Исследование очистки бензолсульфокислого антипирина в селективном растворителе Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

ИЗВЕСТИЯ ТОМСКОГО ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЩИЙ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКОГО ИНСТИТУТА ИМ.С.М.КИРОВА

Том 257

1973

ИССЛЕДОВАНИЕ ОЧИСТКИ БЕНЗОЛСУЛЬФОКИСЛОГО АНТИПИРИНА В СЕЛЕКТИВНОМ РАСТВОРИТЕЛЕ

М.С.Ланцман, И.П.Чащин, Г.М.Хают, Н.М.Щевель, В.И.Редекоп

В производстве амидопирина продуктом первой стадии является бензолсульфокислый антипирин(БСКА). При существующей периодической схеме производства очистки БСКА осуществляется путем перекристаллизации его из водного раствора. Из-за неудовлетворительной работы кристаллизаторов периодического действия и довольно высокой растворимости БСКА в воде при температуре конца кристаллизации возникла необходимость в поисках нового способа очистки БСКА с целью получения чистого продукта при его минимальных потерях.

Одним из основных свойств при выборе метода очистки является растворимость вещества в том или ином растворителе.

Наряду с экспериментальными методами существуют эмпирические выражения для определения растворимости [I] . Если при кристаллизации вещества происходит включение в кристаллическую решетку молекул растворителя, это обязательно отражается на характере кривой растворимости. При отсутствии в растворе третьего компонента (примеси) растворимость основного вещества обычно понижается, что особенно заметно для соединений с одинаковыми ионами.

Все вышесказанное и предопределило необходимость в экспериментальном определении растворимости БСКА в некоторых растворителях. Для выяснения некоторых факторов, влияющих на процесс селективной очистки,необходимо было выявить влияние различных растворителей на целевой продукт, а также найти растворитель, который хорошо бы растворял примеси, не растворяя БСКА, было бы дешевым, малотоксичным и обладал бы некоторыми другими полезными, с технологической точки зрения, свойствами.

Предварительными установочными опытами для эксперимента были

выбраны следующие растворители: вода, этиловый спирт, ацетон и да-океан. Растворители выбраны, исхода из их свойства: в большой степени растворять примеси и в меньшей степени - основное вещество, т.е. БСКА.

Существует ряд методик по снятию кривых растворимости [2] , но из-за ряда недостатков, сложности и трудоемкости, нами принята следующая методика, удовлетворяющая целям работы.

Предварительно многократно лерекристаллизованный из раствора этилового спирта БСКА с температурой плавления П0°С высушивался до постоянного веса и использовался для определения кривых растворимости. Навеска БСКА около 10 г помещается в просущенный и взвешенный бюкс и заливается определенным количеством растворителя, которое определяется для каздой температуры постановочными опытами Бйксы помещаются в термостат и выдерживаются при выбранных температурах и перемешивании в течение 2 часов. Не вынимая бюксов из термостата, осторожно сливают растворенный в растворителе БСКА с целью предохранения раствора от выпадения кристаллов, т.е. нарушения равновесия. Оставшийся нерастворенный БСКА вместе с бюксами просушивается при температуре 50-60°С до постоянного веса и по разности весов определяется количество БСКА, растворенного в растворителе.

Опыты для каждой температуры повторялись пятикратно, ошибка опыта лежит в пределах 0,2 - 0,3 % вес.

Результаты исследования по растворимости БСКА в выбранных растворителях представлены в табл. I.

Таблица I

л п/п Температура, °С Среднее количество растворенного БСКА. в г/100 г растворителя

вода ацетон П -диоксан этиловый спирт

I 5 2,85 0,44 0,31 1;28

2 10 3,46 0,81 0,48 2,20

3 20 4,33 1,32 0,48 6,20

4 25 5,19 1,33 0,48 8,18

5 30 5,19 2,09 2,20 11,24

6 35 5,95 2,80 8,48 13,20

7 40 6,75 3,15 14,80 16,76

8 50 11,87 4,88 25,45 23,98

20 3

На основании экспериментальных данных после обработки их на ЭЦВМ "Мир-1П построены кривые растворимости чистого БСКА, представленные на рис. I.

Рис. I Кривые растворимости БСКА в некоторых растворителях: I - этиловый спирт; 2 - диоксан; 3 - вода; 4 - ацетон.

Кривые растворимости могут служить критерием для выбора растворителя. Анализируя ход кривых и учитывая, что в диоксане и ацетоне примеси растворяются в большей степени, чем в воде и этиловом спирте, можно выбрать первые, но учитывая большой рост растворимости БСКА в диоксане, начиная с 28°С, предпочтительнее выбрать ацетон.

Литература

1. К.Ф.Павлов. Условия линейности химико-технологических функций. ЖПХ, № 6, 1936.

2. М.В.Товбин, С.И.Краснова. Устойчивость пересыщенных растворов труднорастворимых содей. Украинский химический журнал, т. 21, в. I, 1955.