© В.И. Голик, С.Г. Страданченко, С.А. Масленников, Д.И. Шинкарь, 2012
УЛК 504.55.054:662 (470.6)
В.И. Голик, С.Г. Страданченко, С.А. Масленников, Д.И. Шинкарь
ИССЛЕДОВАНИЕ ПОЛНОТЫ ИЗВЛЕЧЕНИЯ МЕТАЛЛОВ ИЗ ХВОСТОВ ОБОГАЩЕНИЯ*
Приведены результаты экспериментального исследования параметров извлечения металлов из хвостов переработки с активацией в дезинтеграторе ДЕЗ-11. Определено, что комплексирование энергии механического, химического и активаци-онного воздействия на минералы существенно увеличивает извлечение металлов. Ключевые слова: извлечение металлов, хвосты обогащения, активация, дезинтегратор, регрессионный анализ, энергия, раствор, переменные факторы, экономика.
Экологическая безопасность разработки месторождения полезного ископаемого определяется не только влиянием используемой техники и технологии на окружающую среду, но и возможностью безопасной утилизации отходов. Проблема радикального повышения полноты извлечения полезных компонентов, и, соответственно, перевода значительных объемов некондиционного, с точки зрения применяемой сейчас техники и технологий, сырья в разряд кондиционного, может быть решена применением комплексных методов сочетающих механическую подготовку (активацию) сырья и его химическую обработку (выщелачивание). Снижение содержания полезных компонентов (металлов) до предусмотренных законодательством норм позволит складировать и безопасно хранить хвосты переработки длительное время, либо использовать их при производстве закладочных смесей (для заполнения подземных
пустот), строительных материалов и т. д.
Для разработки технологических основ и средств экологически безопасной и экономически эффективной переработки некондиционного по содержанию металлов минерального сырья авторами проведены исследования зависимости полноты извлечения металлов из хвостов переработки. Эксперименты были выполнены с использованием дезинтегратора ДЕЗ-11, в конструкцию которого внесены изменения, установлены узлы подачи и приемки продукционных растворов.
Комплекс исследований включал в себя:
1. Исследование свойств хвостов обогащения.
2. Агитационное выщелачивание металлов реагентами.
3. Выщелачивание металлов реагентами в сочетании с активацией в дезинтеграторе [2].
В качестве критерия оценки эффективности выбрана величина извле-
*Работа выполнена при финансовой поддержке гранта Министерства образования и науки Российской Федерации: Государственный контракт № 16.515.11.5039 «Разработка безотходных экологически безопасных способов добычи и переработки руд месторождений Северного Кавказа на основе комбинирования традиционных и инновационных технологий».
чения металлов, устанавливаемая на основании химического анализа проб.
1. Исследования по первому пункту показали, что хвосты имеют следующий состав: крупнозернистые граниты
— 40 %; порфириты — 30 %; песчаники — 20 %; жильный материал — 8 %; рудные минералы — 2 %. Содержание металлов в хвостах: пирит -1,4 %; сфалерит — 0,6 %; галенит — 0,06 %; халькопирит -0,05 % [1].
Породы: граниты, плагиоклаз, микроклин, кварц, карбонат, хлорит, порфирит, песчаник имели размер зерен от 0,03 до 3 мм. Жильные минералы: кварц, карбонат, кальцит, хлорит, сидериты характеризуются размером зерен — до 0,3 мм.
Руды садонских месторождений обогащаются в тяжелых суспензиях. Согласно статистическому анализу проб для всей выборочной совокупности хвосты составляют 25—50 % от исходного питания по объему.
2. По второму пункту эксперимент включал в себя: отборы проб массой по 50 г, приготовление выщелачивающего раствора заданного состава (см. табл. 1 и 2), добавление исследуемого материала и выщелачивающего раствора в реакционный сосуд, проведение агитационного выщелачивания в течение заданного времени, фильтрование продукционного раствора, химический анализ содержания в растворе металлов.
В каждой точке плана проводилось по 5 экспериментов. Найденные значения осреднялись для исследуемых партий, что позволяет уменьшить ошибку измерений, согласно нормальному закону распределения, более чем в два раза.
Переменные факторы, варьировались по следующим уровням:
1. Содержание серной кислоты и хлорида натрия, Хх, Х2 (менялось соответственно по уровням: Хх-1 — 2, 0
— 7 и 1 — 12 г/л, Х2 -1 — 20, 0 — 100 и 1 — 180 г/л).
2. Соотношение Ж:Т, Х3 (менялось по уровням: Хз — 1- 4, 0 — 7 и 1 — 10).
3. Время агитационного выщелачивания, Х4 (менялось по уровням: Х4 -1 — 0,25, 0 — 0,625, 1 — 1 час).
Эксперименты осуществлялись с использованием методов планирования эксперимента по 3(к-р) факторному плану, с 27 опытами и 3 центральными точками на блок.
3. По третьему пункту эксперимент включал в себя: отборы проб массой по 50 г., приготовление выщелачивающего раствора заданного состава, приготовление пульпы, смешиванием выщелачивающего раствора и исследуемой пробы, обработку пульпы в дезинтеграторе, фильтрование продуктового раствора, проведение химического анализа содержания металлов.
Переменные факторы, варьировались по следующим уровням:
1. Содержание серной кислоты и хлорида натрия, Хх, Х2 и соотношение Ж:Т, Х3 менялись по тем же уровням, что и в предыдущей серии опытов.
2. Скорость вращения роторов дезинтегратора, Х5 (менялась по уровням: Х5 -1 -50, 0 — 125, 1 — 200 Гц).
Для построения математической модели исследуемого процесса использовались методы построения множественной регрессии. В общем случае, процедура множественной регрессии дает линейное уравнение в виде:
У = а + агХг + а^Х? + ... + акХк где к — число предикторов. Отметим, что в этом уравнении регрессионные коэффициенты (аг ... ак) представляют независимые вклады каждой независимой переменной в предсказание зависимой переменной.
В данном случае регрессионные зависимости определяют долю извле чения цинка и свинца из руды, по критерию Фишера гипотетические зависимости на уровне значимости 5 % принимаются как правдоподобные.
Таблица 1
Коэффициенты а! для уравнения регрессии (е2п) и (ерь)
Для уравнения регрессии (Его) Для уравнения регрессии (еРЬ)
Регрес. коэф. -95,% +95,% Дов. прел. Регрес. -95,% +95,%
Дов. прел. коэф. Дов. Дов.
прел. прел.
а, а1 а2 аз а4 а5 аб а7 ав ад а10 ац а12 а13 а14 19,8 12,4 -0,721 -0,441 0,00146 3,87 -0,0712 -6,538 17,1 -0,00939 -0,134 -0,346 -0,0086 0,0342 -2,29 14.7 11.8 -0,747 -0,47 0,0014 2,78 -0,143 -13,6 12,6 -0,0106 -0,167 -0,614 -0,0107 0,0175 -2,74 24,9 12,8 -0,695 -0,412 0,00156 4,97 0,00073 0,553 21,7 -0,00813 -0,1001 -0,0787 -0,00651 0,05096 -1,847 -16,9 2,75 -0,196 0,835 -0,0038 1,00 -0,104 -15,2 12,9 0,0044 -0,0179 -0,691 0,0097 -0,0096 0,868 -24,5 2,03 -0,234 0,793 -0,0039 -0,612 -0,209 -25,6 6,22 0,0025 -0,067 -1,08 0,0067 -0,0341 0,214 -9,37210 3,46212 -0,15773 0,87760 -0,00365 2,61272 0,00168 -4,82848 19,73435 0,00622 0,03114 -0,29887 0,01281 0,01493 1,52222
' 1 ; (2)ЫаС1, г/л(1_)
Н2304, г/л(<Э) Щ::::;;;;Щ;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;; НЩ59,37038
МаС1, г/л(<2) :::::::::::....................................:?|-30,7806
11-На21- | -........
31_на41_ [- '■'V: :■::::::::::■:: ::::::|-10,9623 21 На31 "-8,76755
ИнаЗЬ ШПШШЗ"8'51635 Время. Ч(О) 94661
(3)Ж:Т(и ЩМШШ-5,58451
(1)Н2304, Г/л(Ц ¡11115,127593
21нг41 ЕЩЩЩЗ*.365833 11_на41_ }- ::;;;;;;|-2.75851 Ж:Т(0) 2.10979 (4)Время, ч(1_) рЩ.259814_^^
р=,05
Оценка эффекта (абсолютное значение)
Рис. 1. Карта Парето для стандартизованных эффектов (ег„)
Зависимости ищутся с учетом линейных, квадратичных эффектов и их взаимодействий в виде уравнения регрессии:
£гп,рь=а +а1*Хг а2*Х2 + аз^Хз +
2 2 2
+ а4*Х4 + а5^Хг + а6хХ2 + а7*Х3 +
2
+ а8хХ4 + а^ХХ + аго^-ХХ —
— а11*ХгХ4 + а12хХ2Хз + а1з*-Х2Х4 +
+ а!4хХзХ-4-
где Хг — содержание НгБО^ г/л; Х2 — содержание №01, г/л; Хз — соотношение Ж:Т; Х4 — время агитационного выщелачивания, ч; для опытов второй серии Х4 заменяем на Х5; Х5 — частота вращения роторов дезинтегратора, Гц.
Рис. 2. Карта Парето для стандартизованных эффектов (еРЬ)
Таблица 2
Критические значения независимых переменных функции е2„ и еРЬ
Критические значения, переменная: гп, % Критические значения, переменная: РЬ, %
Наблюл. Крит. Наблюл. Наблюл. Крит. Наблюл.
мин. макс. мин. макс.
И2Б04, г/л 2,0 6,94 12,0 2,0 7,17 12,0
№01, г/л 20,0 181,2 180,0 20,0 128,9 180,0
Ж:Т 4,0 4,1 10,0 4,0 12,0 10,0
Время, ч 0,25 0,353 1,0 0,25 0,424 1,0
Таблица 3
Коэффициенты а для уравнения регрессии (ег„) и (еРЬ)
Для уравнения регрессии (вгп) Для уравнения регрессии (ерь)
Регрес. коэф. -95,% +95,% Дов. прел. Регрес. -95,% +95,%
Дов. прел. коэф. Дов. Дов.
прел. прел.
а, 69,11 62,4 75,8 -37,9 -56,1 -19,8
7,57 6,93 8,2 7,13 5,42 8,85
а2 -0,239 -0,273 -0,205 -0,395 -0,487 -0,304
аз -0,851 -0,889 -0,813 0,956 0,855 1,06
а4 0,0023 0,00217 0,00243 -0,0035 -0,0038 -0,0031
эб -2,19 -3,62 -0,762 3,28 -0,602 7,16
аб 0,0343 -0,0594 0,128 -0,0823 -0,336 0,172
а7 -0,117 -0,163 -0,0709 -0,0522 -0,177 0,0729
Э8 -0,00048 -0,00063 -0,00033 0,0001 -0,0003 0,0005
Э9 -0,00319 -0,00482 -0,00156 -0,0032 -0,0077 0,0012
а10 -0,207 -0,25 -0,163 -0,275 -0,393 -0,156
а11 0,00499 0,00325 0,00673 -0,0013 -0,0061 0,0034
а12 0,00915 0,00643 0,0119 -0,0039 -0,0113 0,0034
а13 0,00111 0,00100 0,00122 -0,0001 -0,0004 0,0002
а14 0,0187 0,0158 0,0216 0,0034 -0,0045 0,0112
Оценка эффекта (вбсагитнав з
Рис. 3. Карта Парето для стандартизованных эффектов (ег„)
(21МаС1, г/п(П N301, г/л(0) Н;50.1, Г^л(а)
(ЯН,304, г/л(Ц
11_на31_ (4)Чэетота, Гц(!_1 11_на21_ 21_на31_ <3}Ж:т> 31_на41_ 21_на41_ Чэстотаг Гц(0) Ж:Т(0) 1|_на41.
124 1877
120.67107
5.2:7144
;-6.21594
;-4.Э5В4Э
.."'.5642В
;.'■ ■'. ийбэ
1.057524
; .0141Е67
■ П64Д05
; ? .■■7:^' ; '15386
■¡Л." ^.НЗОЙЭМ
- ..' : -.605539
р=,П5
Оценка аффекта {абсолюта? значение)
Рис. 4. Карта Парето для стандартизованных эффектов (еРЬ)
Таблица 4
Критические значения независимых переменных функции е2„ и еРЬ
Критические значения ная: 7п, % , перемен- Критические значения, переменная: РЬ, %
Наблюл. Крит. Наблюл. Наблюл. Крит. Наблюл.
мин. макс. мин. макс.
И2Б04, г/л 2,0 15,1 12,0 2,0 3,94 12,0
№0, г/л 20,0 138,5 180,0 20,0 127,1 180,0
Ж:Т 4,0 4,33 10,0 4,0 12,5 10,0
Частота, Гц 50,0 200 200,0 50,0 111,1 200,0
Математическая обработка результатов экспериментов проводилась с помощью программы Б:а1М1са 6.1
Значимость влияющих факторов наглядно представлена на карте Па-рето для стандартизованных эффектов (рис. 1, 2), значком (Ц обозначены линейные эффекты, Ю) квадратичные, 1Ь на 2Ь и т.д. — сочетания соответствующих факторов.
Агитационное выщелачивание убогих руд и хвостов обогащения обеспечивает извлечение металлов, но длится долго и проходит с высокими затратами энергии, что не соответствует оптимуму целевой функции в решаемой двухкритериальной оптимизационной задаче.
Ниже приведены итоги математической обработки результатов выщелачивания хвостов одновременно с процессом активации в рабочей камере дезинтегратора.
Процент извлечения цинка достигает максимальных значений в рассматриваемом диапазоне независимых факторов (см. табл. 4) при максимальном содержании в растворе Н2Э04 и минимальном №С1. Частота
1. Голик В.И. Приоритетные пути развития горнодобывающего и перерабатывающего комплекса Северо-Кавказского региона / А.Е. Воробьев, В.И. Голик, Д.П. Лобанов. — Владикавказ: Рухс, 1998. — 358 с.
2. Голик В.И. Специальные способы разработки месторождений полезных ис-
вращения рабочего органа дезинтегратора существенно увеличивает выход цинка (см. рис. 3, 4), давая максимум при Х5=200 Гц. Выход свинца достигает наибольших значений при содержании Н2504=3,94 г/л и №С1=127 г/л, значительно меньшее влияние оказывает скорость вращения рабочего органа дезинтегратора.
Найденные величины независимых переменных при критических значениях зависимых приведены в табл. 4.
Как показал регрессионный анализ совмещение механического и химического методов воздействия на метал-лосодержащие минералы увеличивает процент извлечения металлов (в 1,22 раза). При этом большее извлечение в раствор металлов обеспечивается в дезинтеграторе за время, на 2 порядка меньшее, чем при выщелачивании без активации.
Показатели комбинированного механо-химико-активационного процесса извлечения металлов могут быть улучшены за счет увеличения времени активации путем многократного пропускания пульпы через дезинтегратор [3].
- СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
копаемых /Т.Т. Исмаилов, В.И. Голик, Е.Б. Дольников. — М.: МГГУ, 2005. — 336 с.
3. Голик В.И. Извлечение металлов из хвостов обогащения комбинированными методами активации. С-Пб. Обогащение руд. 2010. №5. ЕШЭ
КОРОТКО ОБ АВТОРАХ -
Голик Владимир Иванович — доктор технических наук, профессор, е-шаИ: v.i.go1ik@mai1.ru, Южно-Российский государственный технический университет (Новочеркасский политехнический институт,
Страданченко Сергей Георгиевич — доктор технических наук, профессор, проректор по заочному и дистанционному образованию, е-шаП: ssg72@mai1.ru Южно-Российский университет экономики и сервиса,
Масленников Станислав Александрович — кандидат технических наук, доцент, е-шаП: Mas1ennikovSA@mai1.ru,
Шинкарь Денис Игоревич — аспирант, Шахтинский институт (филиал) Южно-Российский государственный технический университет (Новочеркасский политехнический институт).