми проблемами. Конструкция зондового микроскопа - колебательная система, чувствительная к внешним механическим воздействиям, что вследствие возникающего резонанса приводит к колебаниям зонда относительно образца. Данное явление создает паразитный шум, приводящий к искажению и размытию изображения поверхности образца. Для недопущения подобных случаев измерительную головку помещают на виброизолирующую платформу, эффективно защищающую прибор от внешних колебаний [5].
Методы исследования. Исследование поверхности образцов проводились на многофункциональном сканирующем зондовом микроскопе Femtoscan, а также сравнительным методом металлографической оптической микроскопии. Предварительная подготовка образца заключалась в его вырезке нужного размера, получении плоской поверхности, шлифовании, полировании и обезжиривании. Поверхность образца для исследования предварительно выравнивается по плоскостям, т.е. затачивается на гриндере, и затем шлифуется.
Шлифование проводят на наждачной шлифовальной бумаге разной зернистости с плавным переходом бумаги с крупным абразивным зерном к бумагам меньшей зернистости. При шлифовке вручную наждачную бумагу следует укладывать строго на ровную плоскую поверхность и совершать возвратно-поступательные движения в одном направлении, прижимая образец к абразивному покрытию бумаги. Перед переходом с крупнозернистой наждачной бумаги на более мелкозернистую необходимо произвести очистку образца от скопившейся наждачной пыли, затем повернуть на 90° относительно первоначального направления шлифования и продолжить шлифовать до полного исчезновения царапин. Данные мероприятия позволяют контролировать процесс шлифования, а также способствуют повышению эффективности и улучшению качества подготавливаемой поверхности.
В случае проведения шлифования механическим способом используются более мелкие абразивные частицы, что способствует устранению всех мелких рисок от шлифовальной наждачной бумаги и придает поверхности металлического образца гладкий зеркальный блеск.
Рис. 1. Результаты исследования поверхности образца методом: а) металлографической оптической микроскопии; б) сканирующей зондовой микроскопии
Результаты исследования. В результате проведения пробоподготовки было выявлено, что поверхность стали 55Х имеет в основном рельеф, характерный для образцов, отшлифованных до зеркального блеска. В то же время на снимке видны дефекты поверхности, присущие данному образцу (рис. 1-2).
Данные факты были установлены с помощью метода металлографической оптической микроскопии и сканирующей зондовой микроскопии.
Рис. 2. Трехмерное изображение поверхности образца до воздействия коррозионной среды
На следующем этапе работы образец был подвергнут воздействию агрессивной среды бумажной пульпы. Для этого образец стали марки 55Х поместили в водный раствор бумажной пульпы на сутки. Спустя установленное время на образце появились среды коррозионного воздействия. На поверхности образца появился бурый осадок. После этого образец очистили гексаном и высушили, затем исследовали топографию поверхности.
Рис. 3. Результаты исследования поверхности после воздействия коррозионной среды методом: а) металлографической оптической микроскопии; б) зондовой микроскопии
Рис. 4. Трехмерное изображение поверхности образца после воздействия
коррозионной среды
После воздействия коррозионной среды структура поверхности образца изменилась. При рассмотрении рисунков 3-4 можно сделать вывод о том, что сталь марки 55Х подвержена питтинговой коррозии.
Выводы. Использование метода сканирующей зондовой микроскопии при исследовании коррозионных процессов показало высокую ее эффективность для ранней диагностики локальной коррозии нержавеющей стали.
Список литературы
1. Абдиев ДА. Исследование физико-химической сущности коррозионных процессов для обоснования методов защиты металлов от коррозии // Аллея науки. - 2019. -№3 (30) [Электронный ресурс]. - Режим доступа: URL: https://elibrary.ru/item.asp?id=38497710 (дата обращения 15.03.2022).
2. Есенин В.Н., Денисович Л.И. Стойкость металлических материалов в водных и водно-гликолевых растворах // Журнал прикладной химии. - 2008. - №11. - С. 1772.
3. Карбань О.В., Ладьянов В.И., Маклецов В.Г., Решетников С.М., Борисова Е.М. Применение сканирующей зондовой микроскопии при коррозионных исследованиях стали 12Х18Н10Т в различных средах // Вестник Удмуртского университета. Серия физика и химия. - 2014. - №2. - С. 5-12.
4. Памфилов Е.А., Прозоров Я.С., Кузнецов С.В., Лукашов С.В. Современные методы исследования коррозионно-механического изнашивания // Известия Самарского научного центра Российской академии наук. - 2015. - № 1. - С. 146.
5. Миронов В.Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. - Нижний Новгород: Книга по Требованию, 2004. - 110 с.
6. Казаков Я.В. Характеристики деформативности как основополагающий критерий в оценке качества целлюлозно-бумажных материалов. - Архангельск, 2015. - 47 с
Сведения об авторе
Евтюхова К.А. - студент кафедры химии Брянского государственного университета имени академика И.Г. Петровского, e-mail: evtyuhowa.kseniya@yandex.ru.
INVESTIGATION OF THE STEEL SURFACE BY PROBE MICROSCOPY AFTER EXPOSURE TO A CORROSIVE ENVIRONMENT
K.A. Evtyuhowa
Bryansk State University named after Academician I.G. Petrovsky
The purpose was to identify the optimal conditions for the study of the surface of steel subjected to corrosion by probe microscopy. The choice of the probe microscopy method for the study of the steel surface is justified. The study of the steel surface by the comparative method of metallographic optical microscopy was carried out, optimal research conditions have been established. An aqueous solution of paper pulp in an acidic medium containing heavy metal ions was used as an aggressive corrosive medium, and 55X steel was used as a promising material. When performing the work, a problem was identified consisting in distortion and blurring of the images of the surface of the samples due to external influences and noise. According to the results of comparative experiments, structural changes on the surface of the sample were revealed, reasonable conclusions were made.
Keywords: corrosion, probe microscopy, metallographic optical microscopy
References
1. Abdiev D.A. Investigation of the physico-chemical essence of corrosion processes for substantiating methods of protecting metals from corrosion // Alley of Science. - 2019. - No. 3(30) [Electronic resource]. - Access mode: URL: https://elibrary.ru/item.asp?id=38497710 (accessed 03.15.2022).
2. Yesenin V.N., Denisovich L.I. Resistance of metallic materials in aqueous and water-glycol solutions // Journal of Applied Chemistry. - 2008. - №11. - P. 1772.
3. Karban O.V., Ladyanov V.I., Makletsov V.G., Reshetnikov S.M., Borisova EM. Application of scanning probe microscopy in corrosion studies of 12X18H10T steel in various media // Bulletin of the Udmurt University. Physics and Chemistry series. - 2014. - №2. - Pp. 5-12.
4. Pamfilov E.A., Prozorov Ya.S., Kuznetsov S.V., Lukashov S.V. Modern methods of corrosion-mechanical wear research // Proceedings of the Samara Scientific Center of the Russian Academy of Sciences. - 2015. - №1. - P. 146.
5. Mironov V.L. Fundamentals of scanning probe microscopy. - Nizhny Novgorod: Book on Demand, 2004. - 110 p.
6. Kazakov Ya.V. Characteristics of deformability as a fundamental criterion in assessing the quality of pulp and paper materials. - Arkhangelsk, 2015. - 47 р.
About author
Evtyukhova K.A. - student of the Department of Chemistry, Bryansk State University named after Academician I.G. Petrovsky, e-mail: evtyuhowa.kseniya@yandex.ru.
